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离子色谱法测定水中总氮摘要:用离子色谱法检测水中总氮,检测波长为205nm,整个分析过程仅需7min。方法的检出限为0.03mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.1%~3.5%(n=7),加标回收率为99.0%~103.5%。用离子色谱法和分光光度法对水样进行测定,两种方法测定结果的相对偏差不大于2.1%。关键词离子色谱法总氮水源水氮含量是水体污染检测中的重要指标。水中总氮是指水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机氨盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和,其结果从总体上反映了水体富营养化的阶段和程度,因此水中总氮测定被列为国家地表水环境质量标准的基本项目,其最大限值为2.0mg/L(以N计),集中式生活饮用水地表水源总氮的最大限值为1.0mg/L(以N计)[1]。水中总氮的测定国家标准方法采用紫外分光光度法[2],该法在测定过程中受水中有机物的影响很大,其干扰程度与干扰物的性质和浓度有关,不同水体各不相同。笔者以Na2CO3-NaHCO3溶液作淋洗液,用IonPacCS5分离柱,采用离子色谱法(紫外-可见波长检测器)测定水中的总氮[3,4],检出限为0.03mg/L。用该法测定合肥地区巢湖、董铺水库各入湖口源水中的总氮,样品采用碱性过硫酸钾消解后用C18小柱过滤,直接进样,获得了较高的回收率。该方法具有较高的准确度和精密度,且操作简便。1实验部分1.1主要仪器与试剂离子色谱仪:DX-300型,配有IonPacCS5分离柱,IonPacCG5保护柱,VDM-Ò紫外-可见波长检测器,PeakNet5.2色谱工作站。美国Dionex公司;碳酸钠、碳酸氢钠:均为分析纯;NO3-标准储备液:1000mg/L。国家标准物质研究中心。稀释液当天使用,当天配制;碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(分析纯)和15g氢氧化钠(分析纯),溶于1000mL水中,存放在聚乙烯瓶里,备用;实验用水为去离子水(电导小于0.065LS)。1.2色谱条件淋洗液:1.8mmol/LNa2CO3-1.7mmol/LNaHCO3溶液,流速为1.0mL/min;检测波长:205nm,分析时间:7min;进样量50LL;以保留时间定性,峰面积定量。1.3实验方法用无分度吸管取10.00mL水样于比色管中,加入5mL碱性过硫酸钾溶液,将比色管置于蒸汽灭菌器

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