实验室OOS调查程序文件

OOS调查程序

5.1第一阶段：实验室调查

5.1.1当发现OOS.OOT或者00£时;QC化验员保留与可疑结果相关的所有物料、玻璃器皿和溶液，

并及时通知QC组长或者指定人。原样品可能不需要进行额外的测试。为了核实其结果，QC化验员

应参与并审核笔记本，所有相关的数据，设备和物料。如果发现是计算或者善写错误，纠正错误,

并进行记录和批准，不需要进一步的行动。QC组长在化验员的笔记本上总结描述哪些项目进行了

检查，在每页被审核的笔记本上签字并签署日期。更明确地讲，为了证实OOSQOT和OOE,QC

组长需要对以下条款的调查结果进行审核并总结：

■与可疑结果相关的所有计算结果。

■用于检测用的对照品和试剂的有效期，配制的准确性和适宜性。

■使用设备的设置，可应用的程序设计和校正。

■玻璃器皿的尺寸和级别。

5.1.2在QC组长审核过程中，如果发现了可归属的原因：

■在化验员的笔记本上记录结果及判定。

■将结果报告QC主任。

■用该样品显示的OOS/OOT/OOE,评价该可归属的原因对其他在配制或者在测试的其他样品的影

响。

—如果由于该可归属的原因，认为其他样品的结果不可靠，那末受影响的样品将进行重复测试，

而原检测结果视为无效。

——对于每批受影响的样品，其评价和重复测试过程应记录入化验员的笔记本上。

5.1.3如果以上项目审核后，潜在的OOSQOT或者OOE仍然存在可疑，为了搞清晰引起该结果的明

确或者根本原因，QC组长通知QC主任和QA经理或者指定人，启动第一阶段的调查。调查过程的

流程图见附录L

■当进行了多重的准备，且一个或者多个结果为OOSQOT或者00E,即使其最后的报告结果符合

质量标准，也必须启动第一阶段的调查。

5.1.4QC组长或者指定人进行第一阶段的调查需采取以下行动：

■从QA处获得调查编号。

——确保完成调查总结表格（附录2）的A部份.

■与化验员讨论检测方法，以确保其被正确执行。

■与化验员联合行动，以确定根本或者可归属的原因。

■为了弄清不正常或者可疑信息，检查原始数据。

■与化验员一起完成调查总结表格的B部份。

5.1.5如果对于该结果的可归属原因没有找到，为了确定原始结果，原来的工作样品溶液由第一个

化验员进行复测（如果可能的话）。复测的数据仅用于证实OOS/OOT/OOE,不作为样品的最后结果

报告。

5.1.6如果工作溶液的完整性存在疑问（如：溶液的稳定性不确定），新鲜溶液应由原储存的的标准

品或者样品进行配制，并进行复测。

■如果复测证实了原结果超标，QA经理通知客户，调查进入到第二阶段。

■如果复测不能证明原结果（如：复测结果符合质量标准）并确定可归属原因，应由同一个化验

员进行重复测试。

■如果复测仍不能证明原结果，（如：复测结果符合质量标准），且不能确定可归属原因，QC组长

和化验员一起调查可能的仪器故障或者其他实验室错误，再由同一个化验员进行重复测试。

—如果重复测试的任何结果超标，进入第二阶段。

——如果所有的复测结果在质量标准围，住手调查，报告数据。

——如果因为缺少可使用的样品而不能进行免测,进入第一阶段。

5.1.7化验员在笔记本上记录第一阶段的调查结果。

5.1.8对于部样品（稳定性，加速试验和其他开辟研究），QA和样品所有者将确定如何进行。

5.1.9通知客户第一阶段的OOS结果。将通知记录在调查总结表格中。

5.2第二阶段实验室调查

5.2.1QC主任，QA经理或者指定人可以就与调查相关的记录和注释进行商议。

5.2.2如果第一阶段的调查不能确定是实验室错误引起00S结果，或者复测结果不符合质量标准，

复测应按照如下过程进行：

■第二个化验员用原样品（送检样品）配制6份及复测。

・如果没有六份样品溶液可用，实际的溶液配制数应由QC主任和QA经理或者指定人共同批准，

并记录在化验员笔记本上。

—如果任何复测结果仍然是OOSQOT或者00E,且没有发现实验室错吴，则样品仍可

疑。——如果样品是客户送样，实验室建议客户进行进一步的调查。

—如果样品由实验室自己生产，则进入第三阶段的生产调查。

5.3第三阶段生产调查

5.3.1如果第二阶段调查证实了原始超标结果，且该物质是由实验室自己生产的，则第三阶段的调

查应由审核小组进行，小组成员包括生产个人，QA经理和QC主任或者指定人。

■第三阶段调查包括可疑批生产记录的审核，以及有相似问题的其他批的审核，过程审核等等。

■审核小组详细记录任何决定。与第三阶段相关的调查报告和产品处理建议应由审核小组的每一

个成员签字。

5.3.2QA经理或者指定人对该批给出最后的处理决定（拒收或者相应的处置）。

533为了预防将来再次发生，审核小组要采取纠偏行动。

5.4文件记录

5.4.1笔记本记录

■调查的每一步应按照SOP-007进行记录。

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■化验员应按照时间顺序在化验员的笔记本上记录所有事件，决定及结果。

■QC主任或者指定人在整个调查过程中应在化验员笔记本上写声明（如：“允许无效”，“允许复测”等）

以显示批准。同时在声明后签名并签署日期。

542报告数据

■如果在调查过程中，证实了最初的结果OOS/OOT/OOE,最初的、复测的和再检测的结果作为

样品的最终结果被报告。

■如果在第一阶段调查复测的过程中不能证明原数据00S（如：所有结臭在质量标准围），则：

—如果所有的复测结果在质量标准围，且发现了可归属的原因（如：确定是实验室错误），则最初

的超标值无效，检测结果由复测结果的平均值得到。

——如果不确定是实验室错误，则报告所有的结果（合格的和可疑的），在批放行中作决定。

—如果至少有一个®测数据不在质量标准闱，报告所有数据（最初的，狂测的和再测的）。

5.4.3确定根本的，可归属的或者可能的原因

■确定根本的，可归属的或者可能的原因的推理过程的完整记录要求记录在化验员的笔记本上。

5.5调查报告

5.5.1调查报告应按照附录三的格式进行报告。

5.5.2调查总结部份应包括：

■可归属的原因/根本原因。

■OOS/OOT/OOE结果是否无效或者经证实。

■最终报告值。

5.5.3纠正/预防行动

5.5.4调查报告应该从发现原始00S开始的30个工作日完成。如果报告不能在30天完成，应由QA经

理通知客户。

■调查报告应以完整的通知表格（附录五）发送给客户。

5.5.5如果调查报告不能在30天完成，应发表说明报告完成推迟原因的暂时报告。完成附录四。

5.5.6调查报告或者暂时报告必须由QC组长审核，QC主任或者指定人和QA经理或者指定人批准。

5.5.7QA经理或者QC主任（或者指定人）必须确保在建议/纠正/预防行动部份列举的所有的未实现

的承诺在调查报告完成的30个工作日被实施并记录。

5.6编号调查和报告

5.6.1QA经理或者指定人负责按时间顺序分配调查编号。每一个调查被分配一个在年初从001开始

的序列号。

5.6.2每一个调杳被分配一个惟一的识别号，如INVYY-XXX,其中，其中，INV表示调查，YY表示发

现OOS/OOT/OOE的年份的后两位数字，XXX表示在年初从001开始的序列号。

5.6.3如果必要的话，调查报告应按照前面部份描述的那样完成，对某一调查的调查结果，纠正行

动和承诺进行总结。

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564每一个调查报告被分配一个惟一的识别号，如FLIR-YY-XXX,其中，FLIR是指前沿（Fronlage）

实验室调杳报告，YY指发现00S的年份的后两位数字，XXX指在年初从001开始的序列号。调杳报

告和相应的调查总结表格一起归档在中心档案室。

■FLIR编号应与INV编号匹配。

5.6.5QA经理或者指定人负责监督跟踪调查记录，如调查，调查报告和承诺。跟踪那些悬而未决的

调查，报告和承诺，对其记录进行审核并定期更新。

6.0非典型结果或者OOT结果

为了采集信息或者检查稳定性数据趋势、过程变量中的变更影响等，调资结果是很重要的。

6.1当对样品进行稳定性或者均一性等（具体为监控趋势的研究）分析测试时，研究者应对每次测

试结束后的非典型结果进行监测数据评价。

6.2研究者应将任何发现的非典型或者OOT测试数据及时通知QC主任或者指定人。

6.3QC主任或者指定人应审核测试数据的准确性。

6.4如果没有发现实验室错误，QC主任应当审核历史测试数据（如果可能的话），应结合历史测试数

据或者研究目的评价当前的非典型数据。

6.5QC主任或者指定人应将调查结果通知QA经理或者指定人。QA经理或者指定人和样品持有者将

决定行动过程。

6.6前沿实验室将对由客户要求的所有未来的研究，进行非典型结果的测试数据的监控。

6.7部样品的非典型测试数据将由前沿实验室负责该项目的研究协调者或者指定人进行监控。

附录1

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调查流程图

限2

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调查总结表格

A部份；背景和通知信息

调查号：发现原始00S的日期：

化验员：方法号：

S>s#(s):笔记本参考：

研究信息或者样品身份

：00S描述：

通知签名日期

QC主任/指定者

QA经理/指定者

B部份第一阶段（实验室调查

开始日期：笔记本参考：复核者：

□是□否□不合用是否发现校正错误？

□是□否□不合用系统适应性参数是否有误？

□是□否□不合用方法，草案或者SOP是否发现偏差？

□是□否口不合用与方法相对的仪器设置是否有误？

□是□否口不合用是否发现称量错误？

□是□否口不合用使用的标准品，化学品或者溶液是否过

□是□否□不合用期？检测或者标准溶液配制是否配制不

□是□否□不合用当？

□是□否口不合用使用的仪器是否存在故障或者未经校正？

原始溶液复测如果多份样品配制液被分析，是否每份配制液结果均在质量标准

口及有复测（进入第二阶段）口证实了初始的OOS结果（进入第二阶段）

由第一个化验员进行复测口□结果在质量标准（由第一个化验员进行复测）

不合用□结果超标（进入第二阶段）

口发现为实验室错误（记录可归属的绒将相版斓跚笔记本参考：

□发现不是实验室错误（记录调查结果）笔记本参考：

笔记本参考：

第一阶段调查完成。

第二阶段（实验室调查）□不合用

调查报告编号：第二阶段开始由期：______________________

将使用的OOSSOP：ontageLaboratories,Inc._______________________________________

由第二个化验员进行再检测：

□证实了初始的OOS结果（进入第三阶段）

□结果在质量标准笔记本参考：

记录调查结果，确定可能的原因。笔记本参考:_________________________________________

第二阶段调查完成：

QC主任：日期：QA经理：日期:____________________________________

C部份第三阶段（生产调查）□不合用

开始日期：审核小组：审核

记录参考：_______________________________________________________________________

第三阶段调杳完成。QC主任：QA经理：

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调查报告示例概要

1.物料或者产品的鉴别：

2.检测方法（专论参考）：

3.调查原因：包括相应调查的调查编号

4.背景:

5.第一阶段实验室调查，第二阶段实验室调查，第三阶段生产调查（如果适当的话）

6.报告结果

7.根本原因/可归属的原因/可能的原因

8.建议/纠正/预防行动

9.参考：

■笔记本或者记录本参考。

■如果合用的话，与其他SOP,报告，方法，草案，质量标准，研究，调查等的交叉参考。

如果必须的话，可能包括额外的参考。

撰写者：日期：

复核者：日期：

实验室监督者

批准者：日期：

QC主任或者指定人

批准者：日期：

QA经理或者指定人

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