巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(二)

巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(二)一、最佳选择题1.

《中国药典》检查对乙酰氨基酚颗粒中对氨基酚的方法是A.高效液相色谱法B.紫（江南博哥）外-可见分光光度法C.与三氯化铁试液反应D.与三硝基苯酚反应E.与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下反应正确答案：A

2.

对乙酰氨基酚颗粒需检查溶出度，《中国药典》采用的方法是A.高效液相色谱法B.紫外-可见分光光度法C.与三氯化铁试液反应D.酸碱滴定法E.与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下反应正确答案：B

3.

盐酸利多卡因含量测定，《中国药典》采用的方法是A.非水溶液滴定法B.酸碱滴定法C.紫外-可见分光光度法D.高效液相色谱法E.红外分光光度法正确答案：D

4.

不能直接与三氯化铁试液反应的药物是A.对乙酰氨基酚B.阿司匹林C.肾上腺素D.丙磺舒E.盐酸肾上腺素注射液正确答案：B

5.

在碱性条件下，与重氮盐偶合显色的试剂是A.变色酸B.β-萘酚C.对二甲氨基苯甲酸D.香草醛E.N-(1-萘基)-乙二胺正确答案：B

6.

《中国药典》采用高效液相色谱法测定含量的药物是A.对乙酰氨基酚颗粒B.对乙酰氨基酚栓剂C.对乙酰氨基酚咀嚼片D.对乙酰氨基酚注射液E.对乙酰氨基酚片正确答案：D[解析]本题考查重点为对乙酰氨基酚及其制剂含量测定方法熟悉的程度。由于制剂中加有附加剂，常常制剂分析较其原料药分析更为复杂。现将对乙酰氨基酚及其制剂《中国药典》采用的含量测定方法归纳见表。对乙酰氨基酚及其制剂的含量测定方法药物含量测定方法对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚片剂对乙酰氨基酚咀嚼片对乙酰氨基酚颗粒对乙酰氨基酚胶囊对乙酰氨基酚栓剂对乙酰氨基酚注射液对乙酰氨基酚泡腾片对乙酰氨基酚滴剂对乙酰氨基酚凝胶剂UV法UV法UV法UV法UV法UV法反相HPLC法反相HPLC法反相HPLC法反相HPLC法

该内容除以最佳选择题出现外，还常以配伍选择题形式出现。建议考生熟悉对乙酰氨基酚及其制剂的含量测定内容。

7.

盐酸肾上腺素注射液的含量测定，《中国药典》采用高效液相色谱法，所用的流动相系统是A.醋酸铵溶液-甲醇B.庚烷磺酸钠溶液-甲醇C.醋酸钠缓冲液-乙腈D.磷酸二氢钾溶液-甲醇E.甲醇-水正确答案：B[解析]本题考查重点是对盐酸肾上腺素注射液含量测定方法的熟悉程度。盐酸肾上腺素注射液的含量测定，《中国药典》采用的是反相离子对色谱法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶：流动相为0.14%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(65:35)；检测波长为280nm。肾上腺素侧链上的氨基具有碱性，在酸性的流动相溶液中可离解而带正电荷，在流动相中添加的反离子试剂庚烷磺酸钠可离解为庚烷磺酸基而带负电荷，在此条件下，庚烷磺酸基负离子与肾上腺素的正离子结合为电中性的离子对化合物，增加了在非极性固定相上的保留，从而使不同的组分得到分离。建议考生熟悉盐酸肾上腺素注射液含量测定方法。

8.

《中国药典》采用水解后重氮化-偶合反应显红色进行鉴别的药物是A.盐酸普鲁卡因B.盐酸利多卡因C.阿司匹林D.对乙酰氨基酚E.肾上腺素正确答案：D[解析]本题考查重点是对重氮化-偶合反应在胺类药物鉴别中应用的熟悉程度。结构中含有芳伯氨基的药物，可直接与重氮化-偶合试剂反应。肾上腺素结构中无芳伯氨基或潜在芳伯氨基，无重氮化-偶合反应；盐酸普鲁卡因结构中有芳伯氨基，不需要水解，可直接用重氮化-偶合反应进行鉴别；对乙酰氨基酚水解后才具有芳伯氨基，才能用重氮化-偶合反应进行鉴别；盐酸利多卡因在酰氨基邻位上存在两个甲基，由于空间位阻的影响，较难水解，不用水解后的重氮化-偶合反应进行鉴别。该内容除以最佳选择题出现外，还常以配伍选择题出现。建议考生熟悉重氮化-偶合(芳香第一胺)反应。

二、配伍选择题以下方法鉴别的药物是A.对乙酰氨基酚B.盐酸普鲁卡因C.盐酸利多卡因D.肾上腺素E.盐酸氯丙嗪1.

取供试品0.1g，加稀盐酸5ml，在水浴上加热40分钟，放冷；取0.5ml，加亚硝酸钠试液5滴和碱性β-萘酚试液2ml，摇匀，即显红色正确答案：A

2.

取供试品50mg，加稀盐酸1ml使溶解，加亚硝酸钠试液数滴和碱性β-萘酚试液数滴，生成橙色或猩红色的沉淀正确答案：B

3.

取供试品0.2g，加水20ml溶解后，取溶液2ml，加硫酸铜试液0.2ml与碳酸钠试液1ml，即显蓝紫色；加三氯甲烷2ml，振摇后放置，三氯甲烷层显黄色正确答案：C

4.

取供试品10mg，加盐酸溶液(9→1000)2ml溶解后，加过氧化氢试液10滴，煮沸，即显血红色正确答案：D

下列特殊杂质来源于药物A.对乙酰氨基酚B.肾上腺素C.阿司匹林D.盐酸普鲁卡因注射液E.盐酸利多卡因5.

酮体正确答案：B

6.

对氨基酚正确答案：A

7.

对氨基苯甲酸正确答案：D

以下药物《中国药典》采用的含量测定方法是A.亚硝酸钠滴定法B.碘量法C.汞量法D.高效液相色谱法E.非水溶液滴定法8.

盐酸普鲁卡因注射液正确答案：D

9.

盐酸肾上腺素注射液正确答案：D

以下药物《中国药典》含量测定所使用的滴定液是A.高氯酸滴定液B.亚硝酸钠滴定液C.氢氧化钠滴定液D.盐酸滴定液E.硝酸银滴定液10.

阿司匹林正确答案：C

11.

盐酸普鲁卡因正确答案：B

12.

布洛芬正确答案：C

13.

肾上腺素正确答案：A

以下药物杂质检查所依据的原理是A.紫外吸收性质差异B.溶解性质差异C.色谱行为差异D.酸碱性质差异E.氧化还原性质差异14.

盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查是利用药物与杂质的正确答案：C

15.

阿司匹林的溶液澄清度检查是利用药物与杂质的正确答案：B

16.

肾上腺素中酮体的检查是利用药物与杂质的正确答案：A

以下药物的鉴别反应是A.在酸性条件下，和亚硝酸钠与β-萘酚反应，显橙红色B.在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物C.加入三氯化铁试液，显蓝紫色D.加入三氯化铁试液，显翠绿色，最终成紫红色E.加入三氯化铁试液，形成米黄色沉淀17.

盐酸普鲁卡因正确答案：A

18.

盐酸利多卡因正确答案：B

19.

肾上腺素正确答案：D

20.

对乙酰氨基酚正确答案：C

以下药物《中国药典》采用的含量测定方法为A.非水溶液滴定法B.双相滴定法C.高效液相色谱法D.亚硝酸钠滴定法E.紫外分光光度法21.

肾上腺素正确答案：A

22.

盐酸普鲁卡因注射液正确答案：C

23.

布洛芬片正确答案：C

以下药物《中国药典》采用的含量测定方法为A.非水溶液滴定法B.紫外-可见分光光度法C.反相高效液相色谱法D.亚硝酸钠滴定法E.气相色谱法24.

盐酸肾上腺素注射液正确答案：C

25.

盐酸普鲁卡因正确答案：D

26.

对乙酰氨基酚胶囊正确答案：B

27.

对乙酰氨基酚泡腾片正确答案：C

以下药物的含量测定，《中国药典》采用的方法为A.非水溶液滴定法B.紫外-可见分光光度法C.反相高效液相色谱法D.酸碱滴定法E.与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下反应显色，与对照管进行比较28.

对乙酰氨基酚颗粒溶出度的测定正确答案：B

29.

对乙酰氨基酚颗粒检查对氨基酚正确答案：C

30.

对乙酰氨基酚栓剂含量测定正确答案：B

31.

对乙酰氨基酚检查对氨基酚正确答案：C

下列药物检查的特殊杂质是A.酮体B.对氨基苯甲酸C.对氨基酚D.间氨基酚E.游离水杨酸32.

对乙酰氨基酚正确答案：C

33.

肾上腺素正确答案：A

34.

盐酸普鲁卡因注射液正确答案：B[解析]本组题考查重点是对芳胺类药物特殊杂质检查熟悉的程度。对乙酰氨基酚在合成过程中由于乙酰化不完全或贮藏不当发生水解，均可引入对氨基酚，因此时氨基酚是对乙酰氨基酚的特殊杂质。肾上腺素在生产中由其酮体氢化还原制得，若氢化不完全，则易引入酮体杂质，故需检查酮体。盐酸普鲁卡因分子结构中有酯键，易发生水解反应，生成对氨基苯甲酸和二乙胺基乙醇。盐酸普鲁卡因注射液在制备过程中，受溶液pH值、灭菌温度、时间、贮藏时间及光线和金属离子等因素的影响，易发生水解。因此，《中国药典》规定盐酸普鲁卡因及其注射液均检查对氨基苯甲酸。该内容除以最佳选择题出现外，还常以配伍选择题形式出现。建议考生熟悉胺类药物特殊杂质的检查。

下列方法鉴别的药物是A.肾上腺素B.对乙酰氨基酚C.盐酸普鲁卡因D.盐酸利多卡因E.丙磺舒35.

取供试品约2mg，加盐酸溶液(9→1000)2～3滴溶解后，加水2ml与三氯化铁试液1滴，即显翠绿色；再加氨试液1滴，即显紫色，最终成紫红色正确答案：A

36.

取供试品约5mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml，用水稀释至2ml(pH值约5.0～6.0)，加三氯化铁试液1滴，即生成米黄色沉淀正确答案：E

37.

与三氯化铁试液反应显蓝紫色正确答案：B

38.

在碳酸钠试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物；转溶于三氯甲烷显黄色正确答案：D[解析]本组题考查的是对丙磺舒和胺类药物鉴别方法的掌握程度。肾上腺素具有邻二酚羟基结构，在弱酸性条件下可与Fe3+配位显色；碱化后，酚羟基还原性增强，极易被Fe3+氧化而显紫色，最终生成紫红色醌类化合物。丙磺舒属于芳酸及其酯类药物，分子结构中具有磺酰胺结构和游离羧基，在中性溶液中，可与三氯化铁成盐，生成米黄色沉淀。对乙酰氨基酚有酚羟基结构，可与三氯化铁试液反应显色。盐酸利多卡因分子中具有芳酰胺结构，可与硫酸铜试液反应，生成有色配合物。该内容除以配伍选择题出现外，还常以最佳选择题形式出现。建议考生熟悉丙磺舒和胺类药物的鉴别方法。

以下药物含量测定采用的分析方法是A.紫外-可见分光光度法B.高效液相色谱法C.非水溶液滴定法D.亚硝酸钠滴定法E.酸碱滴定法39.

盐酸利多卡因正确答案：B

40.

盐酸肾上腺素注射液正确答案：B[解析]本组题考查的是盐酸利多卡因和盐酸肾上腺素注射液含量测定的方法。两者含量测定，《中国药典》均采用HPLC法。该内容除以配伍选择题出现外，还常以最佳选择题或多项选择题形式出现。建议考生熟悉盐酸利多卡因和盐酸肾上腺素注射液含量测定方法。

三、多项选择题1.

对乙酰氨基酚制剂中需检查溶出度的有A.对乙酰氨基酚颗粒B.对乙酰氨基酚胶囊C.对乙酰氨基酚片D.对乙酰氨基酚滴剂E.对乙酰氨基酚泡腾片正确答案：ABC

2.

对乙酰氨基酚及其制剂，《中国药典》规定需检查对氨基酚的是A.对乙酰氨基酚颗粒B.对乙酰氨基酚胶囊C.对乙酰氨基酚D.对乙酰氨基酚滴剂E.对乙酰氨基酚泡腾片正确答案：ABCDE

3.

《中国药典》采用反相高效液相色谱法测定含量的药物有A.对乙酰氨基酚栓剂B.对乙酰氨基酚滴剂C.盐酸利多卡因D.盐酸肾上腺素注射液E.布洛芬缓释胶囊正确答案：BCDE

4.

对于肾上腺素，《中国药典》采用的鉴别方法有A.重氮化-偶合反应B.与三氯化铁反应C.制备衍生物测熔点D.与过氧化氢反应E.氯化物反应正确答案：BD

5.

《中国药典》采用红外分光光度法进行鉴别的药物有A.对乙酰氨基酚B.肾上腺素C.盐酸利多卡因D.阿司匹林E.盐酸普鲁卡因正确答案：ACDE

6.

《中国药典》采用三氯化铁反应来鉴别的药物是A.盐酸普鲁卡因B.阿司匹林C.肾上腺素D.对乙酰氨基酚E.盐酸利多卡因正确答案：BCD[解析]本题考查的是三氯化铁反应在胺类、芳酸及其酯类药物鉴别中的应用。盐酸普鲁卡因结构中无酚羟基，不与三氯化铁反应；阿司匹林水解后结构中具有酚羟基，可发生三氯化铁反应；肾上腺素和对乙酰氨基酚结构中均有酚羟基，均直接与三氯化铁反应；盐酸利多卡因结构中无酚羟基，不采用三氯化铁反应进行鉴别。这部分内容除以多项选择题出现外，还常以最佳选择题或配伍选择题形式出现。建议考生熟悉三氯化铁反应在胺类、芳酸及其酯类药物鉴别中的应用。

7.

直接和水解后能发生重氮化-偶合反应的药物是A.盐酸普鲁卡因B.肾上腺素C.对乙酰氨基酚D.布洛芬E.阿司匹林正确答案：AC[解析]本题考查重点是芳香第一胺反应在胺类、芳酸及其酯类药物鉴别中的应用。盐酸普鲁卡因具有芳伯氨基，在盐酸介质中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐，重氮盐进一步与β-萘酚偶合，生成有色偶氮化合物。对乙酰氨基酚在盐酸盐介质中受热，可水解生成芳香第一胺，可用重氮化-偶合反应进行鉴别。该内容除以多项选择题出现外，还常以最佳选择题或配伍选择题出现，建议考生熟悉芳香第一胺反应在胺类、芳酸及其酯类药物鉴别中的应用。

8.

《中国药典》收载的对乙酰氨基酚制剂中需检查对氨基酚的有A.对乙酰氨基酚颗粒B.对乙酰氨基酚胶囊C.对乙酰氨基酚咀嚼片D.对乙酰氨基酚滴剂E.对乙酰氨基酚泡腾片正确答案：ABCDE[解析]本题考