DB34T∕ 2581-2015 铜砷滤饼化学分析方法 铼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法　　

铜砷滤饼化学分析方法铼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法MethodsforchemicalanalysisofCu-As-rheniumcontent—Inductivelycoupledplasma-atomicemissionsHYPERLINK2015-12-30发布2016-01-30实施安徽省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司提出。本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司、铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司、金隆铜业有限公司、铜陵出入境检验检疫局、铜陵市质量技术监督局。本标准主要起草人：钱庆长、李长春、卜少田、王静、宣善伦、王宝晨、龚昌合、黄巍巍、李德军、王平强、柏涛。1铜砷滤饼化学分析方法铼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了铜砷滤饼中铼含量的测定方法。本标准适用于铜砷滤饼中铼含量的测定，测定范围：50g/t～5000g/t。2方法提要试样用氧化镁和硝酸钠混合熔剂于650℃半熔烧结，烧结物经含过氧化氢的沸水浸取后，滤去不溶物，在硝酸介质中采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滤液中铼的含量。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。3.1氧化镁(轻质)。3.2硝酸钠。3.4盐酸(1+1)。3.6硝酸(1+1)。3.730%过氧化氢溶液。3.8铼标准溶液(0.1mg/mL):称取0.01000g高纯铼粉(质量分数不小于99.99%)于200mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.4),5mL硝酸(3.6),盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.1电子天平：感量0.01mg。4.2电子天平：感量0.1g。4.3带盖瓷坩埚：50mL。4.4箱式电阻炉：最高加热温度不低于650℃。4.5电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES):全谱直读型，光源使用功率不小于750W。仪器的参考工作条件如表1。2雾室压力积分时间分析谱线5.1试样粒度不大于150μm。5.2试样应在100℃~105℃烘2h后，置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤按表2称取试样，精确至0.0001g。表2不同范围称样量6.2测定次数独立地进行两次测定，取两次测定值的平均值。6.3标准工作曲线的绘制分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铼标准溶液(3.8)于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.6),用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铼量分别为0.00按表1仪器参考工作条件197.313m作为铼元素推荐分析谱线，「以零(浓度溶液调零，测定铼6.4.1将试样(6.1)置于已盛有1.0g氧化镁(3.1)的50mL瓷坩埚(4.3)中，再加入0.5g硝酸钠(3.2),混匀，表面再覆盖1.0g氧化镁，加盖并放入箱式电阻炉(4.4),从室温开始加热，升温至350℃时保持每半小时升高100℃,升温至650℃后保温半小时。取出冷却至80℃左右，用30mL热水浸取，加3mL30%过氧化氢溶液(3.7)微沸半小时，取下稍冷，用中速定量滤纸过滤，热水洗涤烧杯及沉淀各3次，滤液收集到100mL烧杯中，在电热板上微沸状态下蒸发至近干，取下稍冷后加5mL硝酸(3.5),转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同试样做空白实验。36.4.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按表1选定的仪器参考工作条件，测定试液(6.4.1)及随同试样空白溶液中铼的发射强度，测定3次，取平均值，扣除空白强度，由工7分析结果的表述铼的含量以铼的质量分数wre计，单位以g/t表示，按公式(1)式计算：.....................p——从工作曲线上查得的铼浓度，单位为微克每毫升(μg/V——溶液的总体积，单位为毫升(mL);m试料的质量，单位为克(g)。8精密度8.1重