DB34T 1769-2021 复合食品包装材料中二氨基甲苯类物质迁移量的测定 液相色谱-质谱 质谱法　　

34DeterminationofmigrationofdiaminotoluenesincompositefoodpackagingmaterialsbyHPLC-MS/MSmethod2021-01-25发布I与DB34/T1769-2012相比，除结构调整和编辑性改动外a)标准名称更改为：《复合食品包装材料中二氨基甲苯类物质迁移量的测定液相色谱-质谱/d)增加了2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基本文件由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会本文件主要起草人：李静、张居舟、刘毅、夏春、王璟秋、余——2012年首次发布为DB34/T17691复合食品包装材料中二氨基甲苯类物质迁移量的测定液相色谱-质谱/质谱法本文件规定了复合食品包装膜、袋中2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-本文件适用于复合食品包装膜、袋中2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预GB/T6682分析实验室用水规格和试样中二氨基甲苯类物质用4％乙酸溶液浸出，调pH后，液相色谱-质谱联用仪测定，内标法定除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯，水为）：）：）：5.1.5氨水（NH3•H2OCAS：1336-21-6）。5.2溶液配制2）：5.3标准品5.4标准溶液配制5.4.1标准储备液（100mg/L）：称取2,4-二氨基甲苯、2,，﹣的混合标准系列中间液，0℃~4℃避光保存，有效期1个月。）：，﹣）：），mL，配成1mg/L的内标工作溶液，0℃~4℃避光保存，有效期1个月。），），6.1液相色谱-三重四级杆质谱联用仪：配电喷雾（ES），3a)色谱柱：Phenyl柱(2.1×50mm，1.7μ），），流动相VA流动相VB252a)离子化模式：电喷雾电离正离子模式（ESI+b)扫描模式：多反应监测（MRM按照7.3所列的仪器参考条件，测定食品模拟物试液和标准工作溶液，若试液与标准溶液中待测相对离子丰度/%>50允许相对偏差/%内标法定量：用混合标准工作曲线（5.4.5）纵坐标，待测化合物和内标化合物的浓度比为横坐标，绘制标准工作曲线。2,4-二氨基甲苯-d34将混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中，保留时间和定性离子定性，测Xi——试样中待测物的含量，单位为毫克每升（mg/Lci——由标准曲线求得试样溶液中待测物的浓度，单位为微克每升(μg/Lc0——空白溶液中待测物的浓度，单位为微克每升(μg/L注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。3,4-二氨基甲苯、2,3-二氨基甲苯9.2方法的定量限：2,4-二氨基甲苯为0.5μg/L，2,5-二氨基甲苯为2.0μg/L，2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯、2,3-二氨基甲苯2,4-二氨基甲苯在0.5µg/L～10µg/L添加浓度的回收率为781052,5-二氨基甲苯在基甲苯在1.0µg/L～10µg/L在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的51234566——毛细管电压：3000V；——离子源温度：230℃;——雾化气压力：35psi；——鞘气温度：335℃;——鞘气流速：11L/min；（m/z）（m/z）12345678