2024年知识竞赛-光谱知识竞赛考试近5年真题附答案

（图片大小可自由调整）2024年知识竞赛-光谱知识竞赛考试近5年真题荟萃附答案第I卷一.参考题库(共100题)1.用直读光谱测量镧和铈的含量，用CPA-Ⅰ分光光度法测量稀土总量，实验结果相差很大，铈镧合量占稀土总量从1/4到3/4都有。稀土总量和镧、铈分量的比例关系是多少？2.负高压加不上去的主要原因是什么？3.手提光谱和直读光谱有什么不同？4.简述酸溶铝和酸不溶铝的知识。5.每次做铝锭分析前，都会做控样校正。在校正过程中，镊元素有时会测不出来，为0，导致无法计算出正确的校正系数。做灯试验，镊通道没什么问题，也做了镊元素的灵敏度调整，也还正常。控样镊含量为0.0013，为何测不出来呢？控样含量不均匀，可能性也太小。6.什么时机进行控样的分析，多长时间一次？7.直读光谱如何制样？8.放在分光室上方的防放电装置的作用是什么？9.高硅激发会不稳定吗？没有标准样品，结果可信否？10.光谱仪真空泵换油，要注意什么？11.ARL3460最近经常死机，开始关一下机再启动就行了，后来无论如何重启一到输入密码后到加载时就停止了，不知啥原因？12.x荧光仪有全谱的，而直读为什么就没有了？13.真空度下降，负高压加不上怎么办？14.光谱仪跟中频和变压器的距离只有10米左右，是否会影响到光谱仪的稳定性和精度？15.直读光谱仪进水了。原因是化验员清理火花台时把水吸进到石英窗了，经过清理干燥还是不行，有几个元素根本没有光强度。不知道怎样才能解决？16.可见光室否与紫外光室的描迹方法相同？判断的标准是什么？一般从多少度开始描迹？17.偶尔有球铁零件样，在白口化时，是用780℃，保温一段时间（试样厚薄不同），用水急冷，但有时效果很差，请问如何处理？18.ARL4460的火花源原子发射光谱仪，最近，钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈，除了氩气可能不纯之外，还有什么别的可能吗？19.真空下不来是否会导致C、p、s跳舞？20.仪器激发能量每天都有不小差异，分析不是很稳定，怎么办？21.发现有条参比线超标，比如Fe2 273.1（2），怎么样才能解决这问题？22.灰口铸铁如何白口化？23.ARL3460负高压为什么总是降低，是不是电子柜温度过高？24.快门漏气，修好后没多久又漏。怎么办？25.DV5用了几年，去年下半年因为空调出故障停用，更换空调后在做曲线时发现几种元素（Cu、Zn、Ti）强度不随含量变化而变化，而是强度偏低且波动很小（就似一条90度直线），更换元素板也没有用。如何诊断原因？26.酸溶和酸不溶铝在什么情况下应该考虑检测？27.光谱的标准曲线如何做？一般隔多久做标准化分析？28.想用直读光谱做炼钢生铁，可是S总是不太准确，这是什么原因？29.直读最近不能激发，更换了一个辅助电极后好转。但是那个旧的辅助电极打开后，发现里面流出难闻的液体，这是为什么？30.斯派克LAB M7型光电直读光谱仪火花台上通往紫外光室的通道如何清理？31.ARL3460，做的是铝分析和生铁分析，有一台机器在换激发台后得好几天才能稳定下来，而且反反复复。工作时每做几个样就得用控样校正曲线，测量结果往往铁含量偏低。分析原因？32.SPECTRO M9每次激发试样，总提示第二光式的铁273.1及铁281.3参比线超限怎样解决的？33.不同的取样器会对直读光谱分析的精度和准确性产生影响，包括取出试样的质量和样摸带入的污染等。如何做此方面的实验对比？34.光电直读光谱仪不能进行不锈钢的测定，好象是回归曲线的问题，如何解决这个问题？35.铸铁的试样分析，做了白口花和不做激冷是不是仅仅在碳元素上有差别，在其他的元素象Si、Mn、P等上没有差别呢？36.每次清洗透镜后要不要做标准化分析呢？37.做控样较准时什么时机进行标准化，多长时间进行一次呢？38.仪器的描迹有什么重要性？主要作用是什么？39.分析纯锌中的铅含量时，发现分析精度不好，结果忽高忽低，而铁镉等元素相当稳定，请问可能是什么原因？40.分析高铬铸铁P，S，Cr，C等元素时数据很不稳定，还有分析好几块试样时用光谱仪和手工化验有几块数据接近，有几块偏低，有几块偏高。分析中低合金钢时S和Mn元素很不稳定，这是怎么回事？41.A356产品的硅分析时，发现硅含量偏差较大，一个表面上甚至可以达到0.15的偏离，流槽中两个样品会有0.25的偏差，这是什么原因呢？如何才能避免这种不均匀呢？42.做分析时，有时会出现内标元素的原始光强度只有原来的1%，再做为原来一半，再做又恢复正常值。从样品上看，激发点由没有到小点到正常激发点。这是怎么回事？43.光电仪是否需要关机？44.仪器是ARL3460，30# Fe-channel坏了，可以用别的元素通道替换吗，比如Pb通道我们不用，可以代替Fe吗？45.M8前面板打开后的三个氩气流量表（两个柱式的，一个圆式的），在动态和静态状况下调到多少最合适？46.电极会不会影响到测的结果？电极磨得不好，会不会影响很大？47.如何调整镍元素光灵敏度？48.暗电流是干什么用的？49.钢铁在经铸熔炉重熔之后，用直读光谱测，其中 Mn，C含量降低怎么回事？（与用ICP相比）50.能不能就直接买校正样当作控制样用呢？51.如何准确判断仪器的准确性？52.建立曲线时是不是每个标样都需要激发，为什么我在建立过程中只被允许激发标准化样，我用的是‘客户练习’条件，与这有关系吗？53.仪器近一段时间检测元素有时会有负数出现，不知具体原因是什么？54.在分析试样时，碳含量突然变大，字体呈红色.打控样也是如此.其它成份都在范围内。不知是何原因？55.不锈钢的炉前分析周期是多长时间，用什么制样设备，试样形状？56.最近做描迹时，狭缝值老跳来跳去，在485-495间来回波动，不知哪里出了问题？57.目前使用购买的高纯氩气，由于成本较高，最近灌了一瓶自己生产的氩气，试用后发现也能用，就是我们也不能保证自己生产的气体纯度，不知如果使用纯度较差的氩气对仪器有多大的影响。还有就是我们每天分析80个钢样，一瓶气使用2天，不知这种情况是否正常。58.很细很细的线材怎么做光谱？59.简述直读光谱中泄压阀的作用60.直读光谱仪的校准手段有哪些？61.小线材光谱分析怎么做，如何准确，代何种标样？62.搬迁要做哪些准备工作？特别是对仪器要做哪些调整？63.什么叫做基体效应？64.取样器所取球拍式样品，光谱制样怎样又快又安全？65.光谱仪的氩气速度很快是什么原因？66.德国SPECTRO光谱怎么清理火花台？67.铝基中cu，fe，v，cr，mn，ti，mg，ni，si，zn诸元素存在共存干扰吗？如果存在，如何消除？68.前不久仪器在工作时连续发生突然停电事故（由于其他原因），导致仪器损坏，在检测样品时，Be2通道不能出值，经过一系列的检查，我们怀疑Be2通道光电倍增管的接头线可能出了问题，将Be3通道的接头线接到Be2上，故障排除，这样，就确认是线的问题，在和厂家联系后，购买了一根新线，但是新线装在Be2的光电倍增管上，Be2仍然不出值，装在其他通道的光电倍增管上（装在Be3上的时候也不能正常使用），就能正常使用，和厂家通电话得知所有的接头线都是一样的，没有区别，可是在现场就出现了我们可以使用Be3的线，却不能使用新买来的线，这是什么原因呢？69.教铜中做C，S的条件，是什么？坩埚里要放纯铁吗？如果用钢标做标样行吗？70.分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝如何取样，使用哪种取样器好呀？71.激发台漏气怎样解决？漏气会不会影响测定结果，会不会对仪器产生影响？72.想制作铝合金光谱控样，控样模具怎样制作，怎样才能做出均匀的控样？73.合金的分析曲线好坏怎么辨别？74.从仪器开发到投入实际运行已有大概快半年了。今天仪器出现了一个以前从没有遇到过的问题，上午十点以前还能正常工作，再做样品时，仪器出现了所有元素值都偏低的现象，怎么回事？75.元素的ATT值调节的情况对校正曲线制作有啥影响？76.做球铁分析的时候数值和化学分析相差太大是什么原因？（每个元素都对不上）77.简述速冷模具对A356高硅含量的偏离问题78.控样一般是购买的还是自制的呢？79.校正spectroM8系统标准化曲线时发现P和S系数很高不知道怎样解决？80.斯派克m7型直读光谱仪需要清理的过滤网在哪个位置？需如何清理？81.光电直读提示“全局通讯出错，光源错误"怎么办？82.在球铁中稀土总量是否可视为铈和镧的和呢？还是还有其他元素？83.较长的废气排除管请问用什么办法进行疏通？84.用化学方法做球铁中的碳不准是怎么回事呢？85.用红外碳硫仪定球铁中的碳是否准确？球铁的化学标样是如何定值的？86.ARL3460的24V电源的电流怎么测？87.黑黑的一圈，除了氩气可能不纯之外，还有什么别的可能吗？88.把手边现有的几种低合金钢如38CrMoAl，Q235，20CrMnMo，20CrMnTi，60Si2Mn，CrWMn等共40几块便成一条工作曲线，除了碳还可以，其余的都不太好，请教应该作怎样的校正，才会使曲线完美？哪个元素对哪个元素有光谱干扰，怎样扣除干扰？89.灰口铸铁是不是也和球墨铸铁一样只要力学性能达到标准要求就行了吗？有必要做成分分析么？90.日常炉前钢的光谱制样过程中冷却怎么做，又快又方便？91.arl4460光谱仪，在分析钢中的Ca时偏析很大，主要原因是什么？92.恒电流和暗电流是怎么回事？93.在分析试样时，别的成分都能出来，Mo的含量却出不来，怎么办？94.某个公司主要是生产铸铁件，为了分析成分，用的是印章型的试样，很小一般只打一点。生产部门要求2分钟出结果，如何解决？95.M8正常工作时，空气光室的快门应该是弹起来的，还是收缩回去的？96.光谱仪新设备很好，但使用两年后，正常激发的情况下，激发十点，总有2－3点不正常，什么原因造成的呢？97.CS800这两天S的值一直不太稳定，怎么回事？98.光电直读光谱仪对于测试样品的要求是怎样的？99.ARL4460光电直读光谱仪过滤氩气的是什么油？100.对于同样一个样品（钢铁样品），当光谱分析数据和化学分析数据差别较大时，该信任哪一个？第I卷参考答案一.参考题库1.参考答案：国家最新标准应该是铈占48％～52％，镧大约占24％～26％。2.参考答案：加不上高压的主要原因是你的仪器真空度不够造成的。请查找是否有漏气的地方3.参考答案： （1）手体光谱一般为CCD检测器，全谱直读，灵敏度重现性比较差。但使用方便，价钱便宜。 （2）台式直读光谱因为使用的环境比便携式光谱要稳定，所以台式光谱的重复性要好，光谱仪对环境的要求一般都是很高的4.参考答案： 酸溶铝即溶解在酸中的，主要存在形式AlN，在材料中如钢，是正常存在的；而酸不溶铝即不溶解在酸中的，主要存在形式Al2O3，在材料中如钢，是以夹杂物形式存在的。 5.参考答案：可以对仪器做一次通道扫描（描迹），选用的描迹样品的镍元素可以和你的控样含量差不多，这样可能对分析镍元素特别是低含量的6.参考答案：控制最好是天天做。次次做，或是半个小时做一次。7.参考答案： （1）直读光谱仪制样很简单的！要么用车床（有色金属用），要么用磨样机（黑色金属用） （2）有专用的钢液取样器，和光谱式样磨光机.也可以用样杯铸模切割后磨光8.参考答案：应该是高压开关吧。是为起保护作用的。包括人和仪器。9.参考答案：高硅样品不易激发，首先要保证氩气的纯度；再者延长预燃时间15S－25S，视侵蚀效果和分析结果稳定程度而定；最后自做的样品最好用化学方法定值。10.参考答案：停机后，拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油（如很脏则需冲洗），拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝，将新油注入即可。（如果冲洗，则注油的同时不要上排油口螺丝）要注意的是不要从排气口向泵内注油。还得注意一点，就是在换油前必须先放掉真空，否则会使油发生倒吸11.参考答案： 首先请问是电脑故障，还是设备故障。 （1）软件故障读不了信息条，可以按复位键，或将电子柜关闭，在打开。 （2）如果是电脑故障，重装系统，在装软件。 整理电脑操作系统后，卸载OE，然后重装，就可以了12.参考答案：直读也有全谱的，一般全谱的是用CCD检测器，全谱直读光谱仪多半是台式的小型化的，没有大型立式机使用光电倍增管的稳定，价格也大约相当于大型立式机的一半。直读要求自己的单独地线，最好还是再准备一根13.参考答案：可以用乙醚来查气路，看看哪里有泄漏。14.参考答案：只要接地良好且可靠，电源波动小，光谱仪受外界干扰就小，如果光谱仪与中频变压器用同一相电源，容易引起电磁干扰，有可能造成仪器测量误差。15.参考答案：用电吹风吹干即可，多打几个点，应该没有问题的。16.参考答案： 与紫外光室的描迹方法相同。 判断的标准是选择空气室某长波元素强度的最大值，对应的鼓轮读数。 一般从多少度开始描迹。原始位置旋转左200～右200每30－50激发测定光强17.参考答案： 18.参考答案： 19.参考答案： （1）真空对C，S，P影响很大，建议检查真空泵油和真空管（更换）。 （2）加热一下分子筛20.参考答案： （1）造成仪器不稳定除了人的因素外，主要就是温度和湿度了。不过要是用控样法要是能做出好的曲线来也就可以满意 （2）要想让仪器处于最好的状态，保证它的工作环境是必需的。仪器不稳定还有一个可能的原因，就是地线，查查地线21.参考答案： （1）空气光室透镜没有清理干净，看来那个光室二个透镜都要清理 （2）将测量条件中的两个关于样品表面质量高低的条件取消，可能能解决问题!22.参考答案：在铸铁即将出炉的时候急速冷却，就可以实现白口化23.参考答案： （1）高压板可能有问题，不是温度引起的。 （2）负高压模块坏了。24.参考答案：没关系，本来就是气动的啊，只要经常拆下来吹吹灰，就可以了，不过要注意拧到什么位置哦（进真空室的那个），要不过上，会当光路的；光纤位置的没什么多大关系的！25.参考答案： 26.参考答案：从生产工艺上讲，如果所生产的钢种要求铝含量比较高，一般就需要分析钢中酸溶铝含量了。尤其是在生产低碳钢时更有必要！27.参考答案： 28.参考答案：一般来说，测量钢铁中的C、S，准确测量的话，主要采用化学方法或碳硫分析仪来做，有些型号光谱仪做到可以测量C、S，但是实际运行时，需要提高很大的成本，反倒得不偿失，勉强做出来了，还不如用普通的化学方法或碳硫分析仪做的好。29.参考答案：间隙是5毫米左右，要经常清理的，因为激发会使辅助电极有金属氧化物产生，长期不清理的话，容易发生电极对金属氧化物放电，烧损辅助电极!30.参考答案：紫外光室的通道可以用高压氩气吹扫。也可用酒精纱布直接清理。但酒精纱布直接清理需要注意一下真空快门31.参考答案： 32.参考答案：彻底清理一下透镜33.参考答案：铜模和铁模，结果很明显，铜模做的铸铁试样白口化很好，铁模不行。毕竟热传导效率差很多。34.参考答案： 35.参考答案：铸铁白口化不好的话，对所有元素都有影响，不仅仅是对C、S。36.参考答案：清洗透镜后，一定要做标准化。37.参考答案：当做控样较准时，发现系数远离1的时候，就做一次标准化。多是一个月一次到两次，有时季节交替时会多做。38.参考答案：仪器的描迹，其实叫 手动扫描（Manual scanning）。它的作用是调整光路中的入射狭缝位置，消除环境中温度、振动等因素对仪器光路造成的影响。39.参考答案： 可能有以下原因 A.加工试样、气体纯度原因 B.透镜是否干净 C.各绝对强度怎么样？特别是基体强度和以前下降了多少？40.参考答案： （1）铸铁样品的元素一般偏析比较大，一般常用X荧光分析，那样可以减小偏析造成的误差（原理是测试大面积样品取平均值），发射光谱取样面积小，造成的误差就大多了！ （2）试样加工是否存在问题，铸铁样表面加工一般用铣床对试样表面进行铣，而不是用磨样机磨。 （3）分析铸铁光谱仪要用高纯度的氩气，要求99.998%，否则也会造成分析元素的不稳定。达不到要求的要配备氩气净化器。 （4）分析中低合金钢时S和Mn元素很不稳定！一般是氩气纯度不高造成的，也不排除仪器其他问题。如火花室积灰，仪器真空度不够、光电倍增管老化等。在众多光谱仪中DV-4分析硫元素是最好最稳的。41.参考答案： 主要是样品的均匀性问题，高硅铝样品最好使用快速急泠模取样，否则样品的偏析较大。42.参考答案： （1）用的氩气不纯或是仪器的气体常流量小。 （2）仪器的激发电容可能有点问题！43.参考答案： 44.参考答案： （1）如果是光电倍增管坏了，可以换一个。换完后要重新标准化。激发标样调整标准化参数。但要注意二者光电管的型号要一致，否则强度会相差太大，即使标准化更新也难调过来，实在不成，重新做曲线。 （2）不过相映的积分板和负高压板都要换过来45.参考答案： 46.参考答案： （1）电极没磨好当然对测试有影响了，会影响到测试强度，也就导致测试数据不准确，至于影响有多大，要看电极上的沾附物情况而定。 （2）电极一定要是90度。不然会影响分析的。还有电极头上的附着物。47.参考答案：在分析信息中有镊的灵敏度值，将其调高即可48.参考答案：是检测光电倍增管的背景噪声的。49.参考答案：其中Mn含量近半数降低，碳和锰都是烧损元素，长时间保温或熔炼就会减少。建议出炉前添加适量的锰铁和生铁来弥补。50.参考答案： （1）其实控制样可以自己来筛选，这样最好。用校正样一般的成分范围不会很合适你所要分析的产品，你可以根据所分析的样品的成分范围为每个元素选择相应的不同的控样，不必一种标样都把所有成分盖全。 （2）仪器分析是相对性较强的一种分析方法，为了保证分析数据稳定可靠，还是要用不同含量的标准样品今昔功能分析过程中的校正 （3）最好不要用校正样当作控制样用。因为校正样的物理状态（如轧制状态）等与要分析的样品状态可能不同，元素分析的数据范围不同，影响分析结果。可以采用自己制备控样的方法，解决问题，建议自己制备。51.参考答案：找一块已知含量的标准样品进行激发，数据与标样值对比即可检测仪器的准确性。52.参考答案： 53.参考答案： 54.参考答案：将紫外光室的快门拧下来清理一下试试55.参考答案：一炉钢整个流程下来一般是6个左右试样，出汤的时候一个试样，进料，熔汤到出汤如正常情况是在40分钟左右；在VOD的时间从装入到出钢一般是在50~60分钟通常在三个不同阶段进行取样，也就三个试样56.参考答案：要注意做扫描的方法，假如要到340的位置，必须先旋转到280左右，然后一次性旋至340，不能来回调，因为来回调节时会有螺丝间隙存在，造成狭缝误差！57.参考答案： 58.参考答案： 59.参考答案： 60.参考答案： 61.参考答案： （1）使用小样品夹具。可以自制控样。 （2）用压样机压扁，之后将表面磨光滑即可，免夹具62.参考答案：保护好光栅，固定罗兰园，为保护晶振芯片，将ICS板拆下保护。如果没有维修经验，奉劝不要自己动手，因为有一定的概率会有故障发生。导致无法收场和解释。63.参考答案：基体效应就是共存元素对被测元素的影响64.参考答案：取一个5－6厘米长的钢管，直径大概在3厘米左右，在里离管口5－7毫米左右的里面固定一个圆柱形磁铁，在钢管口开个小口（样拍柄放置的位置），试样就放在钢管里面，柄从开口处出来，磁铁吸住试样，使磨样的时候不掉下来，这样光谱制样手柄就做好了65.参考答案： 66.参考答案： 67.参考答案：干扰是存在的，特别是铁的。进行共存元素干扰的校正68.参考答案： 69.参考答案： （1）不用纯铁，能够熔的很好.最好用和分析样品一致的标样 （2）不需要助熔剂了，铜燃烧很好的。70.参考答案：分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝可以用快速取样器取样，只是加工试样时要用氧化铝材料的砂带或砂轮磨样，一定要用刚玉的，要不会影响结果.但个人认为光电直读光谱分析酸溶铝和酸不溶铝，结果误差较大，不太准71.参考答案： （1）检查样品氩气调节的流量 （2）有可能： A.样品表面处理不平 B.激发孔变形，磨损 （3）会影响结果的，漏气真空度下降会有氧气进入，氧气对低紫外吸收影响较大，从而影响检测结果72.参考答案：圆型样品模：φ60mm，厚50mm73.参考答案：主要看在作完工作曲线后，通过工作曲线的标样的测定值与真值之间的差异，偏差越小，则证明工作曲线作的成功。74.参考答案：不知道仪器强度到底下降了多少，假如下降不多的话，对仪器做一下标准化，就可以了。应该先检查一下仪器的透镜是否被污染，灰的排出是否通畅；氩气质量怎么样？问题应该不是出在仪器硬件上的，可能和维护和相关联附属设备有关。强度下降较大，一般多是氩气质量不好引起的，换一瓶试试。应该会有效果的！75.参考答案： 76.参考答案：光谱分析可以用La和Ce做为稀土总量，其他元素如Pr、Nd等含量极少。77.参考答案： 78.参考答案： 控样一般是自制的。79.参考答案： 80.参考答案：主要是在仪器的两侧风扇进气处，可以拿下来用风吹一下或是用清洁剂清洗一下凉干就行了。81.参考答案：仪器重启也没用，检查一下氩气压力就知道了----没氩气，是氩气压力传感器没有及时反应造成的。主要原因是火花室积灰多，要及时清灰。82.参考答案：碳含量的分析，与分析方法无关，主要是取样问题，球铁标样的定值，是过筛后，取一定粒度的样品分析的结果。83.参考答案：废气排除管可以用压缩空气吹，也可以用吸尘器吸84.参考答案：用化学分析方法测定球铁中的碳是没有问题的，只是对取样的要求有些特殊罢了。普通的钻、车等方法是不行的，只会使结果偏低，原因是加工过程中石墨碳损失了。85.参考答案：分析结果的差异，与光谱仪、工作曲线，标准化等一系列问题有关。球墨铸铁白口化以后可以作准。灰铁不能做。86.参考答案：先关闭光谱仪后面的高压控制按钮，打开光谱仪左下方的防护罩，小心将高压板组拖出，打开高压控制按钮，找到24V电压控制板，测量。87.参考答案： 88.参考答案： （1）直读和x荧光、ICP不同，不需要你本人动手去扣除干扰和背景，仪器在厂家预制曲线的时候，已经把干扰、背景等影响因素通过干扰校正系数进行扣除了。如果你想知道什么元素对什么元素有干扰的话，你可以在仪器的设置参数里进行查看。它的系数都是经验系数，是通过大量的实验数据得出来的！ （2）做曲线前应将仪器激发台等彻底清洁，做一下描迹，然后再做曲线，注意选用合适的标准化试样，这样做出来的曲线应该没有问题，如果线性很好，但有系统偏