专题14 化学实验综合 10年高考化学真题专题分类汇编

专题十四化学实验综合考点1常见仪器的使用和实验基本操作1.(2024河北,2,3分)关于实验室安全,下列表述错误的是()A.BaSO4等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视C.具有标识的化学品为易燃类物质,应注意防火D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风答案A2.(2024黑、吉、辽,3,3分)下列实验操作或处理方法错误的是()A.点燃H2前,先检验其纯度B.金属K着火,用湿抹布盖灭C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗答案B3.(2024北京,6,3分)下列实验的对应操作中,不合理的是()A.用HCl标准溶液滴定NaOH溶液B.稀释浓硫酸C.从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体D.配制一定物质的量浓度的KCl溶液答案D4.(2024浙江6月选考,4,3分)下列说法不正确的是()①②③④A.装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物B.图②标识表示易燃类物质C.装置③可用于制取并收集氨气D.装置④可用于从碘水中萃取碘答案C5.(2024山东,6,2分)下列图示实验中,操作规范的是()A.调控滴定速度B.用pH试纸测定溶液pHC.加热试管中的液体D.向试管中滴加溶液答案A6.(2024湖南,3,3分)下列实验事故的处理方法不合理的是()实验事故处理方法A被水蒸气轻微烫伤先用冷水处理,再涂上烫伤药膏B稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗C苯酚不慎沾到手上先用乙醇冲洗,再用水冲洗D不慎将酒精灯打翻着火用湿抹布盖灭答案B7.(2024浙江1月选考,8,3分)下列实验装置使用不正确的是()A.图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气B.图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液C.图③装置用于测定中和反应的反应热D.图④装置用于制备乙酸乙酯答案A8.(2024江苏,3,3分)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是()A.配制NaOH溶液B.铁钉除油污C.铁钉除锈D.铁钉镀锌答案A9.(2023全国甲,9,6分)实验室将粗盐提纯并配制0.1000mol·L-1的NaCl溶液。下列仪器中,本实验必须用到的有()①天平②温度计③坩埚④分液漏斗⑤容量瓶⑥烧杯⑦滴定管⑧酒精灯A.①②④⑥B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧D.①⑤⑥⑧答案D10.(2023山东,4,2分)实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是()A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火答案A11.(2023湖南,3,3分)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是()A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥答案A12.(2022海南,3,2分)下列实验操作规范的是()答案B13.(2022湖南,4,3分)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是()A.碱式滴定管排气泡B.溶液加热C.试剂存放D.溶液滴加答案A14.(2022山东,2,2分)下列试剂实验室保存方法错误的是()A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中答案C15.(2022浙江1月选考,3,2分)名称为“干燥管”的仪器是()答案B16.(2022浙江6月选考,11,2分)下列说法不正确的是()A.用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出B.铝热反应非常剧烈,操作时要戴上石棉手套和护目镜C.利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团D.蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜,静置冷却,析出硫酸亚铁铵晶体答案A17.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是()A.冷水浸泡B.加热煎制C.箅渣取液D.灌装保存答案C18.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是()A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片答案D19.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是()A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pHB.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相D.用装置乙加热分解NaHCO3固体答案B20.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是()答案C21.(2014重庆理综,4,6分)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是()A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩答案B22.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是()答案C23.(2019课标Ⅰ,27,15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:回答下列问题:(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是。

(2)步骤②需要加热的目的是,温度保持80~95℃,采用的合适加热方式是。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为(填标号)。

(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是。分批加入H2O2,同时为了,溶液要保持pH小于0.5。

(4)步骤⑤的具体实验操作有,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为。

答案(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质防止Fe3+水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O24.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:环己烯粗产品饱和食盐水操作2回答下列问题:Ⅰ.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为,现象为。

(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为

,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为(填序号)。

a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为。

(3)操作2用到的玻璃仪器是。

(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,,弃去前馏分,收集83℃的馏分。

Ⅱ.环己烯含量的测定在一定条件下,向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液VmL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生的反应如下:①Br2+②Br2+2KII2+2KBr③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6(5)滴定所用指示剂为。样品中环己烯的质量分数为(用字母表示)。

(6)下列情况会导致测定结果偏低的是(填序号)。

a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化答案(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2)①+H2Oa、b②减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水,加热(5)淀粉溶液((6)b、c25.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下:Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(Ⅲ)(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若,则整个装置气密性良好。装置D的作用是。

装置E中为溶液。

(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为。

(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择。

a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有。

a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即得分)(2)2∶1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即得分)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)考点2物质的检验、分离和提纯1.(2024黑、吉、辽,8,3分)下列实验方法或试剂使用合理的是()选项实验目的实验方法或试剂A检验NaBr溶液中是否含有Fe2+K3[Fe(CN)6]溶液B测定KHS溶液中c(S2-)用AgNO3溶液滴定C除去乙醇中少量的水加入金属Na,过滤D测定KClO溶液的pH使用pH试纸答案A2.(2024贵州,5,3分)下列装置不能达到实验目的的是()①②③④A.图①可用于实验室制NH3B.图②可用于除去C2H2中少量的H2SC.图③可用于分离CH2Cl2和CCl4D.图④可用于制备明矾晶体答案C3.(2024湖南,8,3分)为达到下列实验目的,操作方法合理的是()实验目的操作方法A从含有I2的NaCl固体中提取I2用CCl4溶解、萃取、分液B提纯实验室制备的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥C用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液用甲基橙作指示剂进行滴定D从明矾过饱和溶液中快速析出晶体用玻璃棒摩擦烧杯内壁答案D4.(2024安徽,2,3分)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是()A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡B.水晶和玻璃:X射线衍射实验C.氯化钠和氯化钾:焰色试验D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡答案D5.(2024广东,6,2分)提纯2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为()A.加热蒸馏B.加水稀释C.冷却结晶D.萃取分液答案C6.(2023山东,6,2分)鉴别浓度均为0.1mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是()A.测定溶液pHB.滴加酚酞试剂C.滴加0.1mol·L-1KI溶液D.滴加饱和Na2CO3溶液答案C7.(2023辽宁,4,3分)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是()A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛答案A8.(2022北京,10,3分)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验,b中现象不能证明a中产物生成的是()a中反应b中检测试剂及现象A浓HNO3分解生成NO2淀粉-KI溶液变蓝BCu与浓H2SO4生成SO2品红溶液褪色C浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3酚酞溶液变红DCH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯溴水褪色答案A9.(2022全国甲,13,6分)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是()选项实验目的实验及现象结论A比较CH3COO-和HCO3分别测浓度均为0.1mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者Kh(CH3COO-)<Kh(HCO3B检验铁锈中是否含有二价铁将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去铁锈中含有二价铁C探究氢离子浓度对CrO42-、Cr2向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸,黄色变为橙红色增大氢离子浓度,转化平衡向生成Cr2O7D检验乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金属钠,产生无色气体乙醇中含有水答案C10.(2022全国乙,9,6分)某白色粉末样品,可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验:①溶于水,得到无色透明溶液。②向①的溶液中滴加过量稀盐酸,溶液变浑浊,有刺激性气体逸出。离心分离。③取②的上层清液,向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。该样品中确定存在的是()A.Na2SO4、Na2S2O3B.Na2SO3、Na2S2O3C.Na2SO4、Na2CO3D.Na2SO3、Na2CO3答案A11.(2022北京,5,3分)下列实验中,不能达到实验目的的是()由海水制取蒸馏水萃取碘水中的碘AB分离粗盐中的不溶物由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体CD答案D12.(2022广东,4,2分)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和SO42-,所用试剂包括BaCl2以及(A.Na2CO3、NaOH、HClB.Na2CO3、HCl、KOHC.K2CO3、HNO3、NaOHD.Na2CO3、NaOH、HNO3答案A13.(2022海南,2,2分)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干。”其中未涉及的操作是()A.洗涤B.粉碎C.萃取D.蒸发答案C14.(2022山东,9,2分)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是()A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D.①、②、③均为两相混合体系答案C15.(2019北京理综,10,6分)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是()物质(括号内为杂质)除杂试剂AFeCl2溶液(FeCl3)Fe粉BNaCl溶液(MgCl2)NaOH溶液、稀HClCCl2(HCl)H2O、浓H2SO4DNO(NO2)H2O、无水CaCl2答案B16.(2018天津理综,4,6分)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是()实验现象结论A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液产生蓝色沉淀原溶液中有Fe2+,无Fe3+B.向C6H5ONa溶液中通入CO2溶液变浑浊酸性:H2CO3>C6H5OHC.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液生成黑色沉淀Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)D.①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液②再加足量盐酸①产生白色沉淀②仍有白色沉淀原溶液中有SO答案B17.(2018浙江4月选考,10,2分)下列操作或试剂的选择不合理的是()A.可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质B.可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠D.可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸答案A18.(2018浙江4月选考,25,2分)某绿色溶液A含有H+、Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、SO42-、Cl-、CO32-和HCO3-离子中的若干种,取该溶液进行如下实验(已知①向溶液中滴加Ba(OH)2溶液,过滤,得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液B;②取滤液B,先用HNO3酸化,再滴加0.001mol·L-1AgNO3溶液,有白色沉淀生成。下列说法不正确的是()A.溶液A中一定存在H+、SO42-B.溶液A中不存在Mg2+、CO32-和HCO3-C.第②步生成的白色沉淀中只有AgCl,没有Ag2CO3D.溶液A中存在Fe2+与Cu2+中的一种或两种,且可以用NaOH溶液判断答案B19.(2017天津理综,4,6分)以下实验设计能达到实验目的的是()实验目的实验设计A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B.制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C.重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D.鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后,用CCl4萃取答案D20.(2017课标Ⅰ,8,6分)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取答案B21.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是()A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2答案C22.(2016课标Ⅱ,13,6分)下列实验操作能达到实验目的的是()实验目的实验操作A.制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B.由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C.除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥D.比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中答案D23.(2015天津理综,2,6分)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是()A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2答案B24.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是()实验目的实验操作A称取2.0gNaOH固体先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2g砝码,左盘上添加NaOH固体B配制FeCl3溶液将FeCl3固体溶于适量蒸馏水C检验溶液中是否含NH取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体D验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中,用盐酸浸没答案C25.(2015浙江理综,8,6分)下列说法正确的是()A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在SO42-D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法答案B26.(2015山东理综,11,5分)下列由实验现象得出的结论正确的是()操作及现象结论A向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀Ksp(AgCl)<Ksp(AgI)B向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液,溶液呈红色溶液中一定含有Fe2+C向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯,振荡、静置,溶液上层呈橙红色Br-还原性强于Cl-D加热盛有NH4Cl固体的试管,试管底部固体消失,试管口有晶体凝结NH4Cl固体可以升华答案C27.(2015安徽理综,12,6分)某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中,有大量气泡产生。为探究该反应原理,该同学做了以下实验并观察到相关现象,由此得出的结论不合理的是()选项实验及现象结论A将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,试纸变蓝反应中有NH3产生B收集产生的气体并点燃,火焰呈淡蓝色反应中有H2产生C收集气体的同时测得溶液的pH为8.6弱碱性溶液中Mg也可被氧化D将光亮的镁条放入pH为8.6的NaHCO3溶液中,有气泡产生弱碱性溶液中OH-氧化了Mg答案D28.(2015广东理综,9,4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是()选项叙述Ⅰ叙述ⅡA1-己醇的沸点比己烷的沸点高1-己醇和己烷可通过蒸馏初步分离B原电池可将化学能转化为电能原电池需外接电源才能工作C乙二酸可与KMnO4溶液发生反应乙二酸具有酸性DNa在Cl2中燃烧的生成物含离子键NaCl固体可导电答案A29.(2014大纲全国,8,6分)下列叙述错误··的是(A.SO2使溴水褪色与乙烯使KMnO4溶液褪色的原理相同B.制备乙酸乙酯时可用热的NaOH溶液收集产物以除去其中的乙酸C.用饱和食盐水替代水跟电石反应,可以减缓乙炔的产生速率D.用AgNO3溶液可以鉴别KCl和KI答案B30.(2014重庆理综,2,6分)下列实验可实现鉴别目的的是()A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2B.用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2C.用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液答案C31.(2014大纲全国,10,6分)下列除杂方案错误··的是(选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气B.NH4Cl(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液过滤C.Cl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气D.Na2CO3(s)NaHCO3(s)——灼烧答案B32.(2014广东理综,9,4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是()选项叙述Ⅰ叙述ⅡAKNO3的溶解度大用重结晶法除去KNO3中混有的NaClBBaSO4难溶于酸用盐酸和BaCl2溶液检验SOCNH3能使酚酞溶液变红NH3可用于设计喷泉实验DCa(OH)2能制成澄清石灰水可配制2.0mol·L-1的Ca(OH)2溶液答案B33.(2022浙江1月选考,28,10分)(10分)化合物X由4种元素组成。某兴趣小组按如下流程进行实验:实验Ⅰ实验Ⅱ请回答:(1)组成X的元素有;X的化学式为。

(2)溶液C中溶质的成分是(用化学式表示);根据C→D→E的现象,给出相应微粒与阳离子结合由弱到强的排序。

(3)X与足量Na反应生成固体F的化学方程式是。

(4)设计实验确定溶液G中的阴离子

。

答案(1)Fe、S、O、HFeH(SO4)2(2)FeCl3、HCl、BaCl2Cl-、H2O、SCN-、OH-(3)2FeH(SO4)2+40Na2Fe+H2↑+4Na2S+16Na2O(4)用玻璃棒蘸取溶液G,点在红色石蕊试纸上,若变蓝,说明存在OH-;取少量溶液G,加入足量H2O2,用盐酸酸化,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀,说明有S2-34.(2022浙江6月选考,28,10分)化合物X由三种元素组成,某实验小组按如下流程进行相关实验:化合物X在空气中加热到800℃,不发生反应。请回答:(1)组成X的三种元素为;X的化学式为。

(2)溶液C的溶质组成为(用化学式表示)。

(3)①写出由X到A的化学方程式。

②X难溶于水,但可溶于氨水中,写出该反应的离子方程式。

(4)设计实验,检验尾气中相对活泼的2种气体。

答案(1)Ba、Cu、OBaCu3O4(2)HCl、H2SO4(3)①2NH3+BaCu3O4Ba(OH)2+3Cu+N2+2H2O②BaCu3O4+12NH3+4H2O3Cu(NH3)42++Ba2++8OH(4)将湿润的红色石蕊试纸置尾气出口,若变蓝,说明尾气中有NH3。将尾气通入冷的集气瓶中,若有液珠,说明有H2O35.(2018浙江4月选考,28,4分)某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体,完成了如下实验:已知:[Cu(NH3)4]2++4H+Cu2++4NH4请回答:(1)步骤①中,试剂X应采用。

(2)甲、乙两同学取相同量的溶液Y分别进行蒸馏,收集到的馏出液体积相近,经检测,甲同学的馏出液中乙醇的含量明显偏低,可能的原因是。

(3)设计实验方案验证硫酸铜铵固体中的NH4+答案(4分)(1)H2SO4(1分)(2)加热温度偏高,馏出速度太快;冷却效果不好,造成乙醇损失(1分)(3)取少量硫酸铜铵固体于试管中,加水溶解,再滴加足量的NaOH浓溶液,振荡、加热,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,若观察到试纸变蓝,表明该固体中存在NH4+(2考点3制备实验方案的设计与评价1.(2024河北,10,3分)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)选项气体试剂ASO2饱和Na2SO3溶液+浓硫酸BCl2MnO2+浓盐酸CNH3固体NH4Cl+熟石灰DCO2石灰石+稀盐酸答案C2.(2024安徽,9,3分)仅用下表提供的试剂和用品,不能实现相应实验目的的是()选项实验目的试剂用品A比较镁和铝的金属性强弱MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水试管、胶头滴管B制备乙酸乙酯乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴C制备[Cu(NH3)4]SO4溶液CuSO4溶液、氨水试管、胶头滴管D利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体饱和FeCl3溶液、蒸馏水烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴答案A3.(2024广东,8,2分)1810年,化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中,难以达到预期目的的是(A)A.制备Cl2B.净化、干燥Cl2C.收集Cl2D.验证Cl2的氧化性4.(2023全国乙,9,6分)下列装置可以用于相应实验的是()答案D5.(2024河北,15,15分)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理,设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题:(1)装置如图(夹持装置等略),将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中,水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为;CaBr2溶液的作用为;D中发生的主要反应的化学方程式为。

(2)将D中溶液转移至(填仪器名称)中,边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体,继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为。

(3)利用图示相同装置,将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中,D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4,水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏,得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为和。

(4)为保证溴的纯度,步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的34计算,若固体R质量为m克(以KBr计),则需称取gK2Cr2O7(M=294g·mol-1)(用含m的代数式表示)。(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,转移溶液时用,滤液沿烧杯壁流下。

答案(1)直形冷凝管除去市售的溴中少量的Cl2Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑(2)蒸发皿2MnO4-+10I-+16H+2Mn2++5I2+8H2(3)液封冷凝未冷却的溴蒸气(4)21(5)玻璃棒引流,玻璃棒下端靠在三层滤纸处6.(2024新课标,28,15分)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:实验装置如图所示。将100mmol己-2,5-二酮(熔点:-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)与100mmol4-甲氧基苯胺(熔点:57℃),放入①中,搅拌。待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题:(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为25mL量筒(填名称)。

(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是铁架台;仪器②的名称是球形冷凝管。

(3)“搅拌”的作用是将反应物充分混合,使反应更充分。

(4)“加热”方式为65℃恒温水浴加热。

(5)使用的“脱色剂”是活性炭。

(6)“趁热过滤”的目的是防止降温后吡咯X冷却凝结成固体;用冷的50%乙醇溶液洗涤白色固体。

(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是重结晶。

7.(2024黑、吉、辽,17,14分)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:Ⅰ.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。Ⅱ.加热回流50min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78℃馏分,得无色液体6.60g,色谱检测纯度为98.0%。回答下列问题:(1)NaHSO4在反应中起催化作用,用其代替浓H2SO4的优点是无有毒气体SO2生成、防止原料被氧化和炭化(其他答案合理即可)(答出一条即可)。

(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可吸收生成的H2O,促进酯化反应向正反应方向进行,提高乙酸乙酯的产率。

(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是AD(填标号)。

A.无需分离B.增大该反应平衡常数C.起到沸石作用,防止暴沸D.不影响甲基紫指示反应进程(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗(填名称)。

(5)该实验乙酸乙酯的产率为73.5%(精确至0.1%)。

(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为8.(2024贵州,15,14分)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体,并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图,夹持装置省略):Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中,加适量水,加热,溶解。Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸,缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟,冷却。Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中,加入乙醚,再分批次加入浓盐酸,萃取。Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层,下层是油状钨硅酸醚合物。Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中,加少量水,加热至混合液表面有晶膜形成,冷却结晶,抽滤,干燥,得到十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O}。已知:①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀;②乙醚易挥发、易燃,难溶于水且密度比水小;③乙醚在高浓度盐酸中生成的[]+与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。回答下列问题:(1)仪器a中的试剂是碱石灰(填名称),其作用是吸收HCl。

(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是防止生成钨的水合氧化物沉淀。

(3)下列仪器中,用于“萃取、分液”操作的有烧杯、分液漏斗(填名称)。

(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是NaCl。

(5)步骤Ⅴ中“加热”操作不能(选填“能”或“不能”)使用明火,原因是乙醚易燃。

(6)结晶水测定:称取mg十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O,相对分子质量为M},采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%,计算n=

M×w%18(用含w、M的代数式表示);若样品未充分干燥,会导致n的值偏大(9.(2024浙江6月选考,20,10分)某小组采用如下实验流程制备AlI3:已知:AlI3是一种无色晶体,吸湿性极强,可溶于热的正己烷,在空气中受热易被氧化。请回答:(1)右图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略),图中仪器A的名称是球形冷凝管,判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是三颈烧瓶中紫红色褪去。

(2)下列做法不正确的是BC。

A.步骤Ⅰ中,反应物和溶剂在使用前除水B.步骤Ⅰ中,若控温加热器发生故障,改用酒精灯(配石棉网)加热C.步骤Ⅲ中,在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜D.步骤Ⅳ中,使用冷的正己烷洗涤(3)所得粗产品呈浅棕黄色,小组成员认为其中混有碘单质,请设计实验方案验证将粗品用CCl4溶解,若液体呈现紫红色说明含有I2单质(或将粗品用水溶解,取少量溶液于试管中加入淀粉溶液,若溶液变蓝,说明粗品中含有I2单质)。

(4)纯化与分析:对粗产品纯化处理后得到产品,再采用银量法测定产品中I-含量以确定纯度。滴定原理:先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-,再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知:难溶电解质AgI(黄色)AgSCN(白色)Ag2CrO4(红色)溶度积常数Ksp8.5×10-171.0×10-121.1×10-12①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。称取产品1.0200g,用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶,加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→(a)→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→(e)→(d)→加入稀酸B→用1.000×10-2mol/LNH4SCN标准溶液滴定→(f)→读数。a.润洗,从滴定管尖嘴放出液体b.润洗,从滴定管上口倒出液体c.滴加指示剂K2CrO4溶液d.滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液e.准确移取25.00mL4.000×10-2mol/LAgNO3标准溶液加入锥形瓶f.滴定至溶液呈浅红色g.滴定至沉淀变白色②加入稀酸B的作用是抑制Fe3+水解。

③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL,则产品纯度为99.20%。[M(AlI3)=408g/mol]

10.(2024全国甲,27,14分)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下:CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2·H2O2(一)过氧化脲的合成烧杯中分别加入25mL30%H2O2(ρ=1.11g·cm-3)、40mL蒸馏水和12.0g尿素,搅拌溶解。30℃下反应40min,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体9.4g。(二)过氧化脲性质检测Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,滴加KMnO4溶液,紫红色消失。Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振荡,静置。(三)产品纯度测定溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。滴定分析:量取25.00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀H2SO4,用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。回答下列问题:(1)过滤中使用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒(写出两种即可)。

(2)过氧化脲的产率为50%。

(3)性质检测Ⅱ中的现象为液体分层,下层呈紫红色,上层无色。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是还原性、氧化性。

(4)下图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复3次,目的是防止溶质损失导致所配溶液浓度偏低,定容后还需要的操作为盖好瓶塞,反复上下颠倒,摇匀,装瓶。

(5)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是BD(填标号)。

A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中B.用量筒量取25.00mL过氧化脲溶液C.滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁D.锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是A(填标号)。

A.容量瓶中液面超过刻度线B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失11.(2024湖南,15,14分)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O实验步骤如下:分别称取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中反应,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下:装置图Ⅰ装置图Ⅱ已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;②相关物质的信息如下:化合物[Cu(CH3CN)4]ClO4Cu(ClO4)2·6H2O相对分子质量327.5371在乙腈中颜色无色蓝色回答下列问题:(1)下列与实验有关的图标表示排风的是D(填标号);

(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管;

(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是烧瓶内蓝色消失;

(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是提供保护气,防止+1价铜被氧化;

(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是防止直接蒸馏时,乙腈完全挥发,导致产物分解;

(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是C(填标号);

A.水B.乙醇C.乙醚(7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32g,则总收率为81.2%(用百分数表示,保留一位小数)。

12.(2024浙江1月选考,20,10分)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S,实验装置如图,反应方程式为:CaS+MgCl2+2H2OCaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。已知:①H2S的沸点是-61℃,有毒;②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。请回答:(1)仪器X的名称是圆底烧瓶。

(2)完善虚框内的装置排序:A→B→(E)→(C)→(D)→F→G。(3)下列干燥剂,可用于装置C中的是BC。

A.氢氧化钾B.五氧化二磷C.氯化钙D.碱石灰(4)装置G中汞的两个作用是:①平衡气压;②防止空气中的水蒸气进入装置F的试管中或液封。

(5)下列说法正确的是ABC。

A.该实验操作须在通风橱中进行B.装置D的主要作用是预冷却H2SC.加入的MgCl2固体,可使MgCl2溶液保持饱和,有利于平稳持续产生H2SD.该实验产生的尾气可用硝酸吸收(6)取0.680gH2S产品,与足量CuSO4溶液充分反应后,将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230g的坩埚中,煅烧生成CuO,恒重后总质量为32.814g。产品的纯度为99%。

13.(2023全国甲,27,14分)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O具体步骤如下:Ⅰ.称取2.0gNH4Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10℃以下,加入1g活性炭、7mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。Ⅲ.加热至55~60℃反应20min。冷却,过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中,趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是。加快NH4Cl溶解的操作有。

(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10℃以下以避免、;可选用降低溶液温度。

(3)指出下列过滤操作中不规范之处:。

(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为。

(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是。

答案(1)锥形瓶搅拌、加热(2)浓氨水挥发H2O2分解冰水浴(3)玻璃棒末端未斜靠在三层滤纸的一边;漏斗下端管口未紧靠烧杯内壁(4)活性炭(5)增大Cl-浓度,有利于钴配合物结晶析出14.(2023新课标,28,14分)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:相关信息列表如下:物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如右所示,实验步骤为:①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入2.0g安息香,加热回流45~60min。③加入50mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题:(1)仪器A中应加入(填“水”或“油”)作为热传导介质。

(2)仪器B的名称是;冷却水应从(填“a”或“b”)口通入。

(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是。

(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由:。

(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止。

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。

a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇(7)本实验的产率最接近于(填标号)。

a.85%b.80%c.75%d.70%答案(1)油(2)球形冷凝管/冷凝管/冷凝器a(3)防止暴沸/防止飞溅/防二次沸腾(4)FeCl2[Fe2+/Fe(Ⅱ)/Fe(CH3COO)2均可]可行,空气中的O2可将Fe2+氧化为Fe3+,从而实现催化循环(5)FeCl3水解[生成Fe(OH)3/Fe(OH)3胶体均可](6)a(7)b15.(2023山东,18,12分)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为31.8℃,熔点为-126.5℃,易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2,利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题:(1)制备SiHCl3时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为;判断制备反应结束的实验现象是。图示装置存在的两处缺陷是。

(2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为。

(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:①,②(填操作名称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为m2g。从下列仪器中选出①,②中需使用的仪器,依次为(填标号)。测得样品纯度为(用含m1、m2的代数式表示)。

答案(1)连接好装置,并检查装置的气密性装置C的蒸馏烧瓶中不再有液体滴下装置C、D之间缺少干燥装置,缺少处理尾气H2的装置(2)SiHCl3+5NaOHNa2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O(3)灼烧冷却A、C135.16.(2023湖南,15,14分)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:步骤1:雷尼Ni的制备Ni/Al合金颗粒雷尼Ni混合物雷尼Ni悬浮液步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。回答下列问题:(1)操作(a)中,反应的离子方程式是;

(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是;

(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是;

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷(4)向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为;

(5)仪器M的名称是;

(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是;

(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是;

(8)判断氢化反应完全的现象是。

答案(1)2Al+2OH-+2H2O2AlO2-+3H2(2)取最后一次洗涤液,利用pH试纸测定pH,若溶液呈中性,则洗涤干净(3)C(4)B(5)恒压分液(滴液)漏斗(6)将装置中空气排出,防止雷尼Ni自燃(7)倒吸(8)装置Ⅰ中集气管液面高度不再变化17.(2023辽宁,17,13分)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10℃,加入25mL噻吩,反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30min。Ⅳ.水解。恢复至室温,加入70mL水,搅拌30min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92g。回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择。

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是。

(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。

(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷的四氢呋喃溶液的方法是。

(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。

(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称);无水MgSO4的作用为。

(7)产品的产率为(用Na计算,精确至0.1%)。

答案(1)c(2)吡咯可以形成分子间氢键,而噻吩不能形成分子间氢键(3)(4)用胶头滴管向烧瓶中缓慢滴入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液(5)与水解产生的NaOH反应,提高转化率(6)球形冷凝管、分液漏斗去除有机相中少量的水(7)70.0%18.(2023浙江1月选考,20,10分)某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF,流程如下:已知:①含锌组分间的转化关系为Zn2+Zn(OH)2[Zn(OH)4]2-;②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型,39℃以下稳定。请回答:(1)步骤Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液时,体系中主要含锌组分的化学式是。

(2)下列有关说法不正确的是。

A.步骤Ⅰ,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高,使反应充分B.步骤Ⅰ,若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率C.步骤Ⅱ,为了更好地除去杂质,可用50℃的热水洗涤D.步骤Ⅲ,控温煅烧的目的是控制ZnO的颗粒大小(3)步骤Ⅲ,盛放样品的容器名称是。

(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应,得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO,沉淀无需洗涤的原因是。

(5)为测定纳米ZnO产品的纯度,可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定Zn2+。从下列选项中选择合理的仪器和操作,补全如下步骤[“”上填写一件最关键仪器,“()”内填写一种操作,均用字母表示]。

用(称量ZnO样品xg)→用烧杯()→用()→用移液管()→用滴定管(盛装EDTA标准溶液,滴定Zn2+)

仪器:a.烧杯;b.托盘天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.试剂瓶操作:f.配制一定体积的Zn2+溶液;g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液;i.装瓶贴标签(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。某研究小组取7.5×10-3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105),经预处理,将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2,则1个血浆铜蓝蛋白分子中含个铜原子。

答案(1)[Zn(OH)4]2-(2)BC(3)坩埚(4)杂质中含有CH3COO-、CO32-、N(5)d→(g)→c(f)→(h)(6)819.(2022海南,15,10分)胆矾(CuSO4·5H2O)是一种重要化工原料。某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu,含有少量的油污、CuO、CuCO3、Cu(OH)2]制备胆矾。流程如下。回答问题:(1)步骤①的目的是。

(2)步骤②中,若仅用浓H2SO4溶解固体B,将生成(填化学式)污染环境。

(3)步骤②中,在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4,反应的化学方程式为。

(4)经步骤④得到的胆矾,不能用水洗涤的主要原因是。

(5)实验证明,滤液D能将I-氧化为I2。ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I-氧化为I2,理由是。

ⅱ.乙同学通过实验证实,只能是Cu2+将I-氧化为I2,写出乙同学的实验方案及结果(不要求写具体操作过程)。

答案(1)除油污(2)SO2(3)Cu+H2O2+H2SO4CuSO4+2H2O(4)胆矾晶体易溶于水(5)ⅰ.溶液C经步骤③加热浓缩后H2O2已完全分解ⅱ.取滤液,向其中加入适量硫化钠,使铜离子恰好完全沉淀,再加入I-,不能被氧化20.(2022海南,17,12分)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4,装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。回答问题:(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为。

(2)现有浓H3PO4质量分数为85%,密度为1.7g·mL-1。若实验需100mL1.7mol·L-1的H3PO4溶液,则需浓H3PO4mL(保留一位小数)。

(3)装置中活塞K2的作用为。实验过程中,当出现现象时,应及时关闭K1,打开K2。

(4)当溶液pH为8.0~9.0时,停止通NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3,当pH>10.0时,溶液中OH-、和(填离子符号)浓度明显增加。

(5)若本实验不选用pH传感器,还可选用作指示剂,当溶液颜色由变为时,停止通NH3。

答案(1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑(2)11.5(3)平衡气压防倒吸倒吸(4)NH4+(5)酚酞无色浅红色21.(2022湖北,16,14分)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃),高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略):回答下列问题:(1)A的名称是。B的进水口为(填“a”或“b”)。

(2)P2O5的作用是。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止,还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是。

(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为(填标号)。

A.<20℃B.30~35℃C.42~100℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是。

答案(1)圆底烧瓶b(2)干燥空气(3)暴沸(4)便于控温,防止温度过高生成焦磷酸(5)磷酸晶种(6)B(7)磷酸分子与水分子间存在氢键22.(2022湖南,15,12分)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000g,用100mL水溶解,酸化,加热至近沸;②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L-1H2SO4溶液;③沉淀完全后,60℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.4660g。回答下列问题:(1)Ⅰ是制取气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为;

(2)Ⅱ中b仪器的作用是;Ⅲ中的试剂应选用;

(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是

;

(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是;

(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是(填名称);

(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为(保留三位有效数字)。

答案(1)HClNaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑(2)防倒吸CuSO4溶液(3)将反应后的溶液静置一段时间,向静置后上层清液中滴加几滴热的硫酸溶液,无沉淀生成(或取少量的上层清液于试管中,向试管中滴加几滴热的硫酸溶液,无沉淀生成)(4)把溶液中的Ba2+全部转化为BaSO4沉淀(5)锥形瓶(6)97.6%23.(2022江苏,16,15分)实验室以二氧化铈(CeO2)废渣为原料制备Cl-含量少的Ce2(CO3)3,其部分实验过程如下:(1)“酸浸”时CeO2与H2O2反应生成Ce3+并放出O2,该反应的离子方程式为。

(2)pH约为7的CeCl3溶液与NH4HCO3溶液反应可生成Ce2(CO3)3沉淀,该沉淀中Cl-含量与加料方式有关。得到含Cl-量较少的Ce2(CO3)3的加料方式为(填序号)。

A.将NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中B.将CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程,可制备Cl-含量少的Ce2(CO3)3。已知Ce3+能被有机萃取剂(简称HA)萃取,其萃取原理可表示为Ce3+(水层)+3HA(有机层)Ce(A)3(有机层)+3H+(水层)①加氨水“中和”去除过量盐酸,使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是。

②反萃取的目的是将有机层Ce3+转移到水层。使Ce3+尽可能多地发生上述转移,应选择的实验条件或采取的实验操作有(填两项)。

③与“反萃取”得到的水溶液比较,滤去Ce2(CO3)3沉淀的滤液中,物质的量减小的离子有(填化学式)。

实验中需要测定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce4+可用准确浓度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色,滴定反应为Fe2++Ce4+Fe3++Ce3+。请补充完整实验方案:①准确量取25.00mLCe3+溶液[c(Ce3+)约为0.2mol·L-1],加氧化剂将Ce3+完全氧化并去除多余氧化剂后,用稀硫酸酸化,将溶液完全转移到250mL容量瓶中后定容;②按规定操作分别将0.02000mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2和待测Ce4+溶液装入如图所示的滴定管中;③。

答案(1)6H++2CeO2+H2O22Ce3++O2↑+4H2O(2)B(3)①使萃取平衡正向移动②加入过量硝酸、分离出有机层③Ce3+、H+、Cl-(4)在锥形瓶中放入20.00mL待测Ce4+溶液,加入苯代邻氨基苯甲酸,然后用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,当滴入最后半滴溶液后,溶液变成亮黄色且半分钟内不恢复原来的颜色时,停止滴定,记录加入的(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积24.(2022全国甲,27,15分)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为。

(2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高,可采取的措施是。

(3)回流时间不宜过长,原因是。回流结束后,需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴,正确的顺序为(填标号)。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是。热过滤除去的杂质为。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是。

(5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量洗涤,干燥,得到Na2S·xH2O。

答案(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O(2)粗品中有不溶性固体,起到了防暴沸作用加快冷却水的流速或降低水浴的温度(3)防止乙醇挥发过多而析出产品D(4)减少乙醇的挥发重金属硫化物温度降低或乙醇挥发过多(5)95%冷乙醇25.(2022全国乙,27,14分)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K2[Cu(C2O4)2]}可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。回答下列问题:(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是(填仪器名称)。

(2)长期存放的CuSO4·5H2O中,会出现少量白色固体,原因是。

(3)Ⅰ中的黑色沉淀是(写化学式)。

(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1,写出反应的化学方程式。

(5)Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取的方法。

(6)Ⅲ中应采用进行加热。

(7)Ⅳ中“一系列操作”包括。

答案(1)分液漏斗(或梨形分液漏斗)、球形冷凝管(2)失去结晶水(3)CuO(4)3H2C2O4+2K2CO3K2C2O4+2KHC2O4+2CO2↑+2H2O(5)分批加入(6)水浴(7)冷却结晶、过滤、洗涤26.(2022山东,18,12分)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题:(1)实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为。装置c、d共同起到的作用是。

(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:实验Ⅰ:称取m1g样品,用足量稀硫酸溶解后,用cmol·L-1K2Cr