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文档简介
《2,6-二氟苯甲酰胺》团体标准编制说明
(征求意见稿)
1.任务来源
2023年01月06日,中国石油和化学工业联合会发布了《关于对2022年第
二批中国石油和化学工业联合会团体标准拟立项计划项目的公示》,《2,6-二氟苯
甲酰胺》被列入2022年第二批石化联合会团体标准制定计划。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出,中国石油和化学工业联合会标准
化工作委员会归口,浙江中欣氟材股份有限公司、山东华夏神舟新材料有限公司、
北京国化新材料技术研究院有限公司等共同组织起草。
2.标准制定背景
2,6-二氟苯甲酰胺是合成苯甲酰基脲类杀虫剂的重要中间体,由于这类杀虫
剂可以选择性地防治害虫,杀虫活性高,对人畜及天敌无药害且不易产生抗药性,
在动植物体内容易分解,农产品中残留量较低,对环境污染小,对人和动物毒性
低,也不存在慢性毒性,是一类环境友好的含氟杀虫剂新品种。各大农药公司已
相继开发出除虫脲、氟铃脲、伏虫隆、定虫隆、氟虫脲、杀虫隆、啶蜱脲、氟酰
脲等。此外,它也可以用于医药、液晶材料等领域。国内外市场对高质量的2,6-
二氟苯甲酰胺需求增长较快。
苯甲酰基脲类杀虫剂的杀虫机理为通过阻碍昆虫几丁质的生物合成,导致昆
虫表皮逐渐薄弱并失去屏障作用,使得昆虫幼虫不能蜕皮无法成长或体液难以排
出而死亡。由于其不寻常的作用机制,且化合物中又引入了氟元素,使之具有高
效、低毒、绿色等特点,成为具有良好发展前景的农药品种。随着此类农药的生
产与应用不断扩大和新品种不断开发,对基础原料2,6-二氟苯甲酰胺产量、质量、
合成工艺技术提出了更多、更高、更清洁的要求。
3.制定标准的目的和意义
2,6-二氟苯甲酰胺目前国内的应用和发展较快,但缺乏2,6-二氟苯甲酰胺相
1
关产品标准,在实际生产过程中没有具体标准作为参照,一定程度上制约了我国
苯甲酰基脲类农药的开发与生产。
期望通过本标准的编制实施,规范2,6-二氟苯甲酰胺行业范围内的统一,提
高产品质量,满足国内外市场对高质量的2,6-二氟苯甲酰胺需求,推动下游含氟
农药的开发与生产,引领农药市场向着高效、低毒、安全、绿色环保的方向迈进,
开拓出更广阔的市场前景。
4.标准制定原则
根据《团体标准管理规定》精神,为科学合理利用资源,推广科学技术成果,
满足市场和创新需要,聚焦新技术、新产业、新业态和新模式,填补标准空白,
提高经济效益、社会效益。在本标准制定过程中,严格按照GB/T1.1-2020《标
准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》进行编写,遵守《中国石油
和化学工业联合会团体标准管理办法》和以下原则:
(1)遵循公开、公正、公平和科学的原则;
(2)有利于促进技术进步,提高产品质量,满足市场要求的原则;
(3)坚持先进引领,遵循科学性、先进性原则,提高经济效益;
(4)坚持“市场导向、先进引领、快速响应、服务产业”的原则;
(5)有利于促进科学技术进步和科技成果的转化,满足市场和创新需求。
5.标准编制依据
本标准编制主要依据国内相关生产企业实际生产情况、客户要求、生产企业
产品质量报告。
6.标准制定过程
为了切实做好《2,6-二氟苯甲酰胺》标准的编制工作,我们在接到任务时,
成立了标准工作组,制定工作方案,主要工作过程如下:
(1)2022年12月,标准工作组对2,6-二氟苯甲酰胺的国内外相关标准、生产
现状及下游应用等方面进行调研,确定了《2,6-二氟苯甲酰胺》团体标准的基本
内容和制定计划,并决定启动标准的立项申报工作。经过充分调研,对项目建议
2
书进行多次修改讨论后,向中国石油和化学工业联合会提交该标准的立项申请。
(2)2022年12月28日,石化联合会召开团体标准立项审查会,标准工作组
针对标准编制的背景意义、必要性及可行性进行了汇报,立项审查会专家对汇报
内容无异议。
(3)2023年01月06日,石化联合会发布了《关于印发2022年第二批中国石
油和化学工业联合会团体标准项目计划的通知》,其中《2,6-二氟苯甲酰胺》团体
标准顺利通过立项评审。
(4)立项审查通过后,标准工作组经过多次协商讨论,结合国内外主要厂家
产品指标、企业标准、下游行业对产品的性能要求等,完成了标准草案工作组讨
论稿的撰写工作。
(5)2023年7月31日,标准工作组通过视频会议召开了《2,6-二氟苯甲酰胺》
的第一次工作会议,针对标准草案的范围、技术要求、试验方法、包装及运输等
展开了详细讨论,确认了技术指标及各个指标对应的检测方法。本次会议针对草
案的内容无重大分歧,基本达成一致。
(6)2023年9月,标准工作组根据会议纪要和专家建议对草案进行修改,完
成了标准征求意见稿和编制说明,并提交石化联合会公示。
7.主要条款说明
7.1标准适用范围
本文件规定了2,6-二氟苯甲酰胺的技术要求、试验方法、检验规则及标志、
包装、运输、贮存。
本文件适用于由2,6-二氯苯甲腈经氟化、水解及精制等工序制得的2,6-二氟
苯甲酰胺。
7.2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其
中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文
件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志
3
GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法
GB3796农药包装通则
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法
7.3技术要求
本文件对产品的关键指标进行规定。2,6-二氟苯甲酰胺的技术要求应符合表
1的规定。
表1技术要求
项目指标
外观白色或浅黄色晶体粉末
2,6-二氟苯甲酰胺,w/%≥99.5
水分,w/%≤0.2
灼烧残渣,w/%≤0.1
2-氟苯甲酰胺,w/%≤0.2
2-氯-6-氟苯甲酰胺,w/%≤0.2
2,6-二氟苯甲腈,w/%≤0.2
3-氟苯腈,w/%≤0.2
其他最大单个杂质,w/%≤0.2
7.4指标项目的确定
检验项目的设定参照国内生产企业产品的性能指标、下游客户的使用要求,
制定外观、2,6-二氟苯甲酰胺、水分、灼烧残渣、2-氟苯甲酰胺、2-氯-6-氟苯甲
酰胺、2,6-二氟苯甲腈、3-氟苯腈、其他最大单个杂质九项技术指标。
7.5指标参数的确定
7.5.1外观
外观是产品质量的重要组成部分,用于对产品是否正常、是否有其它机械杂
质混入进行直观和定性的考察。根据产品的理化性质、生产企业检测要求和下游
4
客户使用要求,本文件规定产品外观为“白色或浅黄色晶体粉末”。
7.5.22,6-二氟苯甲酰胺含量
2,6-二氟苯甲酰胺的质量分数是指其在产品总质量中所占的比例,是反应产
品纯度的重要指标。2,6-二氟苯甲酰胺是本产品的有效成分,通过限制其质量分
数可以确保产品中2,6-二氟苯甲酰胺含量达到规定的标准,从而确保产品的纯度。
下游客户对该指标的要求一般为≥99.5%。为严格要求产品质量,结合本产品下
游应用情况,本文件规定2,6-二氟苯甲酰胺含量应≥99.5%。
7.5.3水分
水分是影响产品质量的重要因素。本产品中的水分会直接影响2,6-二氟苯甲
酰胺的稳定性,该项指标是下游客户重点关注的指标之一,综合考虑生产企业和
下游客户的要求,本文件规定2,6-二氟苯甲酰胺的水分含量应≤0.2%。
7.5.4灼烧残渣
灼烧残渣是原料药质量控制的常规检查项目,是对有机物中非挥发性无机杂
质的检查和控制,灼烧后遗留的无机杂质主要来源于生产过程中反应试剂、催化
剂等引入,以及生产过程中所用的金属器皿、管道以及其他不耐酸碱的金属工具,
都有可能引入金属杂质,无机杂质含量的多少可以反应产品的纯度水平。同时,
药典中对有机药物中混入的各种无机杂质一般要求为≤0.1%。结合生产企业和下
游应用的要求,本文件规定灼烧残渣应≤0.1%。
7.5.52-氟苯甲酰胺、2-氯-6-氟苯甲酰胺、2,6-二氟苯甲腈、3-氟苯腈、其他
最大单个杂质含量
杂质是描述产品质量的关键属性,可直接影响产品的安全性和有效性。本产
品的制备过程为一步反应,因此本产品中的杂质主要来源于反应过程中的副反应,
药典中对杂质的要求一般为≤0.2%,结合生产企业和下游应用的要求,参考药典
中对有机杂质的规定,本文件规定2-氟苯甲酰胺、2-氯-6-氟苯甲酰胺、2,6-二氟
苯甲腈、3-氟苯腈及其他最大单个杂质含量均应≤0.2%。
7.6试验方法
5
采用目测法对外观进行测定,通过在自然光或日光灯下观察表面皿上样品的
颜色及形态,来判断样品的外观是否合格。固体样品外观的常用检测方法通常为
目测法,该方法可满足本标准要求。
2,6-二氟苯甲酰胺、2-氟苯甲酰胺等组分的含量采用气相色谱法进行测定。
在选定的色谱条件下,样品用丙酮溶解注入色谱仪,经气化通过色谱柱,使其中
的各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,峰面积归一化法定量。该方法分离
效率高、分析速度快,可用于分离、分析沸点相近的物质,符合本文件的检测要
求。
水分的测定参照现有国标GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休
法的规定进行测试,存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的
卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应,通过测
得样品所消耗的卡尔费休溶液的体积量,确定样品中水分的含量。该方法适用于
大部分有机和无机固、液化工产品中游离水或结晶水含量的测定,结果稳定可靠、
精度高,符合本文件的检测要求。
灼烧残渣是指药品(有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的
有机物,经加硫酸并炽灼后生成金属氧化物和其硫酸盐即为灼烧残渣。利用样品
主体与形成残渣的物质之间在挥发性、对热、对氧的稳定性等物理、化学性质方
面的差异,将样品低温加热挥发、炭化,高温灼烧,使样品主体与残渣完全分离。
7.7检验规则
该部分规定了2,6-二氟苯甲酰胺产品出厂检验、组批、取样、检验判定相关
规定及要求。
7.8标志、包装、运输和贮存
该部分内容对2,6-二氟苯甲酰胺的标志、包装、运输、贮存提出了相应的要
求。
8.主要试验验证情况分析
本次制定主要按拟定的标准方法,对产品的外观、2,6-二氟苯甲酰胺、水分、
6
灼烧残渣、2-氟苯甲酰胺、2-氯-6-氟苯甲酰胺、2,6-二氟苯甲腈、3-氟苯腈、其
他最大单个杂质含量进行测定,试验结果均符合要求,试验数据见企业验证报告
(附录一和附录二)。
9.专利说明
本标准不涉及专利。
10.产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况国
内外技术对比
目前,国内已经实现了2,6-二氟苯甲酰胺工业化生产,该标准的研制是在充
分论证分析基础上,结合国内生产企业的实际生产情况及下游应用情况制定。标
准的制定,从产品技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存环
节,对产品进行规范,以充分保障产品的高质量要求,对于推动该类产品在国内
外相关行业领域的应用,引导行业有序竞争及良性发展都将起到积极的示范作用。
11.采用国际标准和国外先进标准情况
本标准不涉及国际或国外标准。
12.与现有法律法规的协调性
本文件符合现行相关法律、法规、规章及相关标准要求。
13.重大分歧意见的处理经过
本标准制定过程中无重大分歧意见。
14.标准性质的建议说明
本标准的性质为推荐性团体标准。
7
15.贯彻标准的要求和措施建议
本标准目前正在制定阶段,报批稿提交后希望有关部门尽快批准发布,新标
准发布后,使用单位须对标准进行宣贯,并按新标准的实施日期执行。
16.废止现行相关标准的建议
无。
17.标准水平分析
本标准的指标项目设置、指标数值及试验方法方面均能满足生产和使用要求。
试验方法可操作性强,结果准确可靠。
综合分析,本标准达到国内先进水平。
8
附录一产品质量验证报告
浙江中欣氟材股份有限公司产品质量验证报告
9
附录二产品稳定性验证报告
浙江中欣氟材股份有限公司产品稳定性验证报告
10
《2,6-二氟苯甲酰胺》团体标准编制说明
(征求意见稿)
1.任务来源
2023年01月06日,中国石油和化学工业联合会发布了《关于对2022年第
二批中国石油和化学工业联合会团体标准拟立项计划项目的公示》,《2,6-二氟苯
甲酰胺》被列入2022年第二批石化联合会团体标准制定计划。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出,中国石油和化学工业联合会标准
化工作委员会归口,浙江中欣氟材股份有限公司、山东华夏神舟新材料有限公司、
北京国化新材料技术研究院有限公司等共同组织起草。
2.标准制定背景
2,6-二氟苯甲酰胺是合成苯甲酰基脲类杀虫剂的重要中间体,由于这类杀虫
剂可以选择性地防治害虫,杀虫活性高,对人畜及天敌无药害且不易产生抗药性,
在动植物体内容易分解,农产品中残留量较低,对环境污染小,对人和动物毒性
低,也不存在慢性毒性,是一类环境友好的含氟杀虫剂新品种。各大农药公司已
相继开发出除虫脲、氟铃脲、伏虫隆、定虫隆、氟虫脲、杀虫隆、啶蜱脲、氟酰
脲等。此外,它也可以用于医药、液晶材料等领域。国内外市场对高质量的2,6-
二氟苯甲酰胺需求增长较快。
苯甲酰基脲类杀虫剂的杀虫机理为通过阻碍昆虫几丁质的生物合成,导致昆
虫表皮逐渐薄弱并失去屏障作用,使得昆虫幼虫不能蜕皮无法成长或体液难以排
出而死亡。由于其不寻常的作用机制,且化合物中又引入了氟元素,使之具有高
效、低毒、绿色等特点,成为具有良好发展前景的农药品种。随着此类农药的生
产与应用不断扩大和新品种不断开发,对基础原料2,6-二氟苯甲酰胺产量、质量、
合成工艺技术提出了更多、更高、更清洁的要求。
3.制定标准的目的和意义
2,6-二氟苯甲酰胺目前国内的应用和发展较快,但缺乏2,6-二氟苯甲酰胺相
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关产品标准,在实际生产过程中没有具体标准作为参照,一定程度上制约了我国
苯甲酰基脲类农药的开发与生产。
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