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文档简介
Word1/1油脂酸败的测定实验报告范文篇二:油脂酸价的测定
一、试验目的
进一步熟识酸价测定的原理,把握酸价测定的方法。
二、试验原理
油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新奇程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数,即酸价来表示。通过测定酸价的凹凸来检验油脂的质量。酸价越小,说明油脂质量越好,新奇度和精炼程度越好。
典型的测量程序是,将一份重量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。
油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量,反应式如下:
RCOOH+KOH——RCOOK+H2O
三、试验器材
1、仪器和用具
碱式滴定管(25mL);锥形瓶(150mL);量筒(50mL);称量瓶;电子天平。
2、试剂
氢氧化钾标准溶液c(KOH)=0.1mol/L:称取5.61g干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水(此操作在通风橱中进行);
中性乙醚—乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合,加入酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;
指示剂1%酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞溶于100mL95%乙醇中。
四、测定步骤
称取匀称试样3~5g于锥形瓶中,加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至消失微红色在30s不消逝,登记消耗的碱液毫升数(V)。
五、计算
油脂酸价X(mgKOH/g油)按下式计算:
V×c×56.11
X=m
式中V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL;
c———氢氧化钾溶液的浓度,mol/L;56.11———氢氧化钾的摩尔质量,g/mol;
m———试样质量,g。
两次试验结果允许差不超过0.2mgKOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
留意:氢氧化钾遇水和水蒸气大量放热,形成腐蚀性溶液,具有强腐蚀性。操作人员在称取药品时需佩戴防护口罩、手套,配制时需在通风橱内进行。
篇三:油脂酸价、过氧化值的测定
一、原理:
油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。
二、试剂:
1.饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷
却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。3.硫代硫酸钠标液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L
4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml
沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
三、操作方法:
1.取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml
三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。
2.取出加入100ml水摇匀,马上用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉
指示剂,滴至蓝色消逝为终点。
3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,
按同一方法做试剂空白。
四、计算:
X1=(V-V0)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8
式中:X1—样品的过氧化值g/100gX2—样品的过氧化值meq/Kg
V—Na2S2O3标液体积mlV0—空白耗Na2S2O3标液体积mlC—Na2S2O3标液的浓度mol/L
m—样品的质量g,0.1269—与1.00mlNa2S2O3标液C=1.000mol/L
相当的碘的质量,g五、留意事项:
1、淀粉指示剂必需现用现配。
2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。3、
对过氧化值含量高的油脂可适当削减取样量。
4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出
油脂后再测定。
参照GB/T5009.37
油脂酸价的测定
一、原理:
油脂在存放过程中,简单受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。油脂中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克油脂消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。它是推断油脂酸败程度的依据之一。
二、试剂:
1.乙醚—乙醇混合液(2﹕1):用氢氧化钾(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性
(初现粉红色)。
2.氢氧化钾标液:C(KOH)=0.05mol/L3.酚酞指示剂:10g/L乙醇溶液
三、操作方法:
(一)直接滴定:
1.精确 称取3.00~5.00g样品,于三角瓶中;
2.加入50ml乙醚—乙醇混合液,振摇使油完全溶解,必要时可微热使
其溶解。冷至室温,加入酚酞2~3滴,以KOH标液滴定至溶液初现粉红色,30s不褪色为终点,记录所耗KOH的体积。
(二)提取(浸泡)滴定:
1.精确 称取100-120g,放于带塞碘量瓶中,加入100ml石油醚放置
20-24小时;
2.烘干燥三角瓶至恒重后称重;浸泡的样品用定性滤纸过滤到三角瓶
中,水浴70°蒸发后,再50°烘箱烘干1小时;3.称量油脂重量,根据方法一中的其次步方法滴定。
四、计算:
X=VCm
式中:X—样品酸价,mg/g
V—样品消耗KOH标准液体积数,
mlC—KOH标准液浓度,mol/L
m—样品质量(提取出的油脂的重量),g
56.11—与1.0ml氢氧化钾标液(1.000mol/L)相当的氢氧化钾的毫克数。五、留意事项:
1.乙醚—乙醇混合溶液一般配置后要放置一段时间,不宜
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