硅油中挥发性甲基环硅氧烷含量的测定_第1页
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文档简介

硅油中挥发性甲基环硅氧烷含量的测定本文件规定了硅油中挥发性甲基环硅氧烷的含量测本文件适用于甲基硅油、乙烯基硅油、羟基硅油、氨基硅油、含氢硅油、端环氧硅油中本文件适用于六甲基环三硅氧烷（D3）、八甲基环四硅氧烷（D4十二甲基环六硅氧烷（D6）、十四甲基环七硅氧烷（D7）、十六甲基下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改GB/T8170数值修约规则与极限数值的表GB/T9722化学试剂气相色谱法在样品中加入一定量的丙酮，震荡萃取12h，经离心后吸取上层清液，到分离，再采用气相色谱氢火焰检测器检测，以正十二烷作内标物，内标法定量待5.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器，应符5.2样品瓶：20mL，底部直径宜为22mm±1mm，高度宜为73mm±1mm，具有可密封的瓶盖；5.4移液管：10mL；5.6分析天平：分度值为0.00015.7离心机：转速为2000r/min～5000r/min，或离心力为716g～4472g；5.8振荡器:200r/min～2502称取3.0g（精确至0.0001g）内标溶液I（6.3.1）至样品瓶中6.4六甲基环三硅氧烷(D3)：质量分数≥6.5八甲基环四硅氧烷(D4)：质量分数≥6.6十甲基环五硅氧烷(D5)：质量分数≥6.7十二甲基环六硅氧烷(D6)：质量分数6.8十四甲基环七硅氧烷(D7)：质量分数6.9十六甲基环八硅氧烷(D8)：质量分数分别称取0.1g（精确至0.0001gD8（6.9）、D9（6.10）至同一样品瓶中，加入9.9g（精确至0.0001g）丙酮（6.1密闭混匀（所6.11.2标准溶液系列：5mg/kg～5000m入量，g1523456789气相色谱分析条件如下:各组分的峰面积，按式（1）计算横坐标，，，，，X——横坐标比值；As——不同工作溶液中正十二烷的峰面积。mi——称取不同标准液的质量，单位为克（gpi——不同标准溶液中各组分的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；8.2.1称取约0.5g（精确至0.0001g）1000mg/kg标准溶液(表1中标4RFmi——称取标准溶液的质量，单位为克（gpi——标准溶液中各组分的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kgAs——工作溶液中正十二烷的峰面积；9样品测定），RFm样——样品的质量，单位为克（g）。在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测定方法对样品进行测定，测定6

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