医疗器械质量管理体系-管理制度-纯化水检验操作规程

文件编号:/MR/7.5.2.1-02

版次/修订：A/0

纯化水检验操作规程

制定者：_____________

审核者；_____________

批准者：_____________

2021・09・29发布2021・09・29实施

本程序由上海诺英医疗器械有限公司提出

版本号/修改状态A/0

纯化水检验操作规程编号/MR/7.5.2.1-02

页次1/6

纯化水检验操作规程

1.目的

规范纯化水的检验操作；

确保纯化水检验结果的可靠性。

2.适用范围

适用于纯化水的检测。

3.依据标准

2020版中国药典；

GB/T14233.1-20081,

4.主要设备

超净台、立式高压灭菌器、电热恒温水浴槽、电子天平、电热恒温干燥箱等。

5.取样方法

化学性能测试：放水30s之后取水对容器震荡三次以后，进行取样。

微生物性能测试：使用经高温蒸汽灭菌的容器取样。取样前使用酒精对取样龙头进行

消毒。冷去后。先放水30s再进行去样，尽量缩短瓶盖开启的时间。取样后瓶塞和水面应

无空气间隙。

6.检验项目及分析方法

6.1性状

本品为无色的澄清液体；无臭，无味。

6.2酸碱度

6.2.1溶液配制

版本号/修改状态A/0

纯化水检验操作规程编号/MR/7.5.2.1-02

页次2/6

a.c(NaOH)=(Mmol/L氢氧化钠标准溶液：称氢氧化钠4.00g,加新沸过的冷水使成

1000mL；

b.c(NaOH尸0.05mol/L氢氧化钠标准溶液：临用前取0.1mol/L氢氧化钠标准溶液加水

稀释2倍；

c.甲基红指示液：取甲基红0.1g,加0.05mol/L的氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀

释到200mL即得；

d.澳麝香草酚蓝指示剂：取浪麝香草酚蓝(Mg,加0.05mol/L的氢氧化钠溶液3.2mL使溶

解，再加水稀释到200mL即得。

622实验步骤

取本品10mL,加甲基红指示液2滴，不得显示红色；

另取10mL,加浸麝香草酚蓝指示液5滴，不得显示蓝色。

6.3硝酸盐

6.3.1溶液配制

a.10%氯化钾溶液：称取氯化钾10g,用水稀释到100mL；

b.0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.1g,加硫酸100mL使溶解，即得；

c.标准硝酸盐：取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释到100mL,摇匀，精密量取1mL,加

水稀释成100mL,再精密量取10mL,加水稀释成100mL,摇匀，即得。(每1mL相当于

lugNO3)。

6.3.2实验步既

供试液：试管中加本品5mL,冰浴中冷却；

标准液：标准硝酸盐溶液0.3mL,加无硝酸盐的水4.7mL,冰浴中冷却；于上述两管中分

别加入10%氯化钾溶液0.4mL与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1mL,摇匀，缓慢滴加硫酸

5mL,摇匀，试管于50c水浴中放置15min。用同一的方法处理后的颜色比较，不得更深

(0.000006%)o

6.4亚硝酸盐

6.4.1溶液配制

a.稀盐酸：取盐酸234mL,加水稀释至1000mL；

b.对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1-lOOmL)：称取磺胺1.0g加稀盐酸到100mL；

版本号/修改状态A/0

纯化水检验操作规程编号/MR/7.5.2.1-02

页次4/6

6.7.2实验步骤

取本品100mL,加稀硫酸10mL,煮沸后，加高铳酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10mL,

再煮沸lOmin,粉红色不得完全消失。

6.8不挥发物

6.8.1实验步骤

取本品100mL,置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，

遗留残渣不得过1mg。

6.8.2结果计算

W=(Wi2—Wu)xlOOO

式中，W—蒸发残渣的质量，mg。

Wu——未加入检验液的蒸发皿质量，go

W|2-----加入检验液蒸发皿质量，go

6.9重金属

6.9.1溶液配制

a.醋酸盐缓冲液(PH3.5)：取乙酸铉25g,加水25mL溶解后，加盐酸(7mol/L)38

mL,用盐酸液(2mol/L)或氨溶液(5mol/L)准确调节PH值至3.5(电位法指示)，用水

稀释至100mL；

b.硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。临用前取

混合液［由氢氧化钠(1mol/L)I5mL,水5.0mL及H汕20mL组成］30mL,加上述硫代乙

酰胺溶液1.0mL,置水浴上加热20S,冷却，立即使用；

c.铅标准贮备液：称取1I0C干燥恒重的硝酸铅0.160g置1000mL容量瓶中加硝酸5mL

与水50mL,溶解后用水稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备液，铅的浓度为100河mL；

d.标准铅溶液：临用前，精确量取铅标准贮备液10mL稀释至100mL容量瓶中。

6.9.2、实验步骤

对照液：取本品100mL,加水19mL,蒸发至20mL,放冷；

标准液：标准铅溶液1.0mL加水19mL；

加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2mL与水适量使成25mL,加硫代乙酰胺试液2mL,摇匀，放

置2分钟，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.00001%).

版本号/修改状态A/0

纯化水检验操作规程编号/MR/7.5.2.1-02

页次5/6

6.10微生物限度

取本品不少于1mL,经薄膜过滤法处理，采用R2A琼脂培养基，30〜35C培养不少

于5天，检查并计数，1mL供试品中需氧菌总数不得过lOOcfu。

7.纯化水系统水质日常监测

为确保纯化水水质的稳定性与持续性，需进行纯化水系统水质的口常监测，其中取样

点、取样频率、检测项目如下表：

取样点取样频率检测项目

每天一次6.2、6.6

总出水口

每周一次6.1-6.10

每天一次6.2、6.6

日常总回水口

每周一次6.106.10

监测

每天一次6.2、6.6

贮水罐水口

每周一次6.1-6.10

每天一次6.2、6.6

最远端水口

每周一次6.1-6.10

其他取水点每月一次6.1-6.10

第一阶段：每天每个监控点

均取样。包括：总出水口、

6.1-6.10

总回水口、贮水罐、最远

端、使用点（1-12点）

第二阶段：每天取样。其中

每次取样检测都需包含总出

验证水口、总回水口、贮水罐，6.1-6.10

所有取水点

监控最远端12其余用水点3-II

在一周内至少取样一次。

第三阶段：每周取样。其中

每次取样检测都需包含总出

水口、总回水口、贮水罐，6.1-6.10

最远端12其余用水点3-11

在一月内至少取