苯巴比妥钠原料药的分析王佩瑾讲解

苯巴比妥钠原料药的分析主讲教师：王佩瑾内容鉴别检查含量测定性状一、性状本品为白色结晶性颗粒或粉末；无臭，味微苦；饱和水溶液显酸性反应。本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中略溶；在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。苯巴比妥钠原料药的分析（一）与硫酸-亚硝酸钠反应（二）与甲醛-硫酸的反应（三）与红外图谱对照（四）丙二酰脲类的鉴别反应二、鉴别苯巴比妥钠原料药的分析苯巴比妥其他类巴妥橙红橙黄紫红色(一)与硫酸-亚硝酸钠反应苯巴比妥钠原料药的分析苯巴比妥其他类巴妥无此现象(二)与甲醛-硫酸反应玫瑰红苯巴比妥钠原料药的分析(三)红外图谱对照本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集227图）一致。苯巴比妥钠原料药的分析(四)丙二酰脲类的鉴别反应1.银盐反应：取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。2.铜盐反应：取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。苯巴比妥钠原料药的分析三、检查（一）酸度（二）乙醇溶液的澄清度（三）有关物质（四）中性或碱性物质（五）干燥失重（六）炽灼残渣苯巴比妥钠原料药的分析（一）酸度Ⅱ酸度的检查主要是控制副产物苯基丙二酰脲。因其分子中5位碳原子上的氢受相邻丙羧基的影响，致使酸性比苯巴比妥强，能使甲基橙指示剂呈红色。检查方法：取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷，滤过后，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色苯巴比妥钠原料药的分析（二）乙醇溶液的澄清度检查方法本项检查主要是控制苯巴比妥中乙醇不溶性杂质，利用苯巴比妥酸这些杂质在乙醇溶液中的溶解度比苯巴比妥小的特性进行检查。检查方法：取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3min，溶液应澄清苯巴比妥钠原料药的分析（三）有关物质取本品，用流动相溶解并稀释至成每1ml含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置于250ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法【《中国药典》（2015）通则0512】测定，各项数据均应符合要求。苯巴比妥钠原料药的分析（四）中性或碱性杂质中性或碱性物质是由中间体Ⅰ形成的酰胺酰脲或分解产物等杂质，不溶于氢氧化钠试液但溶于乙醚。而苯巴比妥具有酸性，溶于氢氧化钠试液，故采用提取重量法测定其含量。检查方法：取本品1.0g.置于分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解，加水5ml与乙醚25ml，分取醚层用水振摇洗涤3此（每次5ml），取醚液过滤，滤液与105℃

蒸干，在105℃

干燥1h，遗留残渣不得超过3mg苯巴比妥钠原料药的分析（五）干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失质量不得超过1.0%。【《中国药典》（2015）通则0831】（六）炽灼残渣不得超过0.1%。【《中国药典》（2015）通则0841】苯巴比妥钠原料药的分析四、含量测定原理：银量法Na2CO3反应摩尔比：1:1溶剂系统：甲醇＋3％无水碳酸钠终点指示：自身指示法电位法指示（Ag－玻璃电极系统苯巴比妥钠原料药的分析注意事项123无水碳酸钠应新鲜配制AgNO3滴定液应新鲜配制银电极使用前应进行处理苯巴比妥钠原料药的分析取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3％无水碳酸钠溶液15m1，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mo1/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3。测定法苯巴比妥钠原料药的分析测定时称取苯巴比妥供试品0.2005g，按以上方法测定，消耗硝酸银的体积为7.65ml，硝酸银滴定液的实际浓度为0.1122mol/L,每1mL硝酸银滴定（0.1mol/L）相当于23.22mg的苯巴比妥，则含量为多少？思考题苯巴比妥钠原料药的分析