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进出口化妆品中苯扎溴铵和苯扎氯铵的测定5.3标准品(CH₃)₂CH₂CHg,CAS号7281-04-1):纯度≥98%;十二烷基二甲基苄基氯化铵(CAS号139-07-1,Benzyldimethyldodecylammoniumchloride,CH₂(CH₂)N(CD(CH₃)₂CH₂C₄H₂)、十四烷基二甲基苄基氯化铵(Benzyldimethyltetradecylammoniumchloride,CH₂(CH₂)。N(CD(CH₂):CH₂C₄H₂,CAS号139-08-2)、十六烷基二甲基苄基氯化铵(Benzyldimethylhexadecylammoniumchloride.,CH₂(CH₂)N(CD(CH₃)₂CH₂CHg,CAS号122-18-9)。5.4标准溶液配制5.4.1标准储备溶液准确称取十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氧化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵及十六烷基二甲基苄基氧化铵和标准品各0.05g(精确到0.0001g)于50mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，即得质量浓度为1000mg/mL的标准储备溶液，该储备溶液-18℃保存，保存期为5.4.2标准中间溶液称取十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氧化铵标准储备溶液(5.4.1),分别配制质量浓度为5.0ng/mL、10.0pg/mL、20.0mg/mL、50.0mg/mL、100.0pg/mL和200.0mg/mL的标准系列工作溶液。5.5.1比色管：具塞密闭，15mL。6仪器和设备6.1高效液相色谱仪：配备之极管阵列检测器或紫外检测器。6.2分析天平：感量0.1mg和0.001g。6.3离心机：转速不低于5000r/min.6.4超声波提取器：350w.6.5涡旋振荡器。7分析步骤7.1样品处理7.1.1嗜喱和散粉称取样品1.0g(精确到0.001g)于15mL具塞比色管中，加入8mL乙腈-1%甲酸溶液(5.2.2),涡旋振荡1min,超声提取30min,取出，用乙腈-1%甲酸水溶液定容至10mL,混匀，5000r/min离心5min,经0.45gm针头过滤器过滤，滤液作为待测溶液，备用。3称取样品1.0g(精确到0.001g)于15mL具塞比色管中，加入8mL乙腈，涡旋振荡1min,超声提取30min,取出，冷却至室温后用乙腈定容至10mL,混匀，5000r/min离心5min,经0.45pm针头过b)流动相：乙腈+20mmol/L醋酸铵缓冲溶液(含1%甲酸)=85+15(体积比);取7.1下处理得到的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积和十六烷基二甲基苄基氯化铵，液相色谱图见附录A,阳性附录B。按第8章计算样品中苯扎溴铵及苯扎氯铵的含量。p——从基质标准曲线得到的试样测定液中苯扎氯(溴)铵的质量浓度，单位为微克每毫升项计算。(资料性)地地

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