水中溶解性稀有气体同位素组成及含量测定方法 编制说明

3《水中溶解性稀有气体同位素组成及含量测定方法》(征求意见稿)一、工作简况制定《水中溶解性稀有气体同位素组成及含量测定方法》标准，来源于全国核能标准化技术委员会（TC58）下达的推荐性国家标准制定计划通任务由中国核工业集团有限公司提出，由全国核能标准化技术委员会（TC58）归口管理。标准主编单位为核工业北京地质研究院，参编单位为核工业标准化研究所、中核战略规划研究总院有限公司、中国船舶集团有限公司第七一八研究所、中国工程物理研究院、中国地质科学院矿产资源研究所、中国科学院青藏高原研究所、中国地震局地质研究所、中国计量科学研究院、国家核安保技术中心、中核武汉核电运行股份有限公司、中国石油勘探开发研究周期为2024年4月-2025年5月，即12个月。国标委在计划通知中要求2025年4月21日前完成征求意见稿；2025年6月25日前完成送审稿；2025水中溶解稀有气体同位素及含量特征在铀及氦气等战略资源勘查、核反应堆泄露监测、地震监测、地下水勘查、核电站废物排放监测、核废物4处置场监测等方面具有重要作用。针对以上需求，为了更好地提高水中溶解性稀有气体同位素组成及含量测试的精度，拓展稀有气体同位素应用范围，在国内首次制定该国家标准，既有实际需求，又有利于在国内前瞻性地引领该方法的标准化实施与推广，提高水中溶解性稀有气体同位素组成欧美等发达国家都十分注重稀有气体同位素及含量分析测试方法的研究，多个实验室均制定了相应的实验室内部测试流程，但却没有检索到国际标准。水中溶解稀有气体同位素及含量检测与核产业活动密切相关，贯穿于核材料处理过程的前、中、后端，标准方法的制定具有广阔的应用前景。主编单位在前期已经制定并实施了水中溶解稀有气体同位素及含量测定核行业标准、国防标准，技术成熟度较高，经济性可行。该标准的实施属应用性标准，不会对相关单位的经营成本影响较大。制定该标准具备很好的基础条件：标准编写单位具备很好的硬件条件，具有HelixSFT、配置多个检测器，可对其多个同位素实现同时测定，显著提高同位素的测试精度。申请单位配备了水中稀有气体纯化、分离系统、气体样品的定量进样系统。标准编写单位之间可以实现数据相互比对、数据质量评估、测试方法的及时改进。技术方面，标准主要起草人员在稀有气体同位素分析技术研发领域具有丰富的经验，在样品采集、样品纯化、标准气体配制各有所长，有效形成了优势互补。此外，标准主要起草人员涉及多个领域，为不同环境下水样品的采集和分析方法的验证工作提供了重要的支撑条5（1）前期研究阶段（2023年1-2月）组织标准起草人员，收集相关资料，在核工业北京地质研究院分析测试研究所稀有气体实验室已有测试经验基础上，讨论了水中溶解性稀有气体同位素组成及含量测定方法的主要内容和基本编制要求，在广泛收集相关研究资料基础上，总结归纳出水中溶解性稀有气体同位素组成及含量测定方法的研究状况、进展及成果，讨论形成标准文件编写提纲。（2）讨论稿研究阶段（2023年3-5月）根据编写提纲，按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准本要求和规范性规定。遵循GB/T20001.4《标准编写规则第4部分：试验方法标准》中确立的规则，把试验步骤和实验数据处理作为标准核心技术要素，试验条件、试剂或材料、仪器设备、试样等作为规范性技术要素。按气饱和水制备设备、取样设备、称重设备、气体提取、干燥、纯化及分离设备）、分析设备试验环境、样品（采样铜管制备和预处理、样品采集）、试验步骤（空气饱和水的制备、样品预处理、样品中溶解性稀有气体纯化分离与测定）、试验数据处理（样品中溶解性稀有气体同位素组成计算、稀有气体含量测定值的计算、测试报告、精密度）、附录等次序进行讨论（3）计划申报研究阶段（2023年7月-2024年7月）2023年7月，全国核能标准化技术委员会下发《关于提交推荐性国家标准项目的通知》。标准起草组按照通知要求准备材料，提交了《推荐性国家标准项目申报书》和讨论稿，在规定时间内完成了计划申报工作。62024年7月25日，国家标准化管理委员会印发了《国家标准化管理委员标委[2024]32号《水中溶解性稀有气体同位素组成及含量测定方法》标准正式列入其中，计划编号20242365-T-469。（4）征求意见稿研究阶段（2024年8-2025年2月）《水中溶解性稀有气体同位素组成及含量测定方法》得到国家标准化管理委员会下达计划后，根据水中溶解性稀有气体同位素组成及含量测定方法的最新要求，在讨论稿的基础上，就相关的技术标准和技术方法进行了相应调整，进一步完善标准文本，充实标准内容，形成标准的征求意见同时开展标准编制说明的完善工作，遵守可重复性、可再现、准确度的原则，组织国内具有水中溶解性稀有气体同位素组成及含量测定能力的5家单位进行了标准的试验验证工作，编写了试验验证报告，符合开展国家标准征求意见工作的要求。编写组人员包括刘汉彬、李军杰、修晓茜、王鑫宇、王鹏、赵瀛、杨刘汉彬负责标准编写的组织实施、定稿等工作，李军杰、修晓茜、赵张佳、韩娟、金贵善、张建锋、石晓负责编制方案制订、统稿及编制，王7二、编写原则和确定主要内容的依据本标准的编制遵循可重复性、可再现、准确度的原则，按照与国家有关法律法规协调一致、理论实践统一、适用范围明确、格式编排规范、力首先是遵守可重复性、可再现原则，使该方法能够使任何操作者，在规定的试验条件下，使用同类仪器设备，对同一试样进行试验，能够呈现同时，也遵守准确度原则，是该标准方法中描述的试验方法能够确保量测定方法编写的总体要求和安排，提出了标准的主要内容和建议，拟定了编写提纲，在多次征求相关专家意见和建议的基础上，修改并完善了文以核工业北京地质研究院分析测试研究所稀有气体实验室内部操作规程《水中溶解性稀有气体同位素组成及含量分析方法》为基础，参考最新水中溶解性稀有气体的分析等方面重点研究，确立水中溶解性稀有气体同8位素组成和含量结果的校正和计算方法，编制完成《水中溶解性稀有气体术语和定义；第四章试剂和材料；第五章仪器设备；第六章试验环境；第方法主要操作过程为，水样密封在铜管内，在真空条件下将铜管压裂释放水样，稀有气体及其它溶解性气体从水中析出，用分子筛干燥剂除去水蒸气，用锆铝泵吸附去除氧气、氮气等活性气体，根据稀有气体不同的凝固点，采用温度分离法对五种稀有气体依次分离，利用稀有气体质谱仪本标准规定了水中溶解性稀有气体氦（He氪（Kr）、氙（Xe）同位素组成及含量的测定方法，适用于核反应堆冷却循环水、大气降水、地表水、地下水等不同类型样品中溶解性稀有气体同位素组成及含量的测定。其他类型的水中溶解性稀有气体同位素组成及含1.范围确定。明确了开展水中溶解性稀有气体同位素组成及含量分析2.规范性引用文件。水中溶解性稀有气体同位素组成及含量分析方法既是一项试验活动，又是一项基础科研研究工作。因此，在规范性引用文9（3）《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T66824）《加工3.术语和定义。根据水中溶解性稀有气体同位素组成及含量分析方法的特点，本标准列出了三项术语，分别对空气饱和水、离子流强度、质量4.试剂和材料。为有效地对水中溶解性稀有气体同位素组成及含量进5.仪器设备。包括空气饱和水制备设备、取样设备、称重设备、气体6.试验环境。规定了样品测试的场所、温度、相对湿7.样品。为保证测试结果的准确性，规定了样品采集前的准备和样品8.试验步骤。主要包括空气饱和水的制备、样品预处理、样品中溶解资料性附录。为方便标准使用者查找资料和方法的统一性，资料性附三、试验或验证的分析、综述报告、技术论证、预期的经济效益和社会效益研究所、中国科学院广州地球化学研究所、核工业北京地质研究院四家实验室按照《水中溶解性稀有气体同位素组成及含量分析方法》（征求意见稿）规定的测试方法流程，完成了空气饱和水中稀有气体同位素组成和含量测定，以验证方法的可靠性。验证结果表明，中国地质科学院矿产资源精度要求；中国科学院青藏高原研究所测试获得的3He/4He、20Ne/22Ne、0.11%和0.23%，满足方法测试精度要求；中国科学院广州地球化学研究所该标准的发布实施对于核工业、石油、地震、能源等不同行业水中溶解性稀有气体同位素组成及含量分析方法起到有力的支撑作用，在国家能四、与国际、国外同类标准技术内容的对比情况欧美发达国家十分注重稀有气体同位素组成及含量的分析方法研