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罗兰

副教授学习项目一生物碱类化学成分的提取分离技术(三)生物碱一、概述二、结构与分类三、理化性质四、常用提取分离方法(一)提取

脂溶性生物碱的提取(1)酸水提取法(水提取法)(2)有机溶剂萃取法(3)沉淀法水溶性生物碱的提取(1)沉淀法(2)萃取法四、提取分离方法

(1)溶剂:常用酸水(0.5%~1%硫酸或盐酸)(2)方法:浸渍法或渗漉法(3)适用范围:生物碱盐的提取1.酸水提取法1.酸水提取法

解决AddYourTitle提取液体积较大(浓缩困难)提取液中水溶性杂质多(1)离子交换树脂法(2)有机溶剂萃取法(3)沉淀法缺点(1)离子交换色谱法固定相:阳离子交换树脂流动相:强离子浓度的水溶液作用过程:相同电荷离子发生可逆交换适用范围:生物碱、有机酸、酚类、氨基酸等(1)离子交换树脂法(阳离子交换树脂)有机溶剂萃取法水提碱沉有机溶剂萃取法1.酸水提取法

麻黄中生物碱的提取分离方法(水提碱沉有机溶剂萃取法)沉淀法酸提碱沉盐析法1.酸水提取法

2.醇类溶剂提取法适用范围:提取生物碱及其盐提取方法:回流法、浸渍法等例如:粉防己中生物碱类成分的提取分离方法生药H+/H2O药渣醇液OH-/H2O醇或酸性醇挥醇;加酸水碱性较弱的碱和脂溶性杂质亲水性AlkCHCl3沉淀AlkOH—/H2OCHCl32.醇类溶剂提取法

3.亲脂性有机溶剂提取法适用范围:提取游离生物碱提取方法:回流法、浸渍法、连续回流法等例如:乌头中生物碱的提取分离方法(一)提取

脂溶性生物碱的提取(1)酸水提取法(水提取法)(2)有机溶剂萃取法(3)沉淀法水溶性生物碱的提取(1)沉淀法(2)萃取法四、提取分离方法

(1)沉淀法雷氏铵盐沉淀法(适用于季铵碱)水溶性生物碱的提取(2)萃取法水溶性生物碱能溶于极性较大但又与水不混溶的有机溶剂(正丁醇)方法:两相溶剂萃取法(二)分离方法

1、碱性强弱——pH梯度萃取

2、溶解性——结晶法

3、特殊功能基——沉淀结晶法

4、色谱法1、利用碱性强弱进行分离——pH梯度萃取

方法1、混合生物碱溶于酸水中逐步加碱(氨水等)每调一次pH(pH由低至高),用有机溶剂萃取一次.生物碱由弱至强依次被分离在不同的pH值下萃取法

方法2、混合生物碱溶于氯仿中逐步加酸性缓冲液(PH由高至低)生物碱依盐的形式由强至弱被依次分离1、利用碱性强弱进行分离——pH梯度萃取

洋金花药渣醇液碱性弱的先被游离(东莨菪碱)醇浸提氯仿萃取,加酸成盐生物碱游离回收醇,加碱碱化pH至10生物碱盐加碱碱化(碱性弱强)碱性强的后被游离(莨菪碱)例如:莨菪碱与东莨菪碱的分离

麻黄碱和伪麻黄碱混合物

甲苯溶解

甲苯溶液

流经1~2%草酸溶液草酸溶液减压浓缩,冷置,过滤结晶(草酸麻黄碱)母液(草酸伪麻黄碱)流程说明:利用麻黄碱草酸盐的水溶度小于伪麻黄碱草酸盐的水溶度进行分离。(2)溶解性——结晶法

吗啡和可待因混合物CHCl3溶解

氯仿溶液1~2%NaOH溶液萃取碱水液CHCl3液弱酸酸化CHCl3萃取

回收

可待因

CHCl3液

吗啡回收

吗啡R=

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