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文档简介

纤维材料学专业实验指导

目录

实验一化学纤维纤度、力学性能的测定......................1

实验二色那蒙补偿法测定纤维双折射........................7

实验三声速法测纤维取向度和模量..........................19

实验四纤维鉴别..........................................25

实验五电解质对直接染料染色性能的影响....................32

实验六密度梯度法测定纤维密度............................34

实验七纤维、织物静电性能的测定..........................40

实验八在挤出机上用狭缝流变口模测量高聚物的熔体粘度....52

实验九热塑性塑件的注射成型..............................56

实验十熔喷非织造布的制备及其性能表证....................58

实验一化学纤维纤度、力学性能的测定

I短纤维细度的测定

一、实验目的

细度是表征纤维粗细的程度,对纤维的强度、延伸度、弹性、手感及成纱后的耐磨,耐

疲劳均有很大关系,不同用途纤维产品,要求不同的细度,所以细度的测定是生产中重要控

制指标之一。

二、实验原理

纤维细度亦称“纤度”,短纤维通常用dtex(分特)为单位及1万米长的纤维重量为1克

便为Idtex,其关系由下式表示:

dtex=l克/10000米

由定义可知,只要求出短纤维的长度与重量即可求dtex值。

三、仪器及用具

微量扭力天平粗梳针

纤维切断器细梳针

黑绒板镶子

载波片计数器

四、实验步骤

(1)在待测定的纤维样品中,随机取纤维0.4〜0.6克,反复用手混法倒手数次,使样品

充分混合,并使纤维呈基本平行,一端整齐的纤维束。

(2)分别用粗、细梳针梳理纤维束,使之梳顺理直(切忌延伸),将其中的游离纤维、疵

点去除,梳时注意防止将纤维梳断。

(3)梳理后纤维束用纸平整卷好,放置在20mm的切断器上,纤维束应与刀口垂直切取中

断纤维。

(4)用镒子夹取切断好的纤维,平整放在黑绒板上并用载玻片压住纤维束的一端。

(5)在纤维束中用镶子随机数根数,可借助计数器计算300根,如发现不符合切断长度

者不计,将数好的纤维放在黑绒板玻璃片上切勿丢失,将其弄成一小球,待作扭力天平的称

样之用。

(6)扭力天平的使用方法:

①首先调节零位与水平,打开玻璃罩。小心地用镜子将小球团放在托盘中央,以

免开启天平后称盘产生摆动,关好玻璃罩。

②慢慢以逆时针方向旋转读数旋钮,使读数指针指到初估称样重量的刻度,转动

制动旋钮,开启天平,再次旋转读数旋钮,细心调节到平衡指针与镜子和标准线的刻度重合

为止。

③关闭制动钮,记下刻度盘上的读数。

④用镜子取下称样,旋转制动旋钮,使读数指针回到零位。

五、计算及数据处理

D二(W/LXn)X10000

式中:D----纤维分特数(dtex)

L——中断切取纤维长度(mm)

n——纤维根数

W一一切取纤维的重量(mg)

II化学纤维拉伸性能的测定

一、实验目的

应力-应变曲线又称S-S曲线,即纤维的负荷-延伸曲线。它反映了纤维在受到逐渐增加

的轴向作用力而产生延伸直至最终断裂的全过程中,张力(负荷)与伸长的依赖关系。不同品

种纤维有不同的应力-应变曲线(如图所示)。即使同一品种纤维在干态与湿态等不同状

况,或长丝与短纤维等不同形态,或由于工艺条件的差别等,其应力-应变曲线都会不同。

因此常将该曲线称为纤维的特性曲线。通过应力-应变曲线图可以求得纤维一系列重要的机

协力学性能指标,这对于纤维的纺织加工及产品的服用性能均有很大关系,所以测定纤维的

拉伸性能,进而绘制应力-应变曲线受到了广泛的重视,本实验是化学纤维结构性能测试中

的基本实验之一。通过本实验应达到以下目的:

1.了解应力-应变曲线的涵义,并从中求出纤维有关的机械力学性能参数;

2.掌握单纤维电子强力仪的使用方法及测定应力-应变曲线的基本原理。

二、实验原理

由于成纤高聚物大分子的结构特点,使其长链分子具有多重运动单元,因此在外力作用

下的力学行为是一个松驰过程,具有明显的粘弹性质。在拉伸过程中因试验条件的不同,其

拉伸行为有很大差别。典型的应力-应变曲线如图『2所示。起始时随应力增大,应变也增

(

DI

K、

W

N

S

O

S

H

1-高强涤纶2—锦纶3—普强涤纶4—粘胶纤维5—醋酯纤维

加,在起始段应力与应变成正比关系,符合虎克定律,呈理想弹性体。从oa直线段的斜率

可求出材料的初始模量。随着应变的增大,应力出现明显的极大值或拐点f,常称为屈服点。

越过屈服点后,be段的斜率称为屈服后模量。继续增大应变,又出现明显的应变硬化现象,

d。段的斜率称为增强模量。过了此段后继续拉伸,曲线的斜率又变小,最后在g点发生断

裂。断裂点的应力和应变称为断裂强度和断裂伸长率。

本实验采用YG-004N型单纤维电子强力仪。以一定长度的单纤维为样品,负荷以CN(或

gf)为单位,伸长以cm(或mm)为单位。由打印机打印出纤维所受负荷与伸长之间的关系。得

负荷-伸长曲线(如图1-3)o

X

3

P

N

应变£/%伸长L(mni)

图1-2典型的应力-应变曲线图1一3负荷-伸长曲线

在物理和工程上,应力是指在外力作用下材料单位面积上所受到的力。纤维在受力而伸

长过程中,其截面积是逐渐缩小的,但为了测定方便,一般就以纤维的初始截面积计算,称

为名义应力。又因为各种纤厘的密度不同,为了便于对各种纤维的拉伸性能进行比较,通常

根据负荷-伸长曲线的数据,把负荷除以纤维纤度得强度,把伸长除以试样的夹持长度得伸

长率。以强度作纵坐标,伸长率作横坐标,即得应力-应变曲线(如图1—2)。根据应力-应

变曲线,各种纤维在强度和伸长率单位统一的基础上,就有了可比性。

从应力-应变曲线可得到纤维材料的以下几项主要性能参数:

(1)断裂强度:被拉伸的纤维在断裂时所需要的稳恒作用力。表征强度的方法有几种。

本实验用相对强度来表示,即纤维的绝对强度与纤度的比值。单位为N/tex、cN/dtex(gf/

旦、gf/tex)o在应力-应变曲线中以断裂点的高度gK表示。

(2)断裂伸长:指纤维在断裂时所达到的伸长率。计量单位通常用纤维试样原长的百分

增长率表示(勤。在应力-应变曲线图上。K的长度即为断裂伸长率。

(3)初始模量:伸长1%时,单位纤度的纤维所需要负荷的cN(或gf)数。此参数表征纤

维对小延伸的抵抗能力。常用单位Pa(dyn/cm\gf/tex、gf/旦)。其值在图1—2中以oa线

段的斜率表示。

(4)屈服点:在典型的应力-应变曲线上自原点出发,最初的线段近似直线,斜率较大,

随后进入延伸性能突然变得较大的一个区域,斜率急剧变小,在这两个区域之间往往有一个

转折点,即为屈服点。由屈服点的位置可以得到屈服强度和屈服伸长率。纤维在屈服点以前

产生的形变主要是可以恢复的弹性形变,在屈服点以后的形变中有不可恢复的塑性形变。所

以在其它指标一定的情况下,屈服点高的纤维不易产生塑性变形。特别是屈服伸长率高的纤

维,拉伸弹性比较好,其织物的尺寸稳定性较好。屈服点的求法有以下三种,如图1—46)、

(b)(c)所示。

(a)作原点与断裂点的连线0P,平行于0P作应力-应变曲线的切线,切点f即为屈服点。

(b)作应力-应变曲线转折点前后两个区域的切线,两切线相交于K点,过K点作一直线

与横轴平行,交曲线于f点,即为屈服点。

(c)作应力-应变曲线转折点前后两个区域的切线,相交于K点,从K点作交角的平分线,

此平分线交曲线于f点,即为屈服点

(5)断裂功:外力对纤维所作的总功,即纤维受拉伸至断裂时所吸收的总能量。用负荷-

伸长

曲线下面所包含的面积表示,单位为N・cm(或gf-cm)。为了对各种纤度和原始长度不同的

纤维作相互比较,又常采用断裂比功来表示:

断裂比功二断裂功/试样纤度X试样长度

断裂比功的单位常用N/tex.cN/dtex(gf/tex.gf/旦)来表示。断裂比功是纤维韧性的量度。

断裂比功大,表明纤维断裂时所需要的能量大。它可以用来衡量纤维及其织物承受冲击的能

力。

图1—5涤纶初生纤维的应力-应变曲线

(6)细颈应力:某些纤维的应力-应变曲线图,过了屈服点f后增加少量应力就出现较大

的应变(细颈),此时应力-应变曲线上出现一段水平线即be段(见图1-5),在线段上取一

点。(平均高度值),其相应的应力称为细颈应力。

三、实验仪器

本实验采用南通宏大实验仪器有限公司生产的YG-004N型电子单纤维强力仪,是通过传

感器的作用,将纤维被拉伸时所受的力转换成电信号,记录负荷。在下夹头等速下降的同时。

随着下夹头的下降,纤维伸长形变逐渐增加,受力不断增大,记录仪将纤维所受负荷和伸长

之间的关系画成曲线,即得负荷-伸长曲线。

仪器主要由下列各部分组成:

1.负荷测量装置一一传感器负荷测量主要是通过传感器将拉伸纤维时所受的力转换成

电信号。本仪器配有一个四臂线性电阻电桥式传感器,用电阻丝作转换元件。电阻丝直接绕

制在两根玻璃柱之间,受力的电阻丝发生变形,使阻值发生变化,则使电桥两端有电压输出。

2.负荷记录装置一一应变仪应变仪由测量电桥、直流放大器、模数转换、负荷显示等

部分组成,并与记录仪相连。传感器中的四组电阻丝组成测量电桥。在试样未受力时,电桥

处于平衡状态,无信号输出,记录笔指示在零位。当拉伸纤维试样时,电阻丝受力变形,电

桥失去平衡而有信号电压输出。输出电压大小正比于所受外力,经过直流放大后带动记录笔

移动,并通过模数转换使之直接显示负荷值。

3.伸长测量装置一一下夹头运动控制与伸长数字记录及伸长测量主要通过不夹头的升

降运动控制装置来完成。下夹头的升降由步进电机通过蜗轮蜗杆带动丝杆控制的。由振荡器

产生的脉冲信号,一方面送入步进电机,带动下夹头下降;另一方面送入计数电路进行计数,

其数值即代表纤维伸长值。

YG-004N单纤维电子强力仪的外形结构及主要控制旋纽如图1-6;1—7所示。

随着科技的进步和发展测试手段越来越简单方便,同学们在掌握先进的测试手段的同时了解

应力-应变曲线的涵义亦是非常必要的。

四、试样准备:

1.如样品是短纤维,约取10mg纤维样品,用手扯法整理成一端整齐的纤维束。整理时用

力不宜过大,以免使纤维伸长。然后先用稀梳,再用密梳,梳去其中短纤维,并扯去过长纤

维,最后把整理平直的纤维束放在黑绒板上。

2.如样品是长丝,则用剪刀剪一段约5cm长的长丝置于黑绒板上,并将一束丝分散成单

根丝以备测试。

五、实验步骤

1.打开控制箱和打印机电源,预热20分钟。按[设置]键进入设置状态。

2.设置实验参数(dtex;定长;速度;总次数;实验方式),按屏幕显示中的提示进行,

完成后按回车键[一]直至出现工作画面为止。

3.选取合适的张力夹(0.1g/旦),夹好纤维的一端,用镜子夹好纤维的另一端并送

到上夹持器和下夹持器中间,按一下上夹持器的开关,纤维的上端即被夹住。

4.按一次启动键,下夹持器自动加紧并向下拉伸直至纤维拉断后自动回复到原长位置

(如想打印此次曲线图形,在下夹持器友位后按[打印]键一次,打印机打印数据)。此时一

次拉伸试验完成。

5.如实验数据出现异常,不需要该次数据,可按[删除]键,本次数据不参与结算,但

仍被打印在报表上,屏幕提示该次数据已被删除。

6.重复四、五步骤直到总的实验完成,并打印最终结果。

提示:若实验中出现纤维已断而下夹持器不复位,则须按面板上的[返回/停止]键。

六、思考题

1.从固态高聚物力学性能的角度,解释典型的应力-应变曲线图上各线段所表征的含义

是什么?

实验二色那蒙补偿法测定纤维双折射

一、实验目的

天然纤维和经过拉伸取向后的化学纤维中大分子链以取向状态排列,使其力学、光学等

物理性质出现各向异性。光学的各向异性表现为双折射现象。因此可以通过测定纤维的双折

射率大小来研究大分子链的取向情况。

纤维双折射率测定的方法很多,应用最

普遍的是浸没法和光程差法C本实验采用的

色那蒙补偿法属于后者,其实验方法比浸没

法简单,但只适用于整个截面取向均匀的圆

形纤维。

通过本实验应达到以下目的:

1.掌握用色那蒙补偿法测定纤维双折

射率的原理;

2.熟悉偏光显微镜的结构和使用方法。

二、实验原理

1.双折射率与光程差的关系:色那蒙补

偿法测定纤维双折射率的光学系统如图2-1

所示。由纳光灯发出的单色光透过起偏镜后

是一束平面偏振光,其振动方向和起偏镜的

光轴方向相同。当这样一束平面偏振光进入

纤维时,因为纤维具有双折射性质而被分解

的振动方向垂直于纤维轴,称为。光;另一

束分光的振动方向平行于纤维轴,称为e光。

在正单轴晶体中(纤维一般为正单轴晶体),

0光的折射率n。小于e光的折率n。。而光

线的传播速度和折射率成反比,因此振动面

平行于纤维轴的光线(e光)速度较慢,称为

慢光,设此慢光在纤维中的速度为V;振动

面垂直于纤维轴的光线(0光)速度较快,称图2-1色那蒙补偿法光学系统示意图

为快光,设此快光在纤维中的速度为匕。1-目镜2-检偏镜3-入/4玻片•牛物镜

设曾、t.分别为两平面偏振光在纤维中通5-纤维试样6-聚光镜7-起偏镜8-反光镜

过路程D所需时间,则:ti产D/V;ti=D/V±0

因为L〉VII,所以加〉3。因此可以设想当快光自纤维中透出时,慢光尚在纤维中,而当

慢光自纤维中透出的瞬间,快光己在空气中传播了的距离(V为光在空气中传播的

速度)。因为两个平面偏振光从纤维中透出后进入空气中的传播速度相等,因此V(t「tQ就

是在传播中快光(0光)超前慢光(。光)的距离,即光程差。

设光程差为R;

R=V(t||-t±)

DD

=V(----------)

Vi匕

VV

=D(----------)

VV

由折射定律可得平行与垂直偏光的折射率分别为:

V

nn=­

v

n±=—

所以R=D(mi-n±)=D•An

上式表明,光程差R等于偏振光在纤维中通过的距离D和纤维双折射率△n的乘积。

因偏振光在纤维中通过的距离D即等于纤维平均直径d,所以双折射率△n可表示为:

R

An=—

由此可知,具有各向异性的纤维材料,其双折射率直接与快、慢光之间的光程差有关。通常

把色那蒙补偿法归属于光程差法,其原因也在于此。平面偏振光射入纤维后分解成。光和e

光之间的光程差也可用位相差来表示。光程差R和位相差6之间的关系为:

2.两束平面偏光的叠加:平面偏振光在射入具有各向异性的纤维材料时会分解成两束

互相垂直的。光和。光,但在离开纤维后这两束光又会互相叠加成混合光。由于两束光之间

存在一定的位相差3,则依据8的不同,其叠加后的混合光一般都是椭圆或圆振动,仅在某

些特殊条件下才是直线振动,这里需借助于必要的数学分析来证明上述结果。若设从起偏镜

透过的平面偏振光振幅为A,其振动方向与纤维轴夹角为则其透入纤维后被分解成垂直

和平行于纤维轴的两束平面偏振光的振幅分别为:Ao二Asin0,Ac二Acos0(如图2-2)。

图2-2入射平面偏光经纤维分解后示意图

两束光各自的振动方程可表述为:

Y=A°sin(3t+仁)

Z二Aosin(3t+%)

它们叠加后的合振动方程为:(推导过程参见本实验附录1)。

Y2z2YZ,

-y+—7-2x——cos((p0-(pe)=sin」(外一仁)⑵

有&A)4

合振动方程⑵一般为椭圆方程。椭圆形状因位相差(。。-夕,的不同而异。图2-3为振动叠

a一位相差为2n冗b一位相差为(2n+l)兀。一位相差为非特殊值

合振动方程因位相差的不同会出现以下几种情况:

(a)位相差为2nn(n为整数),即纤维厚度恰使0光、e光产生nX的光程差。此时方

A

程(2)简化为Y二要Z,其合振动为一直线偏振光。图2-3a为此类振动合成示意图。

4)

实验中,使纤维轴方向与起偏镜光轴方向夹角为45°,即偏振光振动方向与纤维轴夹

角为45°,则通过纤维分解后的两束偏振光的振幅相等,即A0二A。。当位相差为2nIT时,合

成的平面偏振光的振动方向.与起偏镜光轴方向相同,与检偏镜光轴方向垂直,不能通过检偏

镜。因此纤维中厚度能使两个分光产生nX光程差的地方呈现黑色条纹。若纤维取向度较高,

可以有儿处使。光、e光分别产生入,2人,3人……的光程差,在显微镜视野中相应处均出

现黑色条纹。每两相邻黑色条纹间为一个波长的光程差,总光程差为n入(n是黑色条纹数)。

(b)两分振动位相差为(2n+D兀,即纤维厚度恰使。光、e光产生(型里)入光程差。

2

A

此时方程(2)简化为Y=-。z,其合振动也为一直线偏振光。图2-3b为此类振动合成示意图,

Ao

当纤维轴与起偏镜光轴方向成45。夹角时,合振动方句与检偏镜光轴方向相同,合成后的

平面偏振光完全通过检偏镜,相应处在显微镜视野中呈现明亮条纹(两相邻条纹间亦为一个

波长的光程差)。

(C)偏振光通过纤维后两个分光产生的光程差不等于n入或一U/1,即。光、e光位相

2

差不为2nn或(2n+l)冗特殊值。此时合振动为一椭圆偏振光。图2-3c为这类合振动示意图。

对卷绕丝样品来说,因为其取向度小,通过卷绕丝后两个分光的光程差不满一个%,合振动

就属于这种情况(2情况除外)。另外,牵伸丝样品取向度较大,通过牵伸丝后两分光的光

2

程差不是恰好为波长的整数倍,还有不满一个波长的小数部分,与这小数部分位相差相对应

的合振动也属于这种情况,因为椭圆偏振光的电矢量振动方向随时都在变化,所以它与检偏

镜光轴方向之间没有一个固定的夹角,无法用旋转检偏镜的方法在视野中找到完全消光的位

置,也就无法确定位相差来求得双折射值。因此就需要使用补偿的方法把椭圆偏振光变为平

面偏振光。

3.椭圆偏振光变为平面偏振光的补偿原理

(a)当。光与e光位相差为巳奇数倍时,合振动方程⑵可简化为:

2

此时合振动为正椭圆。其长、短轴分别与。光、e光的振动方向相同[如图2-43)]。即:

若合成后的椭圆偏振光长、短轴分别与合成光的。光、e光振动方向相同时,则。光、e光

之间有巴的位相差c若纤维轴与平面偏振光振动方向夹角为45°.。光、e光的振幅相等,

2

即Ao=Ae=A时,则合成后是圆偏振光[如图2-4(b)]。此为椭圆偏振光的特例。

(b)o光与e光位相差为任意值时(不是2JT的整数倍),合振动为斜椭圆。其长、短轴方

2

向不与。光、e光的振动方向相同[如图27(c)]。若纤维轴与平面偏振光振动方向夹角为

45°时,合振动仍为斜椭圆。其长、短轴方向在以2A为边长的正方形对角线上[图2-4(D)],

即与起偏镜光轴方向成0°或90°的方向上。

图2-4合成后椭圆偏振光长、短轴方向示意图

i2

(c)上4玻片(下称,玻片)的作用:由于合振动方程在一般位相差情况下为斜椭圆,

44

无法用旋转检偏镜的方法在视野中找到完全消光的位置,因此就需要使用补偿的办法,将椭

圆偏振光变为平面偏振光。其方法是在光路中加入一片一补偿片(又称色那蒙补偿片)。图

4

2-5的斜椭圆是由入射偏振光与纤维轴成45°而位相差又为任意值时产生的。

图2-5斜椭圆与正椭网等效转换示意图

从图2-5可以设想将原来由沿()Y、0Z方向振动的两平面偏振光叠加而成的斜椭圆偏光,

等效地看做由沿该椭圆长、短轴OY、0Z方向振动的振幅为A。、Ae的两个分振动叠加

向成的正椭圆偏光。由此可进一步推断:对任何一个长短轴在任意方向的斜椭圆偏光都可以

等效地看作由沿该椭圆长、短轴方向振动的两个分振动叠加而成的正椭圆。如前(1)所述,

这两个分振动总有生奇数倍的位相差[参见图2-4(a)]0若在光路中加入一玻片,并使玻

24

片的光轴方向与斜椭I员I的长轴或短轴方向一致。这样,当透过试样后的合成椭I员1偏振光再经

7T

过4/4玻片的补偿,使沿椭圆的长轴和短轴振动的两个分振动之间的位相差减小或加大一

2

而成为nn(n为整数)。当两个分振动之间的位相差成n兀时,合振动将成为平面偏振光,

其振动方向在与椭圆外切矩形的对角线上(图2-6中用单点划线表示)。应特别指出,从对图

3-5的等效原理分析得知,只有使X/4玻片的光轴方向与起偏镜光轴方向平行,并使纤维

试样与起偏镜光轴成45。时,经4/4玻片补偿后的合成偏光才成为平面偏振光。因此实验

中需特别注意。

图2—6椭圆、圆偏振光经色玻片补偿后变成

4

平面偏振光,其振动方向示意图

由图3—6可以看出:

①补偿后的平面偏振光的振动方向与起偏镜光轴方向之间的夹角0(又称为补偿角)为。

光与e光位相差的二分之一,设位相差为6,即:

3=(p「(p<=20(推导过程参见本实验附录2)。

因此,可以通过求出补偿角。而进一步求出通过纤维后。光与e光的位相差,继而求出双

折射率An。

②补偿后的平面偏振光的振动方向与原检偏镜方向不垂直(参见图2-6),使显微镜视野

中的纤维呈现光亮,光亮程度和。角大小有关。如逆时针旋转检偏镜,当检偏镜光轴方向与

补偿后的平面偏振光振动方向重又保持垂直时,视野中的明亮纤维重又变成黑暗,则此时检

偏镜旋转的角度即等于补偿角0o补偿角的两倍即是两分光的位相差。如遇到补偿角0大

于90°的情况时,则逆时针旋转检偏镜就找不到全消光的位置,此时就需顺时针旋转检偏

镜,使纤维中间部分的亮条纹变成黑暗。设此旋转角为8,则补偿角9=180。-P测定牵

仲丝补偿角时,视野中出现的干涉图样可能呈现两种情况:一种是最内一个干涉环的两条

黑线未并拢,中间的光亮部分为不满一个波长的小数部分,它的位相差大小由上述方法测定

(通过卷绕丝的两分光的光程差不满一个波长,所以在纤维中不出现黑色条纹,只在视黑线

己并拢,但还未到最暗。这就可能又有两种情况,其一是最内一条黑线和前一个干涉环间的

光程差超过一个波长,为入+△入,所以计算光程差时最内一环应计入n,再加上光程差为

△入的补偿部分。其二是最内一条黑条纹和前一条黑条纹间光程差还不满一个入,为人-△

入,所以计算光程差时最内一环不计入n中,补偿角按0计算;若最内一环计入n中,则光

程差中必须减去△入部分,所以补偿角按0二-8计算。

对拉伸丝,总光程差:

2双

R=nAH-----=nA+=/?A4--2

2万2万71

R〃2+—4n

双折射率An=一=-----=(〃+—)2/d

ddn

对卷绕丝,总光程差:

।crA2织3A

R=——=-----=——

2乃2乃71

双折射率△n=一=—

d血

式中。为补偿角;d为纤维直径;入为入射光波长。

三、仪器与试剂

1.仪器:偏光显微镜及其附件(包括2玻片、物镜显微尺、目镜测微尺);钠光灯;载

4

玻片、盖玻片;橡胶塞、刀片、镜子。

2.试剂:甘油或香柏油("1.516〜1.522)0所用液体的折光指数应在被测纤维的两折光

指数之间,使纤维在视野中较为清晰。

3.待测样品:卷绕丝和成品丝。

四、实验步骤

1.实验准备

(1)检查和熟悉偏光显微镜各部件。

(2)校正物镜中心,使其与载物台中心相重合。

(3)按图2-7位置校正起偏振片、检偏振片和4/4玻片位置。使起偏振片、2/4玻片光

轴方向重合,与检偏振片光轴方向正交。此时显微镜视

野全黑。并使十字线之一(标)与起偏振片光轴方向成45°。

2.卷绕丝的测定

(1)试样准备:用剪刀将卷绕丝剪成1〜2nun的小段置于载玻片上,滴少许甘油或香柏油,

盖上盖玻片使纤维小段均匀铺开。

(2)补偿角。的测定:岸钠光灯为光源。将制好的试样置于载物台,拉出检偏镜找到待

测纤维,转动载物台使纤维轴与(aa)平行(纤维轴与起偏镜光轴成45。)。推入检偏镜,

此时视野全暗,纤维明亮。逆时针转动检偏镜,直至纤维变为全暗。检偏镜转动的角度即为

补偿角0。若顺时针转动检偏镜至纤维变为全暗,所转角度为B,则补偿角。=180。-13。

(3)纤维直径d的测定:拉出检偏镜,转动载物台使纤维轴向边缘与目镜测微尺的刻度

线平行,记下纤维直径两边缘在目镜测微尺上所占的格数。目馍测微尺刻度的标定是将物僮

显微尺放在载物台上,不改变物镜与目镜组合,用物镜显微尺刻度换算出目镜测微尺每格所

代表的实际长度。一般的物镜显微尺在每1mm内刻度为100格。本实验在目镜为10X;物

镜为40X的情况下,目镜测微尺每小格为0.0025mm。

3.拉伸丝的测定

(1)试样准备:用刀片将小橡胶塞切成厚度约为2-3mm的相连的两个薄片,将一小束缕

齐的拉伸丝(或短纤维)夹到切好的橡胶片中,使刀片与水平面夹角为30度斜切一刀,得

到椭圆形截面的纤维小段。用锻子将纤维段放在载玻片上,在纤维的椭圆形截面二滴少许甘

油或香柏油,盖好盖玻片,将样品放到显微镜的载物台上。

(2)干涉条纹数n的测定:条件和操作与卷绕丝相同。推入检偏镜后,可见视野全暗,

在纤维上出现明暗相间的干涉条纹,如图2-8所示。记下斜面上黑色条纹数即为n。

(3)补偿角。的测定:

①最内一个干涉环的两条黑线未并拢,如图2-8匕)所示,须将最内一环计入n中,然

后逆时针转动检偏镜直至中央亮线变为最暗为止。检偏镜旋转角度数即为补偿角。。若检偏

镜转动角度大于90°时可顺时针旋转至中央亮线变为最暗,转过角度为B,则补偿角

0=180°-Bo

②最内一个干涉环的两黑线已并拢,如图2-8(b)所示,逆时针转动检偏振镜至并拢的

黑条纹最暗,则最内一环应计入n中,检偏振镜所转过的角度即为补偿角。。若检偏振镜需

顺时针转动B角,中心黑条纹才能变得最暗,最内一环不计入n中,则0=180。-B;最内

一环计入n中,则。=-8。

(a)(b)

图2-8纤维干涉条纹图

4

纤维试样相互位置示意图

图2-9显微镜视野中纤维的干涉条纹

五、实验结果与数据处理

1.卷绕丝的双折射率An用下式计算:

ex

△n=-------

180"

2.牵伸丝的双折射率An的计算公式如下:

n

△n=(〃+----)-XIcl

180:

式中人为钠光波长,589XlCi6mm;d为纤维直径(mm);H为补偿角(度);n为干涉条纹数。

实验数据记录在表2T中。

表2-1

纤检偏镜旋转度数纤维直径(mm)

编干涉补偿角双折射平均

率值

名。(0)目镜尺

号环数逆顺dAn

称格数

An

六、思考题

1.为什么实验中一定要使纤维轴方向与起偏镜光轴方向夹角为45°?

2.卷绕丝与牵伸丝双折射率值不同是什么原因造成的?测量及计算方法是否相同?

附录:

1.两振动面相互垂直的平面偏振光叠加后合振动方程的推导。

设两振动面相互垂直的平面偏振光的振动方程分别为:

丫-sin(创十七)

Z二AoSin(m+e())

展开此二式:

Y一、

——=sincotcos(pe+cosmsine,(1)

4

z

—=sinmCOSO。+cos①/sina〉(2)

A

将(l)Xsin%-⑵Xsin化得到:

YZ

—sine。----sin(pe=sin69/(cos(pesin(pQ-cos^?0sin(pe)(3)

4A)

将(2)Xcos®.-⑴Xcos0(1得到:

YZ

----cosQ()----cos(pe=coscot(cos(pesin(p[)-cos^90sin(pe)(4)

4A)

将(3)、(4)两式平方相加消去t,即得合振动方程:

Y2Z22YZ,、・2/、心

K+K-〃,)=sin®-(p〃)(5)

A;&A/。

2.检偏镜旋转角。(即补偿角)等于位相差(死-纥)二分之一的求证。

2朴里后平面偏光方向

个检偏方向

旋转后检偏

镜光轴方向

起值方向fw

疑片犬辑方向奸电方向

图2-10补偿后平面偏振光振动方向与起偏方向

夹角0同位相差(小。-6。)间关系示意图

在图2-10中,斜椭圆表示两束偏振光通过纤维后叠加所得的合振动轨迹在YOZ平面的

投影。因为(5)式表示的合振动方程是个椭圆方程。经;1/4玻片补偿后得到的平面偏振光振

动方向在椭圆外切矩形对角线方向上,与椭圆长轴夹角为设椭圆长、短轴分别为2a和

2b,则:

2Ab?

a~

由于纤维轴与起偏振镜光轴成45。,因此经纤维分解得到的。光与6光的振幅相等:

A)=Ae=A

则合振动方程⑸可简化为:

Y2z22YZ,

不+不--pcos(^~(p)=sin~(0o-(p)⑹

A一A-A一0ee

现在如给椭圆长轴的顶点定义为M,给短轴的顶点定义为N,贝IJ:

M点的坐标为:(————a)

22

BF)

N点的坐标为:(-—b--b)

22

将M点的坐标代入⑹式,得:

V2V2

(泉)2R9529

sin"%-纭)+cos1%―女)

A2A2

()

所以/J”…

l-cos@0-(pe)

如将N点的坐标代入(6)式,同样得:

2

sin2g"二影+3初一"

A2sin2(/一”)

所以b2

1+cosSo一亚)

2g=忙=l-COS(0o-")

a2l+cos@o-%)

根据三角函数半角公式有:

l-COSSo-%…哈丁)

I+COSSo~(pe)

2s小(州二区)

-----券)

2cos2(夕°乳)2

2

由此得:

2

实验三声速法测纤维取向度和模量

一、实验目的与要求:

1.通过本实验了解用声速法测定纤维取向度和模量的基本原理。

2.了解整套声速仪装置中各台仪器的功能,基本原理。

3.学会使用声速仪进行测定的操作方法。

二、实验原理

纤维的取向度和模量是表征纤维材料超分子结构和力学性质的两项重要参数。就取向度

而言,历来是生产控制和纤维结构研究的一个重要问题,常用的双折射线和X光法等虽各有

优点,但却费时间,而声速法是通过对声波在纤维材料中传播速度的测定,可以同时计算纤

维的取向度和模量。它在操作上比较快速和简便,这是它的一个特点。

1.取向因数:

声速法测纤维取向的原理是由于在纤维中因大分子链的取向而导致声波传播的各向异

性。即在理想的取向情况下,声波沿纤维轴方向传播时,其传播方向与纤维大分子链平行。

此时声波是通过大分子内的上价键振动而传播。其声速最大。而当声速传播方向与纤维分子

链垂直时,则是依靠大分子间的次价键的振动而传播,此时声速最小。而实际上是因为大分

子链总不是沿纤维轴成理想取向的状态,所以各种纤维的实际声速值也总是小于理想的声速

值。且声速将随取向度的增高而增高。图4-1为声波在纤维中传播的示意图。从图中可以

看到。当声波以纵波形式在纤维材料中传播时,由于纤维中大分子链与纤维轴有一定交角(取

向角)e,如设声波作用在纤维轴上的作用力为F,则F将分解为两个互相垂直的分力。一

个平行于大分子链轴向,为Feos0。这个力使大分子内的主价键产生形变;另一个垂直于

大分子链轴向,为Fsin。,则是使分子间的次价键产生变形。如以d表示形变,

则E=F/d

因此,由平行于分子链轴向的分子F-cos0

所产生的形变为Feos0/Em;由垂直分子链轴向

的分子Fsin。所产生的形变为:Feos0/Et

Em——平行于分子轴向的声模量。

Et——垂直于分子轴向的声模量。

Moseley认为,在声波传递中,发生的任何

纤维变形是分子内和分子间形变的加和。为了说

明这一问题,让我们看图4—2的纤维形变模型。

在图4-2中,我们假设受声波作用后分子内的

形变为0B二Feos0/Em分子间的形变为

0C=Fsin0/Eto所谓这两种形变的加和,也即

是反映在纤维轴向的总的形变。它应该是两个形

变在纤维轴向的总投影0A。因此,我们可以用数图3—1声波在纤维中传播示意图

学式表示为:

da=(Feos0/Em)cos0+(Feos0/Et)sin0

=Fcos20/Em+Fsin20/Et

考虑到所有分子,并取其平均值,则有:

da=F/E=Fcos20/Em+F(l-cos20)/Et(1)

根据声学理论,我们知道当一个纵波在介质中传播时,其传播速度与材料介质的密度P及模

量E有以下关系式:

C=VE/P(2)

上式可改写为Efe?。将⑴式中各项的E值以PC?代入,并消去F和P,则得:

1/C2=cos?。/Cm2+cos20/Ct2(3)

式中:C——声波沿纤维轴向传播时的速度;

Cm-----声波传播方向平行于纤维分子链轴时的声速;

Ct一一声波传播方向垂直于纤维分子链轴时的声速。

图3—2纤维形变的串联和模拟图

在(3)式中,由于Cm»Ct,因此(3)式中右面第一项可看作为零,贝IJ(3)式变为:

1/C2=cos20/Ct2

Ct7C2=l-cos20(4)

根据赫尔曼取向函数式:上1/2(3cos20-l),当试样在无规取向的情况下,

则当C=Cu时,f=0,则cos?9=1/3,代入(4)式,得:

Ct2/Cu2=l-l/3=2/3

即Ct2=(2/3)Cu2(5)

如变换(4)式,得:

cos20=1-Ct2/C2(6)

将Ct与C的关系转换成Cu与C的关系式。即以⑸式代入⑹式,得:

cos20=1-2/3(Cu7C2)(7)

以(7)式代入取向函数式f=[1/2)(3COS20-1)

则得声速取向因数为:

fs=l-Cu2/C2(8)

(8)式就是计算声速取向度的基本公式又称为“莫斯莱公式”。

在式中:fs一一纤维试样的声速取向因数;

Cu——纤维在无视取向时的声速值;

C——纤维试样的实测声速值

根据莫斯莱声速取向公式,要求得纤维的fs,只需要两个实验量。除了测定试样的声速外,

还需知道该种纤维在无规取向时的声速值Cu。对某种纤维来说,它的Cu值是不变的。测定

纤维的Cu值一般存两种方法:一种是将高聚物制成基本无取向的薄膜,然后测定其声速值。

另一种是反推法,即先通过实验绘出某种纤维在不同拉伸倍数下的声速曲线。然后将曲线反

推到拉伸倍率为零处,该点的声速值即表示该纤维的无规取向声速值Cu(见图4-1)o

表1列出了几个主要纤维品种的Cu值以供参考。

Cu千米/秒

聚合物

薄膜纤维

涤纶1.41.35

尼龙1.31.3

粘胶2.0

情纶2.0

0拉伸倍率

用反推法求取Cu值

图3—3用反推法求取Cu值

2.声速模量:

根据声学理论,当一个振动方向与介质轴向平行的纵向声波,在一个均匀而细长的棒状

介质

中传播时,其波动方程为:

C=E/P(9)

式中:E——介质的杨氏模量;

P——介质密度;

C一一声波传播速度。

因此,如测出了纤维的声速和密度。即根据E二PC?,就可求出模量,用声速法测出的模量

是一个动态杨氏模量。如P以克/厘米3为单位。C以厘米/秒为单位。即E的单位为达因/厘

米2为单位。

为了测定和计算方便,Moseley又将E二P仁的基本公式换算成模量以克/旦为单位的计算公

式。

得:E=11.3C2(10)

用(10)式计算声速模量,声速的单位为千米/秒,得到的模量单位为克/旦。

三、声速仪工作原理

图3—4SCY-III型声速取向测量仪原理图

实验采用智能型声速取向测量仪,由试样台、主机和示波器三部分组成。试样台导轨两

端分别装有发射晶体和接收晶体,纤维试样夹在导轨两头,导轨可在标尺上移动,并可读出

长度。主机包括低频脉冲信号源、单稳控制电路、计时电路、时标电路、时间显示、单片机

计数运算及打印机组成。

由脉冲信号源产生的低频脉冲信号被分成三路;

一路送至发射晶体,使其产生一定频率的受激振动,并经纤维传至接受晶体后,经放大

分别被送入示波器与单稳控制电路,并使单稳电路由暂态变为稳态。

二路直接进入示波器与经纤维传至放大器后的电信号在示波器上产生一个震荡脉冲信

号。

三路通过单稳控制电路,当试样架上没有纤维试样时,让机器保持暂态。

当信号经放大后一路被送至单稳电路,使其由暂态变为稳态后,这时,从单稳电路得到

一个脉冲信号,起脉冲信号宽度与传播时间相对应,将此信号送入计时电路,测量该脉冲宽

度与对应的时间在计数器上进行显示,即为声波在长度为L的纤维内传播时间TL。本仪器显

示时间的单位为咯在数显器上显示时间的同时可通过单片机进行计数、运算,并进行打印。

四、实验步骤

1.准备纤维试样,要求将纤维进行恒温、恒湿处理。

2.开启主机电源与示波器电源。

3.剪取一定长度的纤维试样放到样品架上。

4.根据样品的总旦数施加张力。

5.将标尺移至20cm,观察示波器上的振动波形。待其稳定,将准备开关切入到测量档,

并按下20键,仪器将自动记录下时间并送入单片机储存,记

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