T-REIANM 0306-2024 白云鄂博稀土矿铌物相化学分离方法

ICS77.120.99T/REIANM内蒙古自治区稀土行业协会团体标准ChemicalphaseseparationmethodsofniobiummineralinBayanoborareearthores2024-11-05发布内蒙古自治区稀土行业协会发布IT/REIANM0306-2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的有些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由包头稀土研究院提出。本文件由内蒙古自治区稀土行业协会归口。本文件起草单位：包头稀土研究院、国瑞科创稀土功能材料有限公司、中国科学院青海盐湖研究所、包钢矿山研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司本文件主要起草人：孙庆、彭章旷、候少春、王维维、郭春雷、金海龙、陈彪、李强、韩丽、马云麒、杨波、于俊芳、刘兴华。1T/REIANM0306-2024白云鄂博稀土矿铌物相化学分离方法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了白云鄂博稀土矿石中含铌易解石、烧绿石、铌铁矿及碳酸岩、萤石和铁矿物的化学分离方法。本文件适用于五氧化二铌含量≥0.05%的白云鄂博稀土矿（原生矿）。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1化学物相分析chemicalphaseanalysis通过物理及化学过程，实现矿物相的选择性溶解分离而建立的物相分析方法。3.2选择性溶解分离selectivedissolutionandseparation在同一物理化学实验条件下，一种物相能够与其他物相选择性地分离或溶出。3.3化学物相分析流程chemicalphaseanalysisprocess根据选择性分离条件，确定各矿物相选择性溶解分离的先后次序及浸出条件，以流程图的形式表示。4方法提要在选择性溶解分离条件下，试样经含盐酸、氢溴酸、氯化钠和二氯化锡的溶液消解可选择性溶解分离碳酸岩、萤石和铁矿物中的铌；之后，残渣经含氢溴酸、氢氟酸及氟化铵的溶液可消解易解石和烧绿石；最后，剩余残渣加入含盐酸和氢氟酸的溶液可消解铌铁矿。5试剂和材料在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水，优先使用有证标准物质。2T/REIANM0306-20245.2二氯化锡。5.3氟化铵。5.5氢氟酸(ρ1.14g/mL）。5.6氢溴酸(ρ1.49g/mL）。6仪器和设备6.1鄂式破碎机，鄂板最小间隙1mm。6.2球磨机，磨矿量200g~400g。6.3马弗炉，常温~1000℃,控温精度±10℃。6.4分析天平：分析感量0.01g。6.5振荡器，振荡频率：180r/min±10r/min。6.6电热板，控温范围80℃~100℃。6.7电热烘箱，温度控制范围：50℃~80℃。6.8扫描电子显微镜。7样品制备7.1样品粗磨将样品全部置于颚式破碎机（6.1）中粗磨至粒径小于2mm，混匀，缩分为100g~200g样品。7.2样品细磨将粗磨后的样品（7.1）置于球磨机（6.2）中破碎20min，使细磨后样品均可通过0.075mm筛。7.3样品干燥将样品（7.2）置于电热烘箱（6.7）中，60℃烘2h，取出冷却至室温，保存于干燥器中。8分析步骤8.1试料称取试料（7.3）3g，精确至0.01g。8.2矿物组成预分析将试样（8.1）放置于扫描电镜（6.8）中，利用自动矿物分析系统进行矿物组成分析，明确易解石、烧绿石、铌铁矿及碳酸岩、萤石和铁矿物的占比情况。扫描电镜工作条件及矿物识别系统见附录A。8.3白云鄂博稀土矿石中含铌矿物的化学分离8.3.1白云鄂博稀土矿石中含铌矿物的化学分离流程化学物相分离流程见图1和图2。3T/REIANM0306-2024图1白云鄂博稀土矿石中多种含铌矿物的化学分离流程图2白云鄂博稀土矿石中易解石的化学分离流程4T/REIANM0306-20248.3.2含铌矿物的化学分离8.3.2.1碳酸岩、萤石和铁矿物的化学分离将试样（8.1）置于200mL烧杯中，加入0.5g氯化钠（5.1）、0.5g二氯化锡（5.2）、20mL盐酸（5.4）和20mL氢溴酸（5.6），将烧杯放入振荡器（6.5）中，室温振荡30min，使碳酸岩、萤石和铁矿物溶解，用定量慢速滤纸过滤，将不溶物全部转移到滤纸上，用温水洗烧杯2～3次，洗不溶物4～6次，将滤液移入150mL塑料容量瓶中，将不溶物置于电热烘箱（6.7）中，70℃烘2h，取出冷却至室温，将烘干的不溶物置于扫描电镜（6.8）中，利用自动矿物分析系统进行矿物组成分析，比对原始试样矿物组成（8.2），查明碳酸岩、萤石和铁矿物的溶解情况。8.3.2.2易解石和烧绿石的化学分离将不溶物残渣（8.3.2.1）及滤纸放入原烧杯中，捣碎滤纸，加入50mL氢溴酸（5.7）和10mL氢氟酸（5.8），将烧杯放入振荡器（6.5）中，室温振荡90min，期间不断搅拌，使易解石和黄绿石溶解，用定量慢速滤纸过滤，将不溶物全部转移到滤纸上，用温水洗烧杯2～3次，洗不溶物4～6次，将滤液移入150mL塑料容量瓶中，将不溶物置于电热烘箱（6.7）中，70℃烘2h，取出冷却至室温，将烘干的不溶物置于扫描电镜（6.8）中，利用自动矿物分析系统进行矿物组成分析，比对不溶物残渣矿物组成（8.3.2.1），查明易解石和烧绿石的溶解情况。8.3.2.3铌铁矿的化学分离将不溶物残渣（8.3.2.2）及滤纸放入原烧杯中，捣碎滤纸，加入20mL盐酸（5.4）、20mL氢氟酸（5.5）和50mL水，置于电热板（6.6）上加热120min（期间摇晃4-6次，每次使试料摇散），使铌铁矿溶解。取下烧杯，冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤，将不溶物全部转移到滤纸上，用温水洗烧杯2～3次，洗不溶物4～6次，将滤液移入150mL塑料容量瓶中，将不溶物置于电热烘箱（6.7）中，70℃烘2h，取出冷却至室温，将烘干的不溶物置于扫描电镜（6.8）中，利用自动矿物分析系统进行矿物组成分析，比对不溶物残渣矿物组成（8.3.2.2），查明铌铁矿的溶解情况。8.3.2.4易解石的化学分离将试样（8.1）置于陶瓷坩埚内，摇动坩埚使试样散开，盖好坩埚盖，置于马弗炉（6.3）中，600℃灼烧45min，取出，冷却至室温。移入200mL烧杯中，加入0.5g氯化钠（5.1）、0.5g二氯化锡（5.2）、20mL盐酸（5.4）和20mL氢溴酸（5.6），将烧杯放入振荡器（6.5）中，室温振荡30min，使碳酸盐、萤石和铁矿物溶解，用定量慢速滤纸过滤，将不溶物全部转移到滤纸上，用温水洗烧杯2～3次，洗不溶物4～6次。将不溶物残渣及滤纸转回原烧杯中，捣碎滤纸，加入3g氟化铵（5.3）和50mL水，置于电热板（6.6）上加热90min（期间摇晃4-6次，每次使试料摇散），使易解石溶解，用定量慢速滤纸过滤，将不溶物全部转移到滤纸上，用温水洗烧杯2～3次，将滤液移入150mL塑料容量瓶中，将不溶物置于电热烘箱（6.7）中，70℃烘2h，取出冷却至室温，将烘干的不溶物置于扫描电镜（6.8）中，利用自动矿物分析系统进行矿物组成分析，比对原始试样矿物组成（8.2），查明易解石的溶解情况。9质量保证和控制9.1实验样品加工应采用逐级加工的方式，控制磨矿粒度＜0.074mm。9.2多种铌矿物相选择性分离过程中，严格控制选择性分离条件，包括实验过程中的温度、震荡速率和震荡时间，减少矿物相之间的串相误差。5T/REIANM0306-2024附录A扫描电镜参考工作条件及矿物自动识别系统参数设置表A.1扫描电镜工作参数仪器参数设定值加速电压(HV)