玩具材料中甲酰胺释放量的测定

1玩具材料中甲酰胺释放量的测定本文件规定了采用气候舱法测定玩具材料中甲酰胺释放本文件适用于玩具材料中甲酰胺释放量的测定，其他材料中甲酰胺释放量的测定可参照执GB18587-2001室内装饰装修材料地毯、地毯衬垫及地毯胶粘剂有害物质释放限量GB/T31107-2014家具中挥发性有机化合物检测用气候舱通用技术条件GB/T6682分析实验室用水和试验注：改写GB/T31107-2014，定义2注：改写GB18587-2001，定义注：改写GB18587-2001，定义5.1甲酰胺（CAS号75-12-7）标准物质：质量分数不小于95.3气相色谱校准用甲酰胺准确称取0.1g（精确至0.1mg）的甲酰胺标准物质（5.1），用甲醇（5.2）溶解并定容至100mL5.5惰性气体3统、空气温湿度监控系统、空气流量调节控制装置、空气采样系统等部分组成少200mg的吸附剂(5.4)。所有采样管在使用前注1：每次采样前，需预先活化采样管，在50mL/min～100mL/min的惰性载气流下，300°C加热至少10min活化采样注2：活化后的采样管可用螺帽配聚四氟乙烯套圈密封，也可以使用热解吸装置配套的采样管密封组件密封，室温流量范围0.02L/min～0.5L/min。流量稳定可调，采样前和采样后应用流量计校准采样流量，误4皂膜流量计或电子流量计，用于空气采样器的气体配备火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MS）或其他能对采样管进行二次热解吸，并通过惰性气体把解吸受检试样到达实验室后，试样应存放在（25±5）℃的室内环境带包装保存，并应保证其面积承载率为（0.4±0.02）m2/m3。试样的切割表面用不含甲酰胺的铝箔或铝胶L=As/VCAS——试样的上表面曝露面积，单位为平方5——面积承载率（0.4±0.02）m8.2.1测试前对气候舱进行清洗，宜用碱性清洗剂（pH≥7.5）清洗舱内壁，再用符合GB/T6682规定封舱空间大气发生接触的内表面温度均超过180℃,自达到加热温度起，反复换气清洁4h，以降低密8.2.3清洗完毕，关闭舱门，按8.1规定的条件运行气候舱，达到试验条件后，进行气候舱背景浓度的8.2.4当舱内甲酰胺背景浓度不大于5μg/m3时方可进行下一8.3.1将按7.5制备的试样放入气候舱居中位置，散发面应水平向上，使空气气流均匀地从试件表面通8.4.1试样在气候舱内平衡（72±1）h之后进行舱内空气采样分析，应在1h内完成所有空气注3：实验室应关注甲酰胺释放量过高时在吸附管中穿透的可能性，必要时可以降低为16依据8.4规定的步骤，在采样现场同步进行，包含取下和重新盖上螺帽，但实际采气体选择热解吸的温度、时间和气体流速，使甲酰胺的热解吸效率达到95%以上。由于达到热解吸效率的要求与所使用仪器有关，所设定的参数应保证甲酰胺热解吸效率。附录A.1给出热解吸的参考工作条9.2色谱分析条件短的时间内获得最好的分离效果。附录A.2给出色谱分析的将采样管安装在热解吸装置上，气流方向与采样时方向相反。用热解吸-气相色谱分析采样管标准注：标准曲线的绘制应至少选用五个不同的浓度点，浓度范围至少为20（最高浓度至少为最低浓度7）；）；p——采样时采样点的大气压力，单位为千帕（kPac——标准状态下样品气体中甲酰胺组分的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3mF——采样管所采集到甲酰胺组分的质量，单位为毫克(μg）；mB——未采样管中甲酰胺组分的质量，单位为毫克(μgV0——换算成标准状态下的采样体积，单位为升采样量为3L时，甲酰胺的方法检出限为0.006在重复性条件下获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于±15%，以95%的置信度为前提。89性有机化合物的质量来选择，考虑甲酰胺分子特性，宜采用更A.2色谱分析条件a)色谱柱：DB-WAX（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色b)色谱柱温度：程序升温，初始温度50℃,保持2min，再以30℃/min速率程序升温到200℃,），A.2色谱图和质谱图图A.1甲酰胺标准物质的GC-MS总离子流和