T-ASAC 011-2024 沧源黑蜜标准规范

CCSB47团体标准T/ASAC011—2024Cangyuandarkhoney2024-12-09发布2024-12-09实施中国标准出版社ⅠT/ASAC011—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国农业科学院蜜蜂研究所提出。本文件由中国养蜂学会归口。本文件起草单位:沧源佤族自治县地方产业发展服务中心、中国农业科学院蜜蜂研究所、阿佤公社沧源农业有限公司、云南中蜂蜂业有限公司、正大蜂业(云南)有限公司、沧源知蜂科技有限公司、沧源佤山鸿运香蜜农业科技有限责任公司、沧源县勐来乡百花岭种植养殖专业合作社、沧农源荟沧源县农业农民专业合作社、北京蜂箱科技发展有限公司。1T/ASAC011—20241范围本文件规定了沧源黑蜜的蜜源,限制,技术,抽样,检验规则,包装、标志和标签,运输和贮存要求,描述了相应的试验方法。本文件适用于沧源黑蜜。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.8食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB14963食品安全国家标准蜂蜜GB/T18932.16蜂蜜中淀粉酶值的测定方法分光光度法GB/T18932.18蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法液相色谱-紫外检测法GB31650食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量GB31650.1食品安全国家标准食品中41种兽药最大残留限量GB/T18932.6蜂蜜中甘油含量的测定方法紫外分光光度法GH/T1316蜂蜜中松二糖、松三糖、吡喃葡糖基蔗糖、异麦芽糖和蜜三糖含量的测定高效液相色谱法NY/T391绿色食品产地环境质量SN/T0852—2012进出口蜂蜜检验规程3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。沧源黑蜜Cangyuandarkhoney在云南省沧源佤族自治县境内,由蜜蜂采集米团花(LeucosceptrumcanumSmith)的花蜜,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜味物质。4蜜源要求4.1蜜源地应远离工业生产和农业养殖污染源。产地环境应符合NY/T391的规定。2T/ASAC011—20244.2半径5km范围内无雷公藤(TripterygiumwilfordiiHook.F.)、博落回[Macleayacordata(Willd.)R.Br]、狼毒(StellerachamaejasmeL.)等有毒蜜源植物。5限制要求不应使用化学或生化处理等方法影响蜂蜜质量或改变蜂蜜结晶变化。6技术要求6.1感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求色泽黑色或深棕色具有米团花特有的滋味、气味,无异味状态常温下呈粘稠流体状,或部分及全部细腻结晶状杂质不应含有蜜蜂肢体、幼虫、蜡屑及增加正常视力可见杂质6.2理化要求应符合表2的规定。表2理化要求项目指标检验方法水分/%≤20SN/T0852果糖和葡萄糖/(g/100g)≥60GB5009.8蔗糖/(g/100g)≤5淀粉酶活性(1%淀粉溶液)/[mL/(g·h)]≥8GB/T18932.16pH6.0~7.0附录A5-羟甲基糠醛/(mg/kg)≤20GB/T18932.18松二糖/(g/100g)≥1GH/T1316甘油/(mg/kg)≤300GB/T18932.6水苏碱/(mg/kg)≥200附录B6.3安全卫生要求6.3.1微生物限量应符合GB14963的规定。3T/ASAC011—20246.3.2污染物限量应符合GB2762的规定。6.3.3兽药残留限量应符合GB31650和GB31650.1及相关规定。6.3.4农药残留限量应符合GB2763及相关规定。7抽样按照SN/T0852—2012中4.1规定执行。8检验规则8.1组批8.1.2原料品质和工艺条件相同、班产量小于80kg时,可把生产时间接续的2个班次产品合为一批。8.2出厂检验产品出厂前,应由生产方最终检验部门按6.1~6.3的规定进行检验。检验合格后方可出厂。8.3型式检验型式检验项目为第6章规定的所有项目,在正常生产情况下,每年至少进行1次型式检验。在有下列情况之一时,也应进行型式检验:—产品进行定型投产时;—生产工艺、配方或主要原料来源有较大改变,可能影响产品质量时;—停产3个月以上,重新恢复生产时;—出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。8.4判定规则8.4.1所验项目全部合格,判定为该批次产品合格。8.4.2检验结果中有任何指标不符合本文件规定时,可自同批产品中重新加倍取样进行复检。复检结果即使有一项指标不符合本文件规定,则判定该批产品不合格。微生物指标不应复检。8.4.3除微生物指标外,各项目指标的极限数值判定按GB/T8170中全数值比较法执行。9包装、标志和标签9.1包装应符合食品卫生安全标准要求。4T/ASAC011—20249.2标志应符合GB/T191的规定。9.3标签应符合GB7718的规定。10运输和储存运输工具应清洁卫生,不应与有毒、有害、有腐蚀性、有异味、易挥发的货物混装运输。10.2贮存储存环境应避雨、避光和防风,干燥卫生,低温或常温。储存场所应远离污染源,不应与有毒、有害、有腐蚀性、有异味、易挥发的其他物品混存。5T/ASAC011—2024附录A(规范性)沧源黑蜜pH的测定A.1试剂水:GB/T6682,三级水。A.2仪器设备A.2.1分析天平:感量为0.001g。A.2.2pH计:带玻璃电极和适当的参比电极,有温度补偿系统,若无温度补偿系统,应在20℃下使用,并避免外界感应电流的影响。A.2.3磁力搅拌器。A.2.4250mL烧杯。A.2.5量筒:100mL。A.3试验步骤A.3.1参照GH/T1252—2017中第7章和8.2.2。A.3.2取蜂蜜样品10g(精确至0.01g)于干燥洁净的250mL烧杯中,量取75mL不含二氧化碳的蒸馏水,加入烧杯,开动磁力搅拌仪,使样品彻底混合。A.3.3根据pH计的程序进行测定。将pH计电极侵入样液,并将pH计的温度校正器调节到被测液的温度。当达到一个稳定的数值后,从仪器的标度上直接读出pH,精确到0.05pH单位。A.4结果的表示由同一分析者相继进行两次测定的结果之差应不大于0.1pH单位。如能满足上述重复性的要求,可取两次测定的算数平均值作为结果,报告结果时应精确到0.05pH单位。6T/ASAC011—2024附录B(规范性)沧源黑蜜中水苏碱的测定高效液相色谱-串联质谱法B.1原理试样中的水苏碱经水提取和稀释后,液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。B.2试剂或材料B.2.1水:GB/T6682,一级水。B.2.2甲醇:色谱纯。B.2.3甲酸:色谱纯。B.2.480%甲醇溶液:取800mL甲醇和200mL水混合。B.2.5标准储备溶液(1mg/mL):准确称取水苏碱标准品(CAS:471-87-4,纯度≥95%)10mg(精确至0.1mg),用甲醇(B.2.2)溶解并定容至10mL棕色容量瓶中,混匀,4℃及以下避光保存,有效期6个月。B.2.6标准中间溶液(100μg/mL):准确移取水苏碱标准储备液(B.2.5)1mL于10mL棕色容量瓶中,用甲醇(B.2.2)定容,混匀。4℃及以下避光保存,有效期2个月。B.2.7标准工作溶液:准确移取适量标准中间溶液(B.2.6),用80%甲醇溶液(B.2.4)配制成浓度为10ng/mL、50ng/mL、125ng/mL、250ng/mL和500ng/mL标准工作溶液。临用现配。B.2.8微孔尼龙滤膜:0.22μm。B.3仪器设备B.3.1电子天平:感量0.1mg和0.01g。B.3.2振荡器。B.3.3高速离心机:转速≥10000r/min。B.3.4液相色谱-串联质谱仪。B.4样品对无结晶的试样,将其搅拌均匀。对有结晶的试样,在密闭情况下,置于不超过45℃的水浴中温热,振荡,待试样全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。制备好的试样置于样品瓶中,密封,于常温下保存。B.5试验步骤B.5.1提取称取约2.50g蜂蜜试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加水30mL,室温下充分震荡20min,或20℃及以下超声10min,转移至50mL容量瓶中。离心管用少量水洗涤3次,洗液并入容量瓶中,并定容至50mL,混匀。取适量溶液于离心管中,12000r/min离心15min,上清液备用。B.5.2稀释准确移取1mL上清液(见B.5.1)于50mL容量瓶中,用水稀释并定容至50mL,混匀,经0.22μm微孔滤膜(B.2.8)过滤后待测。7T/ASAC011—2024B.6测定B.6.1液相色谱参考条件条件如下:a)色谱柱:PheHex,2.1mm×100mm,2.7μm,或相当者;b)柱温:35℃;c)进样量:2μL;d)流速:0.3mL/min;e)流动相:A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,梯度洗脱条件见表B.1。表B.1流动相梯度洗脱条件时间/minA/%B/%095519551.510903.51090495510955B.6.2质谱参考条件条件如下:a)离子源:电喷雾ESI;b)扫描模式:正离子MRM;c)雾化气温度:320℃;d)雾化气压力:35psi;e)雾化气流速:6L/min;f)鞘气温度:350℃;g)鞘气流速:9L/min;h)毛细管电压:4500V(+);g)定性离子对、定量离子对和碰撞能量见表B.2。表B.2定性离子对、定量离子对和碰撞能量物质定性离子对m/z定量离子对m/z碰撞能量eV水苏碱2020B.6.3定性按照液相色谱-质谱条件测定样品和标准工作液,如果样品中待测物质的保留时间与标准工作液一8T/ASAC011—2024致,保留时间偏差在±2.5%以内,并且所监测的离子均出现(信噪比≥10),而且定性离子对的相对丰度(使用相对于最强离子丰度的强度百分比表示)与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度允许偏差不超过表B.3规定的范围,则可判断样品中存在对应的待测物质。表B.3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%>5020~5010~20≤10允许的最大偏差/%±20±25±30±50B.6.4定量本方法采用外标法定量测定。将标准工作液和样品溶液依次注入液相色谱-串联质谱仪中,按外标曲线法,以峰面积定量。标准溶液与样品溶液中待测物质的响应值均应在仪器检测的定量线性范围内,如超出线性范围,应采用流动相溶液稀释至适当浓度。本方法的标准物质液相色谱质谱监测质量色谱图参见图B.1。图B.1质量浓度为500μg/L水苏碱标准品溶液的监测(MRM)色谱图B.7计算结果与表述试样中水苏碱的含量(w)以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示。按公式(B.1)计算:w=…………(B.1)式中:C—从标准工作曲线上得到的试样溶液中水苏碱浓度,单位为毫克每升(mg