检验操作规程

编码：

题目纯化水检验操作规程共2页

JSB-ZJ-001-00

制定审核批准

制定日期审核日期批准日期

颁发部门行政部颁发数量3生效日期

分发单位品控部、生产部、存档

一目的：为规定纯化水的测定方法和操作要求，特制定本操作规程。

二适用范围：适用于纯化水的质量检测。

三责任者：品控部、制水车间工人。

四正文：

1.【性状】本品为无色的澄清液体；无臭，无味。

2.【检查】

2.1仪器双列四孔电热恒温水浴锅（HH-4型）、电热恒温鼓风干燥箱

（101A-1型）、手提式电热压力蒸气消毒器（YXQG02型）、电热恒温培养箱

（XMTD-2MB系列360型）、电子天平（YP2102型。

2.2试剂及溶液甲基红指示液、澳麝香草酚蓝指示液、硝酸、硝酸银

试液、氯化锁试液、草酸铉试液、10%氯化钾溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、硫酸、

标准硝酸盐溶液、硝酸钾、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1-100）、盐酸蔡乙

二胺溶液（0.1-100ml）、标准亚硝酸盐溶液、亚硝酸钠、碱性碘化汞钾试液、

氯化钱溶液、无氨水、氢氧化钙试液、稀硫酸、高镒酸钾滴定液（0.02moi/L）、

醋酸盐缓冲液（PH3.5）.硫代乙酰胺试液、标准铅溶液、营养琼脂培养基。

2.3操作步骤

酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml,

加溟麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

氯化物、硫酸盐与钙盐取本品，分置3支试管中，每管各50ml。第一管

中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钢试液2mL第三管中加草

酸铁试液2ml,均不得发生浑浊。

硝酸盐取本品5ml置试管中，与冰浴中放冷，加10%氯化钾溶液0.4ml

与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀，缓缓滴加硫酸5ml,摇匀，将试管于50℃

水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液（取硝酸钾0.163g,

加水溶解并稀释至100mL摇匀，精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量

取10ml,加水稀释成100mL摇匀，即得（每1ml相当于iPgN03））0.3mL

加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）o

亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液

（1-100）1ml及盐酸蔡乙二胺溶液（0.l-100mD1ml,产生的粉红色，与标

准亚硝酸盐溶液（取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解并稀释至

100ml,摇匀，精密量取1ml,用水稀释成100ml,摇匀，再精密量取1mL用

水稀释成50ml,摇匀，即得（每1ml相当于1%NO?）［0.2ml,加无亚硝酸盐

的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）o

氨取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟；如显色，与

氯化镀溶液（取氯化镀31.5mg,力而水氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml,

加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深

（0.00003%）o

二氧化碳取本品25ml,置501nl具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml,密塞

振摇；放置，1小时内不得发生浑浊。

易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高镒酸钾滴定液

（0.02mol/L）0.10ml,再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

不挥发物取本品100ml,置105c恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并

在105c干燥至恒重，遗留残渣不得过lmgo

重金属取本品50ml,加水18.5ml,蒸发至20ml,放冷，加醋酸盐缓冲

液（pH3.5）2ml与水适量使成25mL加硫代乙酰胺试液2mL摇匀，放置2分

钟，与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更

深（0.00003%）»

微生物限度取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查（见《微生物限

度检查法》），细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。

编码：

题目注射用水检验操作规程共2页

JSB-ZJ-002-00

制定审核批准

制定日期审核日期批准日期

颁发部门行政部颁发数量3生效日期

分发单位品控部、生产部、存档

一目的：为规定注射用水的测定方法和操作要求，特制定本操作规程。

二适用范围：适用于注射用水的质量检测。

三责任者：品控部、制水车间工人。

四正文：

1.【性状】本品为无色的澄明液体；无臭，无味。

2.【检查】

2.1仪器数字式pH计（PHS-3c型）、双列四孔电热恒温水浴锅（HH-4

型）、手提式电热压力蒸气消毒器（YXQG02型）、电热恒温培养箱（XMTD-2MB

系列360型）、电子天平（YP2102型）。

2.2试剂及溶液碱性碘化汞钾试液、氯化铉溶液、无氨水、硝酸、硝酸

银试液、氯化锁试液、草酸铁试液、10%氯化钾溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、硫

酸、标准硝酸盐溶液、硝酸钾、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1-100）、盐酸

蔡乙二胺溶液（0.1-100ml）.标准亚硝酸盐溶液、亚硝酸钠、碱性碘化汞钾试

液、氯化镀溶液、无氨水、氢氧化钙试液、稀硫酸、高镒酸钾滴定液（0.02moi/L）、

醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液、细菌内毒素标准品、

细菌内毒素检查用水、僵试剂、营养琼脂培养基。

2.3操作步骤

pH值应为5.0—7.0。（见《pH值测定法》）

氨取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟；如显色，与

氯化筱溶液（取氯化筱31.5mg,加E水氨水适量使溶解并稀释成lOOOmDl.0ml,

加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深

（0.00002%）o

氯化物、硫酸盐与钙盐取本品，分置3支试管中，每管各50ml。第一

管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化领试液2ml,第三管中加

草酸锈试液2ml,均不得发生浑浊。

硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中放冷，加10%氯化钾溶液0.4ml

与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀，缓缓滴加硫酸5ml,摇匀，将试管于50℃

水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液(取硝酸钾0.163g,

加水溶解并稀释至100mL摇匀，精密量取hnl,加水稀释成100ml,再精密量

取10mL加水稀释成100ml,摇匀，即得(每1ml相当于iMgN03))0.3mL

加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000006%)o

亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液

(1-100)1ml及盐酸蔡乙二胺溶液(0.l-100ml)1ml,产生的粉红色，与标

准亚硝酸盐溶液(取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解并稀释至

100ml,摇匀，精密量取1ml,用水稀释成100mL摇匀，再精密量取1ml,用

水稀释成50ml,摇匀，即得(每1ml相当于1场N02))0.2ml,加无亚硝酸盐

的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000002%)o

二氧化碳取本品25mL置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25mL密塞

振摇；放置，1小时内不得发生浑浊。

易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高镒酸钾滴定液

(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

不挥发物取本品100mL置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并

在105c干燥至恒重，遗留残渣不得过Imgo

重金属取本品50ml,加水18.5ml,蒸发至20mL放冷，加醋酸盐缓冲

液(pH3.5)2ml与水适量使成25mL加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置2分

钟，与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更

深(0.00003%).

细菌内毒素取本品，依法检查(见《细菌内毒素检查法》)，每1ml中含

内毒素量应小于0.25EUo

微生物限度取本品至少200ml,采用薄膜过滤法处理后，依法检查(见

《微生物限度检查法》)，细菌、霉菌和酵母菌总数每100ml不得过10个。

编码：

题目饮用水检验操作规程共1页

JSB-ZJ-003-00

制定审核批准

制定日期审核日期批准日期

颁发部门行政部颁发数量3生效日期

分发单位品控部、生产部、存档

一目的：为规定注射用水的测定方法和操作要求，特制定本操作规程。

二适用范围：适用于注射用水的质量检测。

三责任者：品控部、制水车间工人。

四正文：

1.仪器电子分析天平（AUW120型）、手提式电热压力蒸气消毒器

（YXQG02型）、电热恒温培养箱（XMTD-2MB系列360型）、电子天平（YP2102

型）。

2.试剂及溶液硝酸、草酸镀试液、氯化钢试液、硝酸银试液、稀盐酸、

标准硫酸钾溶液、25%氯化领溶液、营养琼脂培养基。

质量指标：

指标名称检验操作规程

本品为澄清液体，不得有肉眼可见物

性状

及异臭、异味

pH6.5~8.5

总硬度（以碳酸钙计）W450mg/L

硫酸盐W250mg/L

化学指标

氯化物W250mg/L

细菌总数^100CFU/ml

微生物限度

编号：

题目无水葡萄糖检验操作规程共4页

JSB-ZJ-004-00

制定审核批准

制定日期审核日期批准日期

颁发部门行政部颁发数量2生效日期

分发单位品控部、存档

一目的：制定无水葡萄糖检验操作规程，规范无水葡萄糖的检验及验收。

二适用范围：适用于无水葡萄糖的检验及验收。

三责任者：品控部。

四正文：

1.【性状】

L1仪器电子分析天平（AUW120型）、自动旋光仪（WZZ-2A型。

1.2试剂及溶液氨试液

1.3操作步骤

本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭、味甜。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

比旋度取本品约10g,精密称定，置50ml量瓶中，加水适量与氨试液2.0ml

溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，放置60分钟，在25c时，依法测定（见《旋

光度测定法》），比旋度为+52.6℃至+53.2℃o

100a

------

lc

[a]为比旋度；

D为钠光谱的D线；

t为测定时的温度；

1为测定管的长度，dm;

a为测得的旋光度；

c为每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算）g.

2.【鉴别】

2.1仪器电子天平（YP2102型）

2.2试剂及溶液碱性酒石酸铜试液

2.3操作步骤

（1）取本品0.2g,加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，

即生成氧化亚铜的红色沉淀。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

3.【检查】

3.1仪器电子天平（YP2102型）、双列四孔电热恒温水浴锅（HH-4型）、

电热恒温鼓风干燥箱（101A-1型）、紫外可见分光光度计（UV-754PC型）、电子

分析天平（AUW120D型）、箱式电阻炉（SX2-4-10型）、超声波清洗器（CQ-50型）、

数字式pH计（PHS-3c型）、标准磨口锥形瓶、中空标准磨口塞、导气管。

3.2试剂及溶液酚酸指示液、0.02mol/L氢氧化钠溶液、硫酸阴、10%

乌洛托品、比色用氯化钻液、比色用重倍酸钾液、比色用硫酸铜液、乙醇、标

准氯化钠溶液、稀硝酸、硝酸银试液、标准硫酸钾溶液、稀盐酸、25%氯化领溶

液、碘试液、磺基水杨酸溶液（1-5）、稀硫酸、氨试液、草酸铉试液、标准钙

溶液、盐酸、硝酸、硫氟酸筱溶液（30-100）、标准铁盐溶、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、

溟化钾溟试液、标准碑溶液、醋酸铅棉花、溟化汞试纸、碘化钾试液、酸性氯

化亚锡试液、锌粒。

3.3操作步骤

酸度取本品2.0g,加水20ml溶解后，加酚配指示液3滴与0.02mol/L

氢氧化钠溶液0.2mL应显粉红色。

溶液的澄清度与颜色取本品5.0g,加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml,

溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（见《澄清度检查法》）比较，

不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钻液3ml,比色用重倍酸钾液3ml

与比色用硫酸铜液6ml加水稀释成50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更

深。

乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,加乙醇20mL置水浴上加热回流约40

分钟，溶液应澄清。

氯化物取本品0.60g,依法检查（见《氯化物检查法》），与标准氯化钠溶

液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

硫酸盐取本品2.0g,依法检查（见《硫酸盐检查法》），与标准硫酸钾溶

液

2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g,加水10ml溶解后，加碘试液1滴,

应即显黄色。

干燥失重取本品，在105c干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（见《干燥

失重测定法》

w-（w2-wt）

干燥失重（%）=------------X100%

W

Wi：称量瓶重量；W：供试品重量；w2：干燥后称量瓶+供试

品重量。

炽灼残渣不得过0.1%（见《炽灼残渣检查法》

w2-w,

炽灼残渣炉------------X100%

W

W一称样量Wi—空生期重Wz一炽灼后空生埸+样品重

蛋白质取本品1.0g,加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1-5）3mL

不得发生浑浊或沉淀。

领盐取本品2.0g,加水20ml溶解后，将溶液分成2等份，1份中加稀硫

酸1mL另一份中加水1ml,摇匀，放置15分钟，两液均应澄清。

钙盐取本品1.0g,加水10ml溶解后，加氨试液1ml与草酸钱试液5ml,

摇匀，放置1小时，如发生浑浊，与标准钙溶液［精密称取碳酸钙0.1250g,置

500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，加水至刻度，摇匀。每1ml相当

于0.Img的钙］1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

铁盐取本品2.0,加水20nli溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放

冷，加水稀释使成45mL加硫氟酸镀溶液（30-100）3.0mL摇匀，如显色，

与标准铁盐溶液2.0mL用同一制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。

重金属取本品5.0g,加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml,

依法检查（见《重金属检查法》第一法），含重金属不得过百万分之四。

神盐取本品2.0g,加K5nli溶解后，加稀硫酸5nli与溟化钾溟试液0.5ml,

置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溟存在，必要时，再补加溟化钾溟试

液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml,与水适量使成28mL依

法检查（见《神盐检查法》第一法），应符合规定（0.0001%）。

编码：

题目硫酸安普霉素检验操作规程共2页

JSB-ZJ-005-00

制订审核批准

制订日期审核日期批准日期

颁发部门行政部颁发数量2生效日期

分发单位品控部、存档

一目的：制定硫酸安普霉素检验操作规程，规范硫酸安普霉素的检验及

验收。

二适用范围：适用于硫酸安普霉素的检验及验收。

三责任者：品控部。

四正文：

1.【性状】

本品为微黄色至黄褐色粉末；有引湿性。

本品在水中易溶，在甲醇、丙酮、三氯甲烷或乙醛中几乎不溶。

2.【鉴别】

2.1仪器电子分析天平（AUW120D型、电热恒温鼓风干燥箱（101A-1型、

G薄层板。

2.2试剂及溶液甲醇、三氯甲烷、浓氨溶液、氯化钢试液、盐酸、硝酸、

醋酸铅试液、醋酸钱试液、氢氧化钠试液。

2.3操作步骤

（1）取本品与安普霉素标准品，分别加水制成每1ml中含Img的溶液。照

薄层色谱法（见《薄层色谱法》）试验，吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同

一硅胶G薄层板上，以甲醇-三氯甲烷-浓氨溶液（6：2：4）为展开剂，展开,

晾干，在105c烘烤5分钟，置碘蒸气中显色。供试品溶液所显主斑点的颜色

与位置应与标准品溶液的主斑点相同。

（2）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（见《一般鉴别试验》龌盐反应）。

3.【检查】

3.1仪器电子分析天平（AUW120D型）、电热真空干燥箱（ZK-30型、箱

式电阻炉（SX2-4-10）。

3.2试剂及溶液硫酸、标准铅溶液、硝酸、盐酸、氨试液、酚献指示液、

硫代乙酰胺试液。

3.3操作步骤

干燥失重取本品，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过10.0%（见

《干燥失重测定法》）。

W-CW2-W1）

干燥失重（%）=----------X100%

W

w1：称量瓶重量；W：供试品重量；w2：干燥后称量瓶+供试品重量。

炽灼残渣不得过1.0%（见《炽灼残渣检查法》）。

W2Tl

炽灼残渣%=--------------X100%

W

W-称样量WL•空增埸重W2一炽灼后空生埸+样品重

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见《重金属检查法》

第二法），含重金属不得过百万分之二十。

4.【含量测定】

4.1仪器电子分析天平（AUW120D型）、手提式电力压力蒸气消毒器

（YXQG02型）、电热恒温培养箱（XMTD-2MB系列360型）、抗生素效价测量仪

（CAM-IHB型o

4.2试剂及溶液培养基I号（PH7.8-8.0）、灭菌缓冲液（PH7.8）、樽

芽抱杆菌。

4.3操作步骤

精密称取本品适量，加灭菌水制成每1ml中约含1000单位的溶液，照抗

生素微生物检定法（见《抗生素微生物检定法》）测定。1000安普霉素单位相

当于bug的C21H4风0”

实测效价

按干燥品计算=-----------------X100%

『干燥失重（％）

5.【结果判定】本品按干燥品计算，每lmg的效价应不得少于550安

普霉素单位判为合格，否则为不合格。

编码：

题目硫酸安普霉素预混剂检验操作规程共2页

JSB-ZJ-006-00

制订审核批准

制订日期审核日期批准日期

颁发部门行政部颁发数量2生效日期

分发单位品控部、存档

一目的：制定硫酸安普霉素预混剂检验操作规程，规范该产品的检验及

验收。

二适用范围：适用于硫酸安普霉素预混剂的检验及验收。

三责任者：品控部。

四正文：

1.【鉴别】

1.1仪器电子分析天平（AUW120D型）、三用紫外线分析仪（ZF-6型、电

热恒温鼓风干燥箱（101A-1型、G薄层板。

1.2试剂及溶液安普霉素标准品、甲醇、三氯甲烷、浓氨溶液。

1.3操作步骤

取本品与安普霉素标准品，分别加水制成每1ml中含lmg的溶液。照薄层

色谱法（见《薄层色谱法》）试验，吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅

胶G薄层板上，以甲醇-三氯甲烷-浓氨溶液（6：2：4）为展开剂，展开，晾干,

在105c烘烤5分钟，置碘蒸气中显色。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应

与标准品溶液的主斑点相同。

2.检查】

2.1仪器电子分析天平（AUW120D型）、电热恒温鼓风干燥箱（101A-1型。

2.2操作步骤

粒度本品二号筛通过率不得小于95%

干燥失重取本品，在105c干燥4小时，减失重量不得过&0%（见《干

燥失重检查法》

w-（w2-w,）

干燥失重册）=X100%

W

w1：称量瓶重量；W：供试品重量；w2：干燥后称量瓶+供试品重量。

装量按最低装量检查法（见《最低装量检查法》）检查，应符合规定。

3.【含量测定】

3.1仪器电子分析天平（AUW120D型）、超声波清洗器（CQ-50型）、手

提式电力压力蒸气消毒器（YXQG02型）、电热恒温培养箱（XMTD-2MB系列360

型）、抗生素效价测量仪（CAM-HIB型）。

3.2试剂及溶液培养基I号（PH7.8-8.0）、灭菌缓冲液（PH7.8）、樽

芽抱杆菌。

3.3操作步骤

精密称取本品适量，加灭菌水制成每1ml中约含1000单位的溶液，超声

5分钟，取上清液，照抗生素微生物检定法（见《抗生素微生物检定法》）测定,

1000安普霉素单位相当于Img的C2乱风Ou。

实测效价

含量相当于标示量（％）•=----------------X100%

估计效价

4.【结果判定】本品含安普霉素（C2凡凡Ou）应为标示量的93.0%~107.0%

判为合格，否则为不合格。

硫酸安普霉素预混剂半成品检验编码：

题目共2页

操作规程JSB-ZJ-007-00

制订审核批准

制订日期审核日期批准日期

颁发部门行政部颁发数量2生效日期

分发单位品控部、存档

一目的：制定硫酸安普霉素预混剂半成品检验操作规程，规范该产品的

检验及验收。

二适用范围：适用于硫酸安普霉素预混剂半成品的检验及验收。

三责任者：品控部。

四正文：

1.检查】

1.1仪器电子分析天平（AUW120D型）、电热恒温鼓风干燥箱（101AT型。

1.2操作步骤

粒度本品二号筛通过率不得小于95%

干燥失重取本品，在105c干燥4小时，减失重量不得过&0%（见《干

燥失重检查法》

W-（W2-WJ

干燥失重（酚=-----------X100%

W

Wi：称量瓶重量；W：供试品重量；w2：干燥后称量瓶+供试品重量。

装量按最低装量检查法（见《最低装量检查法》）检查，应符合规定。

2.【含量测定】

2.1仪器电子分析天平（AUW120D型）、超声波清洗器（CQ-50型）、手

提式电力压力蒸气消毒器（YXQG02型）、电热恒温培养箱（XMTD-2MB系列360

型）、抗生素效价测量仪（CAM-HIB型）。

2.2试剂及溶液培养基I号（PH7.8-8.0）、灭菌缓冲液（PH7.8）、樽

芽抱杆菌。

2.3操作步骤

精密称取本品适量，加灭菌水制成每hnl中约含1000单位的溶液，超声5

分钟，取上清液，照抗生素微生物检定法（见《抗生素微生物检定法》）测定,

1000安普霉素单位相当于Img的C2同此Ou。

实测效价

含量相当于标示量（％）=----------------X100%

估计效价

3.【结果判定】本品含安普霉素（C2JLN5OQ应为标示量的93.0%〜107.0%

判为合格，否则为不合格。

编码：

题目雄黄检验操作规程共2页

JSB-ZJ-008-00

制订审核批准

制订日期审核日期批准日期

颁发部门行政部颁发数量2生效日期

分发单位品控部、存档

一目的：制定雄黄检验操作规程，规范雄黄的检验及验收。

二适用范围：适用于雄黄的检验及验收。

三责任者：品控部。

四正文：

1.【性状】本品为块状或粒状集合体，呈不规则块状。深红色或橙红色,

条痕淡橘红色，晶面有金刚石样光泽。质脆，易碎，断面具树脂样光泽。微有

特异的臭气，味淡。精矿粉为粉末状或粉末集合体，质松脆，手捏即成粉，橙

黄色，无光泽。

2.【鉴别】

2.1仪器电子天平（YP2102型）、电子分析天平（AUW120D型）、标准磨

口锥形瓶、双列四孔电热恒温水浴锅（HH-4型）

2.2试剂及溶液氯酸钾饱和硝酸溶液、氯化领试液、稀盐酸、碳酸铁试

液、硫化氢试液。

2.3操作步骤

（1）取本品粉末10mg,加水湿润后，加氯酸钾饱和的硝酸溶液2ml,溶解

后，加氯化领试液，生成大量白色沉淀。放置后，倾出上层酸液，再加水2mL

振摇，沉淀不溶解。

（2）取本品粉末0.2g,置玷堪内，加热熔融，产生白色或黄白色火焰，伴

有白色浓烟。取玻片覆盖后，有白色冷凝物，刮取少量，置试管内加水煮沸使

溶解，必要时滤过，溶液加硫化氢试液数滴，即显黄色，加稀盐酸后生成黄色

絮状沉淀，再加碳酸钱试液，沉淀复溶解。

3.【检查】

3.1仪器电子分析天平（AUW120D型）、标准磨口锥形瓶、双列四孔电热

恒温水浴锅（HH-4型）

3.2溶液及试剂标准神溶液、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌、稀盐

酸

3.3操作步骤

三氧化二碑取本品适量，研细，精密称取0.94g,加稀盐酸20ml,不断

搅拌30分钟，滤过，残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10mL搅拌10分钟。洗液

与滤液合并，置500ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取10ml,置100ml

量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml,加盐酸5ml与水21ml,照神盐检

查法(见《神盐检查法》第一法)检查，所显碑斑颜色不得深于标准碑斑。

4.【含量测定】

4.1仪器电子分析天平(AUW120D型)、滴定管。

4.2试剂硫酸钾、硫酸钱、硫酸、氢氧化钠溶液、碳酸氢钠、碘滴定液。

4.3操作步骤

取本品粉末约0.1g，精密称定，置2501nl锥形瓶中，加硫酸钾1g、硫酸铁

2g与硫酸8mL用直火加热至溶液澄明，放冷，缓缓加水50mL加热微沸3〜5

分钟，放冷，加酚醐指示液2滴，用氢氧化钠溶液(40—100)中和至显微红色,

放冷，用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色，加碳酸氢钠5g,摇匀后，用碘滴定

液(0.Imol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml,滴定至溶液显紫蓝色。

每1ml碘滴定液(0.lmol/L)相当于5.348mg的二氧化二神(As2s②)。计算：

VXTXCr

含量(%)-________________X100%

WXCsX1000

V：供试品消耗滴定液体积(ml)；

T：滴定液按照被测物质表示的滴定度；

W：样重体积或重量(ml/mg)；

Cr：滴定液的实际浓度；

Cs：滴定液的标准浓度。

5.【结果判定】本品含碑量以二氧化二碑(As2s2)计，不得少于90.0%,

判为合格；否则判为不合格。

编码：

题目蔻香检验操作操作规程共1页

JSB-ZJ-009-00

制订审核批准

制订日期审核日期批准日期

颁发部门行政部颁发数量2生效日期

分发单位品控部、存档

一目的：制定蕾香检验操作规程，规范蕾香的检验及验收。

二适用范围：适用于蕾香的检验及验收。

三责任者：品控部。

四正文：

1.【性状】本品茎方柱形而直，常有对生的分枝，四面平坦或凹入成宽

沟，长约30〜90cm,直径0.2〜1cm；表面绿色或黄绿色；质脆易折断，断面白

色，髓部中空。叶对生，叶片较薄，多皱缩或破碎，完整的叶片湿润展开后呈

卵形长卵形，长2〜8cm,宽1〜5cm；上表面深绿色，先端尖锐或短渐尖，基部

圆形或心形，边缘有钝圆或锯齿；叶柄长1〜4cm。穗状轮伞花序顶生。气香而

特异，味淡而微凉。

2.【鉴别】

2.1仪器生物显微镜（FL-360A型。

2.2试剂及溶液水合氯醛试液。

2.2操作步骤

取本品粉末过四号筛，挑取少许置载玻片上，滴加水合氯醛试液，盖上盖玻

片，必要时加热透化。

结果判定（1）本品叶的表面观应为：表皮细胞垂周壁波状弯曲。气孔与茸

毛较多，气孔直轴式。非腺毛1〜4细胞，表面有疣状突起。腺鳞头部8细胞，

罕为4细胞，直径60〜90um,柄单细胞，棕色，小腺毛头部1〜2细胞，柄单细

胞。

（2）本品茎的横切面应为：表皮细胞外被角质层，并有腺毛及非腺毛。下

皮厚角质组织位于棱角处。皮层狭窄。中柱鞘纤维束断续排列成环。壁木化。

韧皮部窄。形成层环不明显。木质部棱角处较发达，均木化，射线宽窄不一。

髓薄壁细胞纹孔明显，有时可见细小的草酸钙柱晶。

编码：

题目滑石检验操作规程共1页

JSB-ZJ-010-00

制订审核批准

制订日期审核日期批准日期

颁发部门行政部颁发数量2生效日期

分发单位品控部、存档

一目的：制定滑石检验操作规程，规范滑石的检验及验收。

二适用范围：适用于滑石的检验及验收。

三责任者：品控部。

四正文：

1.【性状】本品多为块状集合体。呈不规则的块状。白色、黄白色或淡

蓝色，有蜡样光泽。质软，细腻，手摸有滑润感，无吸湿性，置水中不崩散。

气微，无味。

2.【鉴别】

2.1仪器电子天平（YP2102型）。

2.2试剂及溶液氟化钙粉末、硫酸、盐酸、镁试剂、氢氧化钠溶液

2.3操作步骤

（1）取本品粉末0.2g,置的用锅中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，

加硫酸5ml,微热，立即将悬有一滴水的伯生锅盖盖上，稍等片刻，取下生锅盖,

水滴出现白色浑浊。

（2）取本品粉末0.5g,置烧杯中，加入盐酸（4-10）10mL盖上表面皿，

加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用

水洗涤残渣4~5次。取残渣约0.1g,置钳玷锅中，加入硫酸（1->2）10滴和

氢氟酸5ml,加热至冒三氧化硫白盐时，取下冷却后，加水10ml使溶解，取溶

液2滴。加镁试剂（取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml

中）1滴，滴加氢氧化钠溶液（4-10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。

编码：

题目止痢散检验操作规程共2页

JSB-ZJ-011-00

制订审核批准

制订日期审核日期批准日期

颁发部门行政部颁发数量2生效日期

分发单位品控部、存档

一目的：制定止痢散检验操作规程，规范该产品的检验及验收。

二适用范围：适用于止痢散的检验及验收。

三责任者：品控部。

四正文：

1.【性状】本品为浅棕红色的粉末；气香，味辛、微苦。

2.【鉴别】

2.1仪器生物显微镜（FL-360A型。

2.2试剂及溶液水合氯醛试液。

2.3操作步骤

取本品粉末，挑取少许置载玻片上，滴加水合氯醛试液，盖上盖玻片，必要

时加热透化。

结果判定本品应为：不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。非腺毛1〜4

细胞，壁有疣状突起。不规则块片无色，有层层剥落痕迹。

3.【检查】

3.1仪器电热恒温鼓风干燥箱（101A-1型）、电子分析天平（AUW120D型）、

双列四孔电热恒温水浴锅（HH-4型。

3.2试剂及溶液稀盐酸、标准神溶液、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、

锌粒。

3.3操作步骤

三氧化二碑取本品1.41g,加稀盐酸20ml,不断搅拌30分钟，滤过，

残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml,搅拌10分钟。洗液与滤液合并，置100ml

量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取10mL置100ml量瓶中，加水至刻度，

摇匀，精密量取2ml,加盐酸5ml与水21ml,照神盐检查法（见《神盐检查法》

第一法）检查，所显神斑颜色不得深于标准碑斑。

外观均匀度取本品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2,将其表面压平，在

明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。

水分照水分测定法(见《水分测定法》)测定，不得过&0%。

w-(w2-wt)

水分(%)=------------X100%

W

%：称量瓶重量；W：供试品重量；W2：干燥后称量瓶+供试品重量。

编码：

题目止痢散半成品检验操作规程共2页

JSB-ZJ-012-00

制订审核批准

制订日期审核日期批准日期

颁发部门行政部颁发数量2生效日期

分发单位品控部、存档

一目的：制定止痢散半成品检验操作规程，规范该产品的检验及验收。

二适用范围：适用于止痢散半成品的检验及验收。

三责任者：品控部。

四正文：

1.【性状】本品为浅棕红色的粉末；气香，味辛、微苦。

2.【鉴别】

2.1仪器生物显微镜（FL-360A型。

2.2试剂及溶液水合氯醛试液。

2.3操作步骤

取本品粉末，挑取少许置载玻片上，滴加水合氯醛试液，盖上盖玻片，必要

时加热透化。

结果判定本品应为：不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。非腺毛1〜4

细胞，壁有疣状突起。不规则块片无色，有层层剥落痕迹。

3.【检查】

3.1仪器电热恒温鼓风干燥箱（101A-1型）、电子分析天平（AUW120D型）、

双列四孔电热恒温水浴锅（HH-4型。

3.2试剂及溶液稀盐酸、标准神溶液、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、

锌粒。

3.3操作步骤

三氧化二碑取本品1.41g,加稀盐酸20ml,不断搅拌30分钟，滤过，

残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml,搅拌10分钟。洗液与滤液合并，置100ml

量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取10mL置100ml量瓶中，加水至刻度，

摇匀，精密量取2ml,加盐酸5ml与水21ml,照神盐检查法（见《神盐检查法》

第一法）检查，所显神斑颜色不得深于标准碑斑。

外观均匀度取本品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2,将其表面压平，在

明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。

水分照水分测定法(见《水分测定法》)测定，不得过&0%。

W-(W2-WJ

水分(%)=------------X100%

W

W1S称量瓶重量；W：供试品重量；w2：干燥后称量瓶+供试品重量。

编号・

题目淀粉检验操作规程共3页

JSB-ZJ-013-00

制定审核批准

制定日期审核日期批准日期

颁发部门行政部颁发数量2生效日期

分发单位品控部、存档

一目的：制定淀粉的检验操作规程，规范淀粉的检验及验收。

二适用范围：适用于淀粉的检验及验收。

三责任者：品控部。

四正文：

1.【性状】本品为白色粉末；无臭，无味。

本品在冷水或乙醇中均不溶解。

2.【鉴别】

2.1仪器电子天平（YP2102型）、生物显微镜（FL-360A型）。

2.2试剂及溶液碘试液、甘油醋酸试液。

2.3操作步骤

（1）取本品约1g,力咏15ml,煮沸，放冷，即成类白色半透明的凝胶状物。

（2）取本品约0.1g,加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色,

加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。

（3）取本品，用甘油醋酸试液（取甘油、50%醋酸与水各等份，混匀，即得）

装置，在显微镜下观察。

玉蜀黍淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5〜30um；脐点中心性，

呈圆点状或星状；层纹不明显。

木薯淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径为5〜35um,旁边有一凹处；胶点

中心性，呈圆点状或星状，层纹不明显。

（4）取本品，在偏光显微镜下观察。

玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒胶点处。

3.【检查】

3.1仪器电子天平（YP2102型）、电热恒温鼓风干燥箱（101A-1型、

电子分析天平（AUW120D型）、箱式电阻炉（SX2-4-10型）、滴定管、手提式电热

压力蒸气消毒器(YXQG02型)、电热恒温培养箱(XMTD-2MB系列360型。

3.2试剂及溶液稀盐酸、过硫酸核、标准铁溶液、淀粉指示液、碘滴定

液(0.005mol/L)、冰醋酸、碘化钾、硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)、营养

琼脂培养基。

3.3操作步骤

酸度取本品20.0g,加水100ml,振摇5分钟使混匀，立即依法测定(见

《pH值测定法》)，pH值应为4.5〜7.0。

干燥失重取本品，在105℃干燥5小时，减失的重量，玉蜀黍淀粉不得过

14.0%,木薯淀粉不得过15.0%(见《干燥失重测定法》)。

w-(w2-wj

干燥失重(%)=------------X100%

W

Wi：称量瓶重量；W：供试品重量；w2：干燥后称量瓶+供试品重量。

灰分取本品约1.0g,置炽灼至恒重的生烟中，精密称定，缓缓炽灼至完

全炭化后，逐渐升高温度至600~700℃,使完全灰化并恒重，遗留的灰分，玉

蜀黍淀粉不得过0.2