1.团体标准《全血中砷的测定 氢化物发生原子荧光法 》（征求意见稿）

Q/LB.□XXXXX-XXXX前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由广西壮族自治区职业病防治研究院提出提出。本文件由广西标准化协会归口。本文件起草单位：广西壮族自治区职业病防治研究院、南宁市疾病预防控制中心、贵港市疾病预防控制中心、广西壮族自治区分析测试研究中心、广电计量检测（南宁）有限公司。本文件主要起草人：朱定姬、何宗剑、肖梅、曾永芳、陈思伊、朱杰、梁善范、宁攀良、覃利梅、周武旺、李燕、卿郅聪、李凤标、陈桂鸾、肖艳。全血中砷的测定氢化物发生原子荧光法范围本文件规定了全血中砷的氢化物发生原子荧光测定方法。本文件适用于急性砷中毒或慢性砷中毒人员全血中砷含量的测定。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T210.5-2008职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质的测定方法。GBZ/T295-2017职业人群生物监测方法总则。GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法。术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。原理全血样加混合酸消化，以破坏有机物，在氢化物发生器中，血样中的砷离子被硼氢化钾在酸性溶液（盐酸）中产生的新生态氢还原成气态的砷化氢，以氩气作载气，将砷化氢从母液中分离，并导入原子化器中原子化，以砷空心阴极灯为激发光源，使砷原子发出荧光，荧光强度与砷含量在一定范围内成正比，据此测定全血砷含量。试剂及其配制除另有规定外，所有试剂级别均为分析纯及以上，水为符合GB/T6682-2008中规定的二级水。试剂和材料硝酸（HNO3），ρ20=1.42g/mL。硫酸（H2SO4），ρ20=1.84g/mL。高氯酸（HClO4），ρ20=1.75g/mL。盐酸（HCl），ρ20=1.19g/mL。氢氧化钠（NaOH，M=40.0）。硼氢化钾（KBH4，M=53.93）。硫脲（CH4N2S,M=76.12）。抗坏血酸（C6H8O6，M=176.13）。溶液配制氢氧化钠溶液：取4.0g氢氧化钠，用纯水溶解，用水定容至100mL。消解液：v（硝酸）∶v（硫酸）：v（高氯酸）=3：1：1。预还原剂：50g硫脲+50g抗坏血酸加水溶解，定容1.0L。还原剂：取5.0g氢氧化钠，用少量纯水溶解，再加10.0g硼氢化钾，溶解后用纯水定容至1.0L。标准溶液：称取经105℃干燥2h三氧化二砷0.1320g，加入10mL氢氧化钠溶液使之溶解，加5mL盐酸，转入1000mL容量瓶，用水定容至刻度，混匀，此溶液为100.0μg/mL砷标准溶液或采用国家认可的砷元素标准溶液，临用前用体积分数5%的盐酸溶液稀释成浓度1.0μg/mL应用液。氩气：纯度不低于99.99%。载流：5%盐酸（V/V）。标准系列配制取5~8支具塞刻度试管，分别加入0.0mL~0.30mL砷标准应用液（1.0μg/mL），加纯水至1.0mL，加预还原剂1.0mL，混匀放置30min，5%的盐酸溶液定容至10mL，配制0.0μg/L~30.0μg/L浓度范围的砷标准系列，参照仪器条件，将原子荧光光谱仪调节至最佳状态，分别测定标准系列各浓度的荧光强度。以测得荧光强度对相应砷浓度（μg/L）绘制标准曲线。仪器设备原子荧光光度计配HAF-2型砷空心阴极灯。恒温电热板。微量移液器，20µL～200µL。微量移液器，100µL～1000µL。三角烧瓶，25mL。容量瓶，100mL。具塞刻度试管，10mL。样品采集与保存样品采集用肝素钠真空采血管采集静脉血，每管约4.0mL，摇匀后置于4℃冰箱中保存。样品保存试样置于0℃~4℃冷藏存放，可保存15天。分析步骤样品处理从冰箱中取出血样，恢复至室温，充分摇匀，吸取1.0mL样品于三角烧瓶中，加入1.0mL纯水，加入两颗小玻璃珠防止暴沸，加3.0mL消解液，在可控温电热板上加热至150℃，保持30min，升温至200℃，保持20min后升温至270℃，继续消解至冒白烟，液体近干，取出冷却至室温，加入1.0mL预还原剂，放置30min后转移到10mL具塞刻度试管中，用体积分数5%的盐酸溶液定容至10mL，混匀，上机测定。试剂空白取1.0mL纯水代替血样，按步骤（8.1）样品处理。仪器条件光电倍增管负高压，270V；灯电流，60mv；原子化器温度，200℃；载气流量400mL/min；原子化器高度，8mm；屏蔽气流量，800mL/min。计算按（1）式计算全血中砷浓度： (AUTONUM)式中：X——全血样中砷的浓度，μg/L；C——由标准曲线中查得试样中砷的浓度，μg/L；V——所取血样的体积，mL；V1——制备后试样的体积，mL。说明本法最低检出浓度0.38μg/L；测定范围为0.0μg/L～30.0μg/L；正常人混合血样加标回收率为94.4%～104.2%（加标浓度30.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L），精密度为0.5%～3.4%（n=6）。盐酸溶液和硼氢化钾溶液对氢化物反应影响大，同一批样品要保持溶液