DB22-T1993-2013-陶瓷餐具中铅、镉溶出量测定电感耦合等离子体光谱法-吉林省

ICS81.060Y24DB22吉林省地方标准DB22/T1993—2013陶瓷餐具中铅、镉溶出量测定电感耦合等离子体光谱法Determinationofleadandcadmiuminceramicsforfoodcontainers—ICP-OES吉林省质量技术监督局发布DB22/T1993—2013前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、国家农业深加工产品质量监督检验中心。本标准起草人：王莹、史艳宇、王颖、秦莹、潘明杰、张文、陈颖、姚忱。IDB22/T1993—2013陶瓷餐具中铅、镉溶出量测定电感耦合等离子体光谱法1范围本标准规定了陶瓷餐具中铅、镉的溶出量的电感耦合等离子体光谱法的测定方法。本标准适用于陶瓷餐具中铅、镉的溶出量的测定。本方法的检出限：铅为0.02mg/L，镉为0.004mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙酸溶液浸泡24h后，浸泡液使用电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）进行测定，并采用标准曲线法计算在规定面积和规定时间下元素的溶出量。4.3铅元素标准溶液：浓度为1000mg/L。4.4镉元素标准溶液：浓度为1000mg/L。4.5乙酸溶液（4+96，V+V）：取冰乙酸（4.1）40mL，用水稀释至1000mL。4.6盐酸溶液（5+95，V+V）：取硝酸（4.2）50mL，用水稀释至1000mL。4.7铅、镉混合标准储备液：分别移取铅、镉的标准溶液（4.3、4.4）10.00mL、1.00mL于1个100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.6）定容至刻度，混匀并转移到洁净瓶中备用。4.8标准工作液：移取铅、镉标准储备液（4.7）0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于5个100mL容量瓶中，以乙酸溶液（4.5）定容至刻度，混匀。得到铅含量为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L，镉含量为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L的标准系列使用液。4.9氩气：纯度≥99.999%。5.1电感耦合等离子体光谱仪。1DB22/T1993—20135.2可调式加热板。6分析步骤6.1试样制备6.1.1先将试样用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后，用自来水洗刷干净，再用水冲洗，晾干后备用。6.1.2加入沸乙酸溶液（4.5）至距上口边缘1cm处（边缘有花彩者则要浸过花面），加上玻璃盖，在不低于20℃的室温下浸泡24h。不能盛装液体的扁平器皿的浸泡液体积，以器皿表面积每平方厘米加2mL计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形，计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时，则按两面计算，加入浸泡液的体积应在乘以2。测定镉时要避免光照。6.1.3将浸泡液搅拌均匀，移入聚乙烯瓶中保存，并尽快进行测定。注：所有用到的容器和制品应由耐化学腐蚀且在实验过程中不会溶出铅、镉物质的硼硅质玻璃或聚乙烯、聚酯等类似材质制成。6.2测定6.2.1仪器参考条件功率：1.3kW；等离子气流量：15L/min；辅助气流量：0.3L/min；雾化气流压力：0.24MPa；蠕动泵转速：1.0mL/min；推荐使用的波长：铅为220.4nm；镉为226.54nm。在仪器工作条件相同的情况下测定浸泡液中待测元素的发射强度，用工作曲线比较定量。对于元素含量超出工作曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。当灵敏度不足时，取浸泡液一定量经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。样品中萃取液中待测元素的含量按式（1）计算：X=C´F........................................(1)式中：2DB22/T1993—20138.1元素溶出量不大于0.1mg/L时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平