JJF(皖) 128-2022 碱性氮分析仪校准规范

安徽省地方计量技术规范安徽省市场监督管理局发布JJF（皖）128—2022碱性氮分析仪校准规范JJF（皖）128—2022JJF（皖）128—2022 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 4 4 5 6 6 7 8 10 13 15JJF（皖）128—2022用计量术语及定义》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》，并充分考虑了JJF（皖）128—2022碱性氮分析仪校准规范本规范适用于采用电位滴定法对石油产品中碱性氮含量进行测量的碱性氮分析仪NB/SH/T0980-2019石油馏分中碱性氮含量的测定图1碱性氮分析仪结构示意图JJF（皖）128—2022JJF（皖）128—2022器K。R图2电计校准线路示意图K，高阻R短路，调节pH计检定仪，使其满量程电位值。用递增和递减的方法各测量一次，计算电计示值平均值Ea。按公式(1) Eb——标准电位信号值，mV；Ec——仪器满量程电位值，mV。JJF（皖）128—2022按图2接好线路，接通开关K，高阻R短E0和E1的平均值E0和E1。按公式(3)计算电计的输入阻抗Rd。Rd——电计的输入阻抗,Ω;JJF（皖）128—20225m=m1-m0(4)计算滴定管在标准温度20℃时的容量误差ΔV。ΔV=Vc-m.K(t)(5)左右的甲醇中苯胺溶液标准物质，快速注入到等体积比的二甲苯－冰乙酸混合溶液中，搅拌测量，重复3次记录仪器测量的碱性氮值，按照式(6)计算碱性氮示值误差。根据上ΔC=C-Cs(6)JJF（皖）128—2022g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声JJF（皖）128—2022甲醇体积为1-9.7876×10-4=0.9990mL甲醇质量为0.7918×0.9990=0.791gN：14.0067(2)，该标准物质中碱性氮的质量浓×1.2626=0.1899mg/g=189.9μg/gJJF（皖）128—20228B.1.2标定：称取0.02g（精确至0.1mg）于(105±5)℃的烘箱中干燥至恒重的工作基m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V0——空白试验消耗的高氯酸—冰乙酸标准滴定溶液的体积，mL；c1——高氯酸—冰乙酸标准滴定溶液修正后浓度，mol/L；JJF（皖）128—2022JJF（皖）128—2022开机预热，待仪器电位稳定后，根据仪器说明书要求进行测AC=C-C（1）ΔC——仪器的碱性氮示值误差，μg/g； CS——标准物质的理论值，μg/g； JJF（皖）128—2022 c）由标准物质的认定值引入的标准不确定 测量重复性引入的标准不确定度用测量结果的实验标准差表示。选择一台性能稳定、工作正常的仪器，用理论值为189. u[Ar(N)]=0.0002/·5=0.00012。JJF（皖）128—202211/U(ΔC）=k×uc(ΔC)=2×3.1μg/g=6.2μg/gJJF（皖）128—2022原始记录号：校准证书号：委托单位：仪器型号：仪器编号：制造厂：环境温度：环境湿度：校准地点：校准员：核验员：校准日期：校准依据：校准用设备：标称值mV电计示值mV值误差%FS标称值mV电计示值mV值误差%FS12平均值12平均值0-0-10-50-100200-200300-300400-400500-500600-600700-700800-800900-900-1000-1100-1200-1300-1400-1500-1600-1700-1800-19002000-2000JJF（皖）128—2022串联电阻设置/mV电计示值/mVSr备注123456789平均值1.00×109+6001.00×109-600串联电输入电位mV电计示值/mVR输入/Ω备注123平均0+6001.00×109+6000-6001.00×109-600滴定管容量mL空称量杯质量质量m0g接入纯水后质量m1/g纯水质量m/g20℃容量值/mL/mL备注标准值μg/g仪器测量值μg/g平均值μg/g示值误差μg/g示值重复