2025年高考化学三轮冲刺：实验综合大题 刷题练习题（含答案解析）

2025年高考化学三轮冲刺：实验综合大题刷题练习题

实验专题总结

一、书本回顾

一、教材常考实验易错知识点

装置及常考知识点

实验

(或易错点)

(1)快速升温至170℃

乙烯实验室制法

(2)先加入乙醇再加入浓硫酸

及检验

(3)若用澳水或酸性高镒酸钾溶液检验乙烯气

体，洗气瓶中加入碱液，目的是除去乙烯中的SO2和乙醇

澳苯实验室制法(1)长直导管的作用:冷凝回流和导气

及反应类型的判⑵导管不能插入底部:防止倒吸

断(3)在AgNCh溶液之前添加一个盛有CC14的洗气瓶(除滨蒸气),AgNCh溶液

中有浅黄色沉淀生成，说明发生了取代反应而不是加成反应

(4)提纯澳苯:水洗分液(除去溶于水的杂质如澳化铁等)一氢氧化钠溶液洗

涤分液(除去澳)一水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)一干燥

(除去水)一蒸储(除去苯)

甲苯与酸性高镐只有与苯环相连的碳原子上有H原子的苯的同系物才能使酸性高锦酸钾

酸钾溶液的反应溶液褪色

(1)乙快气体中混有H2s和PH3,可用硫酸铜溶液除杂

乙焕的制取

(2)不能用启普发生器制取;用饱和食盐水代替纯水，可以减缓反应速率

苯酚与澳水的取

苯酚溶液浓度要小，澳水要浓,有利于观察白色沉淀

代反应

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.L方稀硫»酸雌溶液4才

蔗糖孱

或淀粉相屋4才M热>水目

1水浴加热至碱性

淀粉水解程度的L新制

*U(OH)2.

-口-广

测定

有砖红色沉淀

(1)水解液加入碘水，检验淀粉

(2)水解液加入氢氧化钠中和硫酸，再加入新制Cu(OH)2,检验葡萄糖

乙醇、

浓硫酸、》丁

冰醋整二

-w饱和

乙酸乙酯的制取r2NaCO

丁溶2液3

1__/------

(1)试剂混合顺序:乙醇、浓硫酸、乙酸(羽国硫酸不能最先加入)

(2)导管不能插入液面以下,防倒吸

银氨溶液的配制向硝酸银溶液中逐滴加入稀氨水,至产生的沉淀恰好溶解为止

新制氢氧化铜的

向过量氢氧化钠溶液中加入几滴硫酸铜溶液

配制

洱声］十_a玻璃

'度计搅拌棒

(1)玻璃搅拌棒上下移动

中和热测定内筒用艮杯盖

Q)一次性加入试剂隔热层i中

——夕卜壳

(3)记录酸、碱溶液的温度和混合溶液的最高温度——

氢氧化铁胶体的(1)用沸水(不能用碱液)和饱和氯化铁溶液

制备(2)不能用玻璃棒搅拌，不能长时间加热

(1)用盐酸洗涤粕丝(无锈铁丝，不能用玻璃棒)

焰色试验(2)看到黄色火焰，一定有钠元素,可能有钾元素

(3)透过蓝色钻玻璃看到紫色火焰，一定有钾元素,可能有钠元素

蔗糖炭化实验⑴现象:白色固体变黑，并逐渐膨胀，伴有刺激性气味气体产生

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(2)硫酸体现的性质:脱水性和强氧化性

(l)MnO2和FeCb均是催化剂

双氧水分解实验

⑵氧化性:H2O2>FeCb

蛋白质的显色反

含有苯环的蛋白质遇浓硝酸显黄色

应

⑴蓝色沉淀是Cu(OH)2,深蓝色溶液是[CU(NH3)4](OH)2,深蓝色晶体是

硫酸铜溶液与氨

[CU(NH3)4]SO4H2O,

水的反应(2)乙醇的作用是减弱溶剂的极性，降低溶解度

(3)玻璃棒摩擦试管壁是为了形成晶核，加快晶体的形成

苯甲酸的提纯加热溶解，趁热过滤除去泥沙，后滤液冷却结晶,过滤得纯净苯甲酸

(1)卤代燃和氢氧化钠的水溶液共热，不能用氢氧化钠乙醇溶液(部分卤代

卤代燃中卤素原

嫌不发生消去反应)

子的检验

(2)加入硝酸中和氢氧化钠，再加入硝酸银溶液，观察沉淀颜色

(1)碳酸钠溶液必须在氯化钢溶液后加入

粗盐的提纯

(2)过滤固体后才能加入盐酸

Lc镁条

^氯酸钾

a氧化铁和铝

■的混合物

铝热反应

铝热反应

(1)蒸发皿要铺适量的细沙:一是防止蒸发皿炸裂，二是防止熔融的液体溅

出伤人(2)铝粉与金属活动性比铝弱的金属氧化物发生铝热反应

j

煤油、AB

苯或植4

(稀)硫酸4：-NaOH

物油等1J溶液

?Fe-M

图a图b

Fe(OH)2制备

(1)所用亚铁盐溶液必须是亲斤制的,NaOH》容液必须煮沸；

(2)胶头滴管应插入试管底音氏

(3)往往在液面上加一层隔星患如少量煤油、苯或植物油等，如图a所示;或用

如图b所示的改进装置。

二、实验安全操作

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实验操作措施及举例

把密度大的液体加入密度小的液体中

溶液的（1）稀释浓硫酸或将铜与浓硫酸加热反应后的液体加入水中，观察硫酸

混合铜溶液的蓝色（2）浓硫酸加入浓硝酸中，制取混酸

（3）先加入乙醇,再加入浓硫酸，最后加入冰醋酸制取乙酸乙酯

试剂瓶底部加入细沙或水

防炸裂⑴铁的燃烧实验（2）铝热反应实验

细导管改为粗导管

防堵塞

（1）乙快的制取（棉花团的作用）（2）易凝华的物质，如氯化铁

防倒吸（1）乙醇和乙酸的酯化反应（2）NH3和HC1的吸收

三、常见加热方式

仪器作用

酒精灯正常加热,500~600℃

酒精喷灯高温加热，可达1000℃

温和加热或100℃以下精准加热，举例:银镜反应、苯的硝化反应、苯

水浴加热

的磺化反应

油浴或沙浴100℃以上精准加热

四、常用试剂的使用环境

试剂名称使用环境（用途）

银氨溶液碱性，检验一CHO

新制氢氧化铜碱性检验一CHO

氯水、滨水、碘水酸性

硝酸银溶液酸性,检验卤素离子

氯化领溶液检验硫酸根离子

五、试纸或试液的使用规范或用途

试纸或试液使用规范或用途

（1）不能用水润湿（2）不能测定具有漂白性的溶液，如氯水、次氯酸盐

pH试纸

（3）不能测定具有脱水性的溶液，如浓硫酸

淀粉-KI试纸检验氧化性物质，如NO2、氯气、氯化铁溶液等

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醋酸铅试纸检验硫化氢或硫离子

红色石蕊试纸检验碱性气体，如

NH3

蓝色石蕊试纸检验酸性气体，如HC1

酚酰试液检验碱性物质

品红试纸检验C12、SO2等有漂白性的物质

淀粉溶液检验碘单质的生成

六.重要的8个实验操作

滴定

滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化

操作

赶走酸式滴定管:右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30。,左手迅速打开活塞，使溶

滴定液流出管口，带走气泡

管中

碱式滴定管:右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30。,左手拇指和食指捏住玻

气泡

璃珠部位,使胶管向上弯曲翘起，并挤捏胶管，使溶液从管口流出，即可排出气泡

的操作

向容量瓶中加入适量的水，塞好瓶塞，用食指按住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒

容量瓶

置,观察瓶塞周围有无水漏出;如果不漏水,将容量瓶正立并将瓶塞旋转180。后塞紧，再

检漏操作

用上述方法把容量瓶倒置，检查是否漏水,如果仍不漏水，则容量瓶不漏液

先用粕丝（或无锈铁丝）蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧至无色,然后再用粕丝（或铁丝）

焰色

蘸取待测液在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色。若火焰呈黄色，则说明待测液中含

试验

Na+;若透过蓝色钻玻璃观察到火焰呈紫色，则说明待测液中含K+

氢氧化铁

向煮沸的蒸储水中逐滴加入5~6滴饱和FeCb溶液,继续煮沸至液体呈红褐色时，立即

胶体的制

停止加热

备

关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，再加入萃取剂，塞上玻璃塞，用右手压住

分液漏斗玻璃塞,左手握住活塞，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触，在振

萃取

荡过程中要打开活塞，将漏斗内气体放出。将分液漏斗放在铁架台的铁圈上，静置，待

与

液体分层后，将分液漏斗上部的玻璃塞打开或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小

分液

孔，再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体从下口慢慢沿烧杯内壁流下，然后将上

层液体从上口倒出

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从溶从溶液中获取含结晶水、受热易分解的固态溶质时，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方

液中法。从溶液中获取性质稳定的固态溶质时，应采用蒸发结晶的方法。从溶液中获取易

获得水解的固态溶质时，应在相应的气体氛围中蒸发结晶

固态烧杯、生烟均不能用于蒸发结晶，蒸发结晶要用蒸发皿。蒸发结晶时，当蒸发皿中出现

溶质较多固体时应停止加热，利用余热蒸干即可

烧瓶、锥形瓶在加热时均要垫上陶土网;盛放液体反应物时，液体体积一般不超过其容

积的I

温度计不能当搅拌棒使用;不同实验要注意温度计液泡的位置:测液体温度时,温度计

蒸储、

液泡全部位于液体中，不能接触容器底部或容器壁;蒸储实验时,温度计液泡位于蒸储

分储

烧瓶支管口处

在蒸储或分储实验中，若尾接管未带支管，则锥形瓶作接收器时瓶口不能加橡胶塞

通过蒸储获取受热易分解或受热易发生副反应的物质，常采用减压蒸储的方法

七.注意实验基本操作中的13个注意点

⑴酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性酒液。

(2)容量瓶不能长期存放溶液,更丕能作为反应容器，也丕可加热，瓶塞不可互用。

(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。

(4)pH试纸不能直接蘸取待测液。

(5)药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃,

要放入指定容器中。

(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。

(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时丕能与容器内壁接触。

(8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。

(9)量筒丕能用来配制渣液或进食化学反皮，更丕能用来加热或量取热的落液。

(10)试纸不能直接用手拿，要用镣子夹取。

(11)配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时丕能亶加蒸触。

(12)过滤要注意“一贴、二低、三靠“，不可用玻璃棒搅拌。

(13)检查装置气密性:构成密闭体系-改变体系压强一体系内是否出气或进气一通过现象判

断气密性是否良好。

A.规范操作的9个“先与后”

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⑴加热试管时，先均匀加热，后局部加热。

(2)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查悬查漏水，后洗涤壬建。_

(3)制取气体时,先检查装置的气密性，后装药品。一.

(4)用排液法收集气体时,先移导菅后撤漕精灯。、

(5)用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸储水将试纸润湿，再将试纸靠近气

体检验。

(6)中和滴定实验,用蒸储水洗净的滴定管、移液管要先用待测液洗涤2~3.欢后，再盛装试液。

注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应

在“0”刻度或“0”刻度以下。

(7)点燃可燃性气体时，应先验绑后点燃;净化气体时,应先逢化后干燥。

(8)配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解或稀释后的溶液应轨期瞪△容量瓶。

(9)检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液史租H2SQ4,再加银氨溶液

或新制Cu(OH)2。.

十.化学实验基本操作的“四原则”

(1)添加药品时应遵循“先放固体”“后加液体”的原则。

(2)塞子与烧瓶连接时要遵循先“塞”后“定”的原则。

(3)装置在装入药品前遵循先验气密性原则。

(4)物质检验的“原则”，即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。

十一.明确物质分离提纯的常见方法

(1)物质分离提纯的六种物理方法

(2)物质分离提纯的八种化学方法

将杂质离子转化为沉淀,

沉淀法

如NaCl溶液(BaCh)

将杂质转化为气体，

气化法

如NaCl溶液(Na2co3)

加热使不稳定的物质分解除去,

热分解法

如NaCKNH4Cl)

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将杂质转化为需要提纯的物质,

杂转纯法

如CO2(HC1)

用氧化剂(还原剂)除去具有还原

氧化还原法

性(氧化性)的杂质，如Fe2+(Cu2+)

利用物质与酸或碱溶液混合后的

酸碱溶解法

差异进行分离提纯，如Mg(Al)

――n利用电解原理除去杂质，如粗铜的

电解法一

------电解精炼

-------「加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中

调pH法—一

---------的某成分沉淀而分离，如CuClz(FeCh)

(3)把握物质分离、提纯的“四原则”“三必须”

①“四原则”：不增、不减、易分离、易复原。

②“三必须”:除杂试剂必须过量、过量试剂必须除尽、除杂途径必须选最佳。

十二.物质分离、提纯方法的选择

固固混合物的分离

一①若为两种组分的混合物，一种可溶，另一种不

溶，可采用溶解一过滤一结晶的方法。

一②若各组分均溶解，但溶解度受温度的变化影响

有的较大、有的很小，可采用溶解一加热-冷却

T•结晶的方法。

(液液混合物的分离)

一①若各组分互溶，但沸点不同，差别较大，可采

i用蒸偏的方法。

若两组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度相

差很大，可采用萃取分液的方法。

(气气混合物的分离)

L利用各组分气体化学性质的不同，可采用洗气法

分离。

索氏提取器

十三图示新型仪器使用方法

1.索氏提取装置

如图1所示,实验时将粉末状固体置于滤纸套筒1内，烧瓶中溶剂(萃取；

剂)受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸j

套筒1中，与粉末状固体接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶L1-滤纸套筒

2-蒸气导管

3-虹吸管

端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对粉末状固体的连续萃取。

图1

2.安全漏斗

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如图2所示，安全漏斗的颈上有迂回圈，向安全漏斗中加入液体，部分液体残留在安全漏斗颈部,

起液封作用，可避免蒸储烧瓶中气体从漏斗中逸出，同时这个迂回圈在一定程度上可避免反应

器内的溶液因压强增大而上升喷出。

3.减压过滤(抽滤)装置

如图3所示，通过抽气泵制造吸滤瓶中的低压环境，以达到固液分离的目的,优点是过滤速率快,

且得到的固体较为干燥,安全瓶的作用是防止倒吸。

抽滤时注意以下3个问题：

①停止抽滤时，先打开安全瓶上的活塞，接通大气，使吸滤瓶内恢复常压状态，再关闭抽气系统。

②洗涤漏斗内的固体时,可直接用少量洗涤剂淋洒在固体上，然后再抽滤一次。

③减压过滤不宜过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，胶状沉淀易透过滤纸,颗粒太小的沉淀易形

成密实层，降低过滤速率。

4.减压蒸储与水蒸气蒸储

(1)减压蒸储

如图4所示，是分离和提纯化合物的一种重要方法，可降低组分的沸点，降低蒸储温度,适用于

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高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

a.毛细管距瓶底1~2mm,其在减压蒸储时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡,形成液

体沸腾的汽化中心,防止液体暴沸，使蒸储平稳进行。

b.克氏蒸镭头可防止冲入弯管的液体进入冷凝管。

(2)水蒸气蒸储

L水蒸气

’发生装置

如图5所示，是分离纯化有机化合物的重要方法之一，对于不溶于水且易挥发的有机物，可通入

水蒸气加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100℃下随水蒸气一起蒸储出来而达到分离的目

的。适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸储而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的有机

物的分离和提纯。

①样品瓶斜放是为了缓冲气流，防止溅起的液体进入储出气导出管。

②实验结束时先打开弹簧夹K,再停止加热，最后关闭冷凝水。杂

一球形

5.分水器冷凝管

常用于有机实验中，作用是把反应过程中产生的水带到反应体系外，以提高转化率。咋2

使用条件是与水一起蒸出来的物质与水不互溶，且密度比水的小。

反应前预先加入一些水至分水器中，使液面低于支管口0.5cm,并做好标记。在加热言7

过程中，有机物与水形成共沸物蒸出并冷凝回流至分水器中。随着反应的进行，有机

物浮在水面上，回流到烧瓶中,而生成的水进入下层，不再参与反应。在此期间水面逐渐升高,

当水面接近分水器支管口处时，要及时打开下方的活塞,放出少量水。

反应完成的标志是分水器中水面高度不再发生变化。

［当堂检验］

一、判断题(判断正误)®

1.该装置可测量Cu与浓硝酸反应产生气体的体积

煤油

・NaOH溶液

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2.该装置可用于实验室制备Fe(OH)3()

3.该装置用于制备并收集NO气体（）

4.该装置用于除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠（）

5.该装置用于Na2cCh和稀H2s。4反应制取少量的CO2气体（

6.用该装置加热硫酸铜晶体制备无水硫酸铜（）

7.用该装置分离氢氧化钙固体中混有的少量氯化镂固体（）

8.该装置可用于吸收NH3或HC1气体，并防止倒吸（）

9.该装置可用于分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种纯净物)

11.该装置可用于制备并收集氨气（）

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12.该装置可用于分离乙酸与乙醇（）

13.如图所示洗气瓶中产生的白色沉淀为BaSC>3（）

14.用图中方法不能检查此装置的气密性（）

15.如图所示装置用于石灰石与稀盐酸反应制取CO2气体（

16.利用该装置可证明SO2有漂白性（）

17.模拟外加电流法（）

18.利用该装置合成氨并检验氨的存在（）

干燥的pH试纸

铁，丝绒产

您TTTT|]~i=n

1KSCN溶液

加热20mLN2+6OmLH2经煮沸酸

-化的3%的

19.利用该装置验证牺牲阳极法（）

1FeNaCI溶液

20.利用该装置测定一定质量的Na2O和NazCh混合物中Na2O2的质量分数（）

量

水3mol-L-1

气

准卜硫酸

管

管苯、澳混合液

水

・锌粒

.铁AgNO3

粉‘溶液

21.测量生成氢气的体积（)

22用该装置制备澳苯并验证有HBr产生（）

滴

加滴加

足

)量

痴

23.检验澳乙烷水解产物中含有Br（>峨AgNO3

丁[溶液新制的

-

第2&-

溟

烷

乙

24.检验淀粉水解生成了葡萄糖（）

25.检验乙醇消去反应产物中的乙烯（）

26用滨水检验CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液反应生成的乙烯（）

二、选择题（每题只有一个正确选项）

1.下列实验方案能达到相应目的的是

D.用NaOH标

A.证明乙醇与浓硫酸共B.从浑浊的苯酚C.验证镁片与稀

准溶液滴定锥形

热生成乙烯水溶液中分离苯酚盐酸反应放热

瓶中的盐酸

2.水合肌（N2H4日2。）易溶于水，沸点118.5℃,是重要的氢能源稳定剂，其制备原理如下:

NaClO+2NH3=N2H4-H2O+NaCl,下列装置和操作不能达到实验目的的是

A.装置甲中试剂X可以选择碱石灰B.装置乙从a口通入NH3制备N2H4刊2。

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C.装置丙用于提纯N2H4H2OD.装置丁用于吸收反应中过量的NH3

3.利用图示装置和提供的试剂能完成相应气体制备与收集的是

选

气体试齐装置

项

ANH3浓氨水

B双氧水=€

O2M11O2+3

二__"^3)Yr

CCl2KMnC>4+浓盐酸

三—

制备收集

DNOCu+浓硝酸

4利用下列装置进行实验，装置正确或操作规范且能达到实验目的的是

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A.除去溶解在CCL中D.量取KMnC>4

B.过滤C.转移洗涤液

的现溶液

6.为提纯下列物质（括号内的物质是杂质），所选用的除杂试剂和分离方法都正确

的是（）

被提纯的物质除杂试剂分离方法

ANaBr溶液(Nai)氯水、CC14萃取、分液

BNH4C1溶液(FeCb)NaOH溶液过滤

CCO2(CO)CuO粉末通过灼热的CuO粉末

溶液过滤

DSiO2(Al2O3)NaOH

7.（2024届福建福安一中月考一,11,改编）除去下列物质中混有的少量杂质（括号内

的物质），选用的试剂和方法都正确的是（）

被提纯的物质（杂质）选用的试剂方法

AMgCb溶液(A1C13)氨水过滤

B乙酸乙酯（乙酸）饱和碳酸钠溶液过滤

C乙醇（水）新制的生石灰蒸储

D苯（己烯）澳水分液

【总结】.综合实验中简答题的答题模板

①除杂装置:除去（或吸收）xx杂质，防止干扰（影响）;除去xx中的杂质,以免影

规范书写装置响测量结果。

中试剂的用途②尾气吸收装置:吸收xx气体,防止污染空气

③改变反应速率④保证实验安全⑤防倒吸

物质检验、鉴

取样，加入xx试剂，若有xx现象则有xx物质，否则，没有xx物质

别题的描述

规范书写用试管取（收集）少量（适量）XX滴加（放、伸）XX,若XX,则xx（或出现XX现象，证明

实验方法XX）

2.不同状态下实验现象表述的，三个规范”

…颜色由……色变成……色，液面上升或下降（或形成液面差），溶液变浑浊，生成（产

溶液

生）……色沉淀，发生倒吸,产生大量气泡（或有气体逸出逋液体溢出/

中心表面产生大量气泡，逐渐溶解,体积逐渐生小（爰细或变粗）,颜色由……色变成……色

固体X-A-

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生成……色（味）气体,气体由……色变成……色冼变……后……（加深、变浅、褪色）

气体

等

3.实验现象表述的“三个注意”

（1）现象描述要全面，如看到的、听到的、摸到的、闻到的。

（2）现象描述要准确，如A试管中……,B处有……。

（3）现象、结论格式要正确，按“现象+结论”格式描述，忌现象结论不分，忌由结论推现象,忌指出

具体生成物的名称。

4.原因或理由的答题规范

，，有理，,一化学原理，“有据”一事实依据。

可采取以下两种方式：

（1）“正说”——“直接原因+根本目的”。

⑵“反说”——“如果……就……

5.化学平衡理论描述类

（1）……存在……平衡,……（条件）使平衡向……（方向）移动,……（结论）。

（2）对于……（反应特点）,……（条件）使平衡向……（方向）移动。

I通过近几年的高考实验研究发现，以新物质制备为载体，考查化学实验的设计及评价能

力已成为高考实验的首选，是高考的热点。主要考察的方向有：

（1）无机物制备；

（2）有机物制备；

（3）模拟工业生产制备；

近年高考综合实验题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改

进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力。考察内容涉

及仪器的识别与使用、物质的分离和提纯、实验基本操作以及实验方案的设计与评价等重要

实验知识点。

预计2025年高考中，物质制备型综合实验仍是考察重点，试题将以元素化合物知识

为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思

想，其中气体净化试剂的选用、仪器的连接顺序、误差分析、实验条件的控制、产率等化

学定量计算等仍是主要考查内容。

【例11无机物的制备

（2024・重庆.高考真题）FeS2可用作锂电池和超级电容器的

电极材料。制备FeS?的一种实验装置如图所示（加热及夹持

装置略）。

（l）FeS2的制备

N2保护下，将溶有S的热二苯醛溶液注射到FeS热油胺溶

液中（S过量），继续加热回流2h,冷却至室温，离心分离，

经洗涤得产品FeS.

①仪器a的名称为；N2保护的目的是。

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②生成FeS2的化学方程式为o

③为除去产品中残留的S,洗涤选用的试剂是（填“凡0”或“CS?”）。

⑵FeS2的含量测定

产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液

将Fe3+还原至Fe?+,终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用

标准溶液滴定Fe?+至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态（红色）+ne=还原态（无色）

①SnCl2比FeCh易水解，且易被氧化。配制和保存SnCl2溶液需加入的试剂是。

②甲基橙指示终点的过程及作用原理是。

③若称取的产品为ag,K2cwo,标准溶液浓度为cmol/L,用量为VmL,FeS?的摩尔质量

为Mg/mol,则产品中FeS,质量分数为（写最简表达式）。

④下列操作可能导致测定结果偏高的是o

A.还原Fe3+时SnCU溶液滴加过量

B.热的Fe?+溶液在空气中缓慢冷却

C.滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失

D.滴定前仰视读数，滴定后俯视读数

【例2】碱式氯化铜为绿色或墨绿色结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十

分稳定。

I.模拟制备碱式氯化铜。向Cud2溶液中通入NH3和HC1,调节pH至5.0〜5.5,控制反应

温度于70~80℃,实验装置如图所示（部分夹持装置已省略）。

（1）仪器X的名称是,其主要作用有导气、。

（2）实验室利用装置A制NH3,发生反应的化学方程式为

（3）反应过程中，在三颈烧瓶内除观察到溶液蓝绿色褪去，还可能观察到的现象是

（4）若体系NH3过高会导致碱式氯化铜的产量______（填"偏高"、"偏低"或"无影响"）。

（5）反应结束后，将三颈瓶中的混合物过滤，从滤液中还可以获得的副产品是（填

化学式），经提纯得产品无水碱式氯化铜。

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II.无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品4.290g,加硝酸溶解，并加水定容至200mL,得

到待测液。

(6)铜的测定：取20.00mL测液，经测定，Ci?+浓为0.2000。则称取的样品中

n（Cu2+）=molo

(7)采用沉淀滴定法测定氯：用NH4SCN标准溶

/.0.1000mol•L-'NH«SCN溶液

液滴定过量的AgNOs，实验如图：

i）20.00mL特测液

①滴定时，应选用下列哪种物质作为指示剂

nH）聚乙烯醉溶液

(填标号)。iii）30.00mL0.1000mol•LTAgNOj溶液

A.FeSO4B.Fe（NO3）3c.FeCl3

②重复实验操作三次，消耗NH4SCN溶液的体积平均为10.00mL。则称取的样品中

n（C1）=molo

(8)根据上述实验结果可推知无水碱式氯化铜的化学式为o

【例3】(2024・湖南•高考真题)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[CU(CH3CN)/C1O4

的反应原理如下：Cu(C1O4)2-6H2O+CU+8CH3CN=2[Cu(CH3CN)4]C1O4+6H2O

实验步骤如下：

KJ回流⑷过滤(b)蒸储(c)结晶(d)有"

反应物|------------------------~»|产物

|滤渣|[ZtlIw|--

1------11------1------结晶(e)

分别称取3.71gCU(C1O4)2-6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙睛(CH3CN)中充分反应，回流

装置图和蒸储装置图(加热、夹持等装置略)如下：

已知：

①乙睛是一种易挥发的强极性配位溶剂;

②相关物质的信息如下：

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化合物[CU(CH3CN)4]CIO4

Cu(ClO4),-6H2O

相对分子质量327.5371

在乙月青中颜色无色蓝色

回答下列问题：

(1)下列与实验有关的图标表示排风的是_______(填标号)；

A△仁念D.△巳等

(2)装置I中仪器M的名称为；

(3)装置I中反应完全的现象是；

(4)装置I和H中N?气球的作用是；

(5)[CU(CH3CN)1C1O4不能由步骤c直接获得，而是先蒸储至接近饱和，再经步骤d冷却

结晶获得。这样处理的目的是

(6)为了使母液中的[CU(CH3CN)1C1C)4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是

(填标号);

A.水B.乙醇C.乙醛

(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32g,则总收率为(用百分数表示，保留

一位小数)。

【例4】1.(2025・浙江•高考真题)某研究小组探究A1CL催化氯苯与氯化亚碉(SOCb)转化

为化合物Z()的反应。实验流程为:

已知：

①实验在通风橱内进行。

②SOCb遇水即放出SO2和HC1；AlCh易升华。

③氯苯溶于乙醛，难溶于水；Z易溶于乙醛，难溶于水；乙醛不易溶于水。

请回答：

(1)在无水气氛中提纯少量AlCh的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是

----棉花

倒扣的漏斗

扎有小孔

的滤纸

・A1CL粗品

(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂(填1

种)。

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(3)步骤I,下列说法正确的是0

A.氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理

B.三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度

C.因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置

D.反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束

(4)步骤n,加入冰水的作用是o

(5)步骤IIL从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序(填序号)。

①减压蒸储②用乙醛萃取、分液③过滤④再次萃取、分液，合并有机相⑤加入无水

Na2s04干燥剂吸水

(6)AlCb可促进氯苯与S0C12反应中S-C1键的断裂，原因是0

【例5】(2023•辽宁・高考真题)2—睡吩乙醇(M1=128)是抗血栓药物氯毗格雷的重要中间

体，其制备方法如下：

嘎吩2-曝吩钠2-曝吩乙醇钠2-嘎吩乙醇

I.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振

荡至大量微小钠珠出现。

II.制睡吩钠。降温至10℃,加入25mLi1塞吩，反应至钠砂消失。

II