金量的测定 泡塑吸附-原子吸收分光光谱法

多金属矿化学分析第5部分:金量的测定泡塑吸附-原子吸收分光光谱法1范围本文件规定了多金属矿石中金的测定方法。本文件适用于多金属矿石中金的测定，能够测定0.13μg/g及以上含量的试样，方法检出限为0.03μg/g。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范GB/T31190实验室废弃化学品收集技术规范3术语和定语本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样中的金用1+1王水溶解，泡塑富集，无臭灰化后用王水复溶、盐酸提取后，采用火焰原子吸收法测定其含量。5试剂和材料本部分除非另有说明，在分析中均使用符合GB/T6682的分析实验室用水。5.1HNO3：分析纯。5.2HCl：分析纯。5.3无水乙醇：分析纯。5.4王水：HCl：HNO3=3：1。（现用现配）5.51+1王水：王水：H2O=1：1。5.610%HCl：HCl:H2O=1：9。5.71+1HCl：HCl:H2O=1：1。5.81+9HCl：HCl:H2O=1：9。5.9FeCl3溶液（250g/L）：250gFeCl3溶于1000mL水中。5.10KCl溶液（40%）：称取200gKCl溶于500mL水中。5.11金标准储备液（100µg/mL）：称取纯金0.1000g，置于50mL烧杯中，加入20mL新配置的王水，放在沸水浴上溶解并蒸发至小体积。移入1000mL容量瓶中，加入2gKCl、200mL王水，用水稀释至刻度，摇匀备用。6仪器设备6.1台秤（精确至0.01g）。6.2陶瓷纤维马弗炉。6.3原子吸收光谱仪。7试样称取10g粒度小于100µm的试样，精确至0.1g。8分析步骤8.1试样前处理及测定称取10g样品于磁舟中放入马弗炉由低温升到高温700℃焙烧4h（当含有特殊干扰物质时需分段焙烧），取出放凉后转入250mL锥形瓶中，加入60mL1+1王水（5.5）煮沸溶解1h，取下加水至150mL左右，加3mLFeCl3溶液（5.9），再加入一块0.25g～0.30g泡塑（提前用10%盐酸（5.6）浸泡，有利于吸附完全），置于振荡器上震荡1h，取出泡塑，洗净样渣，捏干水后用一张7cm定性滤纸包裹，放入20mL瓷坩埚中，加入2mL无水乙醇（5.3），放入已升温至200℃左右的马弗炉中，用明火引燃泡塑，升温至700℃灰化1h，取出放凉后加入5～6滴KCl溶液（5.10）、2.5mL王水（5.4）后置电热板上100℃蒸干，用2.5mL1+1HCl（5.7）提取后，将溶液移入10mL比色管中，用水冲至刻度，摇匀，静置澄清后用原子吸收分光光度计进行测定。8.2标准曲线绘制移取ρ(Au)=100μg/mL工作液（5.11）0.25，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00，15.00mL于100mL容量瓶中，加3mL40%KCl溶液（5.10），用1+9HCl（5.8）定容，摇匀。然后在原子吸收分光光度计上绘制标准曲线。9结果计算按公式（9.1）计算金的含量：QUOTE………………（9.1）式中：ρ1-在工作曲线上查得样品中Au的质量浓度，μg/mL，ρ0-在工作曲线上查得空白中Au的质量浓度，μg/mL，V–测定体积，mL，m-实际取样质量，g。10准确度控制每一批次试样数在10个以下时，应插入1～2个标准物质控制；10个以上时，插入2～3个标准物质控制；特殊试样或质量要求较高的试样可酌情增加标准物质的监控数量。当标准物质（或标准物质中某组分）的分析结果与标准值的相对误差小于等于允许限（YB）时为合格。大于允许限（YB）时为不合格。标准物质（或标准物质中某组分）的分析结果相对误差允许限（YB）按公式（10.1）计算： YB=QUOTEYCQUOTE……（10.1）式中：YC—重复分析试样中某组分的相对偏差允许限，%；X0—标准物质（或标准物质中某组分）的标准值；C—某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数（1.2）。11精密度控制每批次分析试样数不超过5个时，重复分析数为100%；每批次分析试样数在5个以上时，重复分析数量为每批次试样数的20%～30%。重复（或再现）分析结果的相对偏差小于等于允许限（YG）时为合格；大于允许限（YG）时为不合格。重复（或再现）分析相对偏差允许限（YG）依据公式（11.1）计算： YG=14.43CQUOTE……（11.1）式中：YG—贵金属矿物重复分析某组分的相对偏差允许限，%；QUOTE—贵金属矿物重复分析试样中某组分某次测定的平均质量分数，%；C—贵金属矿物重复分析相对偏差允许限系数（1.2）。12空白试验应随同实验进行双份空白试验，所用实试剂应取同一批次试剂，加入同等的量。13稀释金的含量大于10μg/g时，样品煮沸溶解1h后移入250mL容量瓶中，定容摇匀后，按表1分取溶液于250mL锥形瓶中加热后，加水至150mL