石英岩 三氧化二铝的测定 电感耦合等离子体发射光谱法标准

石英岩三氧化二铝的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本文件规定了石英岩三氧化二铝的测定方法。本文件适用于石英岩三氧化二铝的测定，测定范围为0.25%～10.0%，方法检出限为0.06%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范GB/T31190实验室废弃化学品收集技术规范3术语和定语本文件没有需要界定的术语和定义。4原理在氢氟酸和硝酸介质中，通过高压反应釜能够将石英岩样品完全溶解，溶解后的样品用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其中三氧化二铝含量。5试剂和材料本部分除非另有说明，在分析中均使用符合GB/T6682的分析实验室用水。5.1HNO3（分析纯）。5.2HF（分析纯）。5.3HNO3+HF混酸：HF：HNO3=2：1。5.4三氧化二铝标准储备液ρ（Al2O3）=1.00mg/mL称取0.5293g金属铝（纯度99.99%），置于250mL塑料烧杯中，加4gNaOH和30mL水，微热使其溶解。加37mL（1+1）HCl，加热使氢氧化铝完全溶解，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6仪器设备6.1电子天平（精确至0.0001g）。6.2电热鼓风干燥箱。6.3聚四氟乙烯內罐高压反应釜10mL。6.4电感耦合等离子体发射光谱仪。7试样称取0.1g粒度小于100µm的试样，精确至0.0001g。8分析步骤8.1试样前处理及测定将样品置于聚四氟乙烯衬套中，加入3mLHF+HNO3混酸（5.3），盖上盖子摇匀后放入高压反应釜中，置于180℃烘箱中保温24h,拿出放凉后取出衬套，打开盖子，将其置于电热板上将溶液蒸干，然后加入1mL浓HNO3（5.1）将其蒸干，再加入1mL浓HNO3将其蒸干后加入1+1HNO35mL后再次放入高压反应釜中，在145℃烘箱中保温5h后取出，将溶液转移至25mL比色管中，定容摇匀后于电感耦合等离子体发射光谱仪选择合适谱线测定。8.2标准曲线绘制移取三氧化二铝标准溶液（5.4）0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL于25mL比色管中，加5mL1+1HCl并定容至刻度，摇匀后于电感耦合等离子体发射光谱仪绘制标准曲线。9结果计算按公式（9.1）计算三氧化二铝的含量：QUOTE………………（9.1）式中：ρ1-仪器测定的试样浓度，μg/mL，m-实际取样质量，g。10准确度控制每一批次试样数在10个以下时，应插入1～2个标准物质控制；10个以上时，插入2～3个标准物质控制；特殊试样或质量要求较高的试样可酌情增加标准物质的监控数量。当标准物质（或标准物质中某组分）的分析结果与标准值的相对误差小于等于允许限（YB）时为合格。大于允许限（YB）时为不合格。标准物质（或标准物质中某组分）的分析结果相对误差允许限（YB）按公式（10.1）计算： YB=QUOTEYCQUOTE……（10.1）式中：YC—重复分析试样中某组分的相对偏差允许限，%；X0—标准物质（或标准物质中某组分）的标准值；C—某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数（1.0）。11精密度控制每批次分析试样数不超过5个时，重复分析数为100%；每批次分析试样数在5个以上时，重复分析数量为每批次试样数的20%～30%。重复（或再现）分析结果的相对偏差小于等于允许限（YC）时为合格；大于允许限（YC）时为不合格。重复（或再现）分析相对偏差允许限（YC）依据公式（11.1）计算： YC=C×QUOTE……（11.1）式中：YC—重复（或再现）分析试样中某组分的相对偏差允许限，%；QUOTE—重复分析试样中某组分平均质量分数，%；C—某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数（1.0）。12空白试