第45部分：硼量的测定 甘露醇-碱滴定法（报批稿）

DZ/T0064.45—202X

地下水质分析方法

第45部分：硼量的测定

甘露醇碱滴定法

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

DZ/T0064的本部分规定了甘露醇碱滴定法测定地下水中硼的方法。

DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硼的测定。

本方法定量限为0.4mg/L（以HBO2计），测定范围为0.4mg/L～40mg/L（以HBO2计）。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

3原理

偏硼酸是一种很弱的酸，加入甘露醇后，形成较强的一元络合酸。用碱标准溶液滴定，可测定硼的

含量。

4试剂或材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。

4.2甘露醇。

4.3对硝基苯酚溶液：称取对硝基苯酚（C6H4OHNO2）1g,溶于75mL乙醇中，加纯水稀释至100mL。

4.4盐酸溶液（1+99）：吸取盐酸（ρ20=1.19g/mL）1mL，用纯水稀释至100mL。

4.5氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]。

4.5.1配制：称取氢氧化钠约0.4g,溶于纯水中，定容至1000mL。贮存于聚乙烯塑料瓶或无硼玻璃

容器中。

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4.5.2标定：称取0.05g～0.06g（精确到0.001g）于105℃～110℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾

（HOOCC6H4COOK）三份于250mL锥形瓶中，加入50mL纯水溶解，加入4滴酚酞指示剂（4.6），

用氢氧化钠溶液（4.5）滴定至粉红色。同时做空白试验。按式（1）计算氢氧化钠标准溶液的浓度。

m

c(NaOH)=1000.............................(1)

(VV0)204.2

式中：

c(NaOH)—––氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m—––邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；

V—––滴定邻苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0—––空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

204.2—––邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

4.6酚酞指示剂（5g/L）：称取0.25g酚酞（C20H14O4）,用无水乙醇溶解并用纯水稀释至50mL。

5仪器设备

碱式滴定管：25mL。

6试验步骤

6.1样品测定

6.1.1取原水样250mL于400mL烧杯中，加对硝基酚溶液（4.3）1滴，用盐酸溶液（4.4）中和至酸

性（溶液由黄色褪为无色），再多加2滴～3滴。将溶液煮沸，盖上表面皿，置于水槽中冷却。将冷却

后的溶液用氢氧化钠标准溶液（4.5）滴定至刚呈黄色（不记此步骤氢氧化钠溶液的消耗量）。

6.1.2向溶液中加酚酞指示剂（4.6）2滴及甘露醇（4.2）5g，搅拌使其溶解后，用氢氧化钠标准溶液

（4.5）滴定至红色。再加入甘露醇（4.2）2g，若溶液红色褪掉，继续用氢氧化钠标准溶液（4.5）滴定

至红色。如此反复操作，直至加入甘露醇后红色不再消失为止。记录氢氧化钠标准溶液所消耗的体积

V1。

6.2空白试验

取250mL纯水代替水样，按6.1的步骤进行操作，记录氢氧化钠标准溶液所消耗的体积V2。

7试验数据处理

按式（2）计算硼（以HBO2计）的质量浓度。

c(V1V2)43.8

ρ(HBO2)=1000............................(2)

V

式中：

ρ(HBO2)—––水样中硼（以HBO2计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

V1—––滴定水样时消耗的氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）；

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V2—––滴定空白时消耗的氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）；

c—––氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V—––取水样的体积，单位为毫升（mL）；

43.8—––与1.00mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的偏硼酸质量。

8精密度和准确度

同一实验室对含硼（以HBO2计）11.6mg/L的水样，经6次测定，其相对标准偏差为1.5%。

9质量保证和控制

9.1每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分

准确度控制的规定。

9.2每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中