第50部分：氯化物的测定 银量滴定法（报批稿）

DZ/T0064.50—202X

地下水质分析方法

第50部分：氯化物的测定

银量滴定法

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

DZ/T0064的本部分规定了银量滴定法测定氯离子的方法。

DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中氯离子的测定。

本方法定量限为3.0mg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

3原理

银离子与氯离子作用生成氯化银沉淀，当有铬酸钾指示剂存在时，银离子与氯离子反应后，过量的

银离子即与铬酸根反应，生成红色铬酸银沉淀，根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。

4试剂或材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂

4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。

4.2氯化钠标准溶液[c(NaCl)=0.05mol/L]：称取经700℃灼烧1h的氯化钠（NaCl，优级纯）2.9221g

溶于纯水中，移入1000mL容量瓶内，用纯水定容。

4.3硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.05mol/L]。

4.3.1配制：称取硝酸银(AgNO3)8.5g，溶于纯水中，稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。

4.3.2标定：吸取氯化钠标准溶液（4.2）10mL于250mL锥形瓶中（同时取3份），加纯水40mL，

加铬酸钾指示剂（4.4）10滴，用硝酸银溶液（4.3）滴定至出现稳定的淡橘黄色为止。记录硝酸银溶液

的用量V2。同时取50mL纯水按上述步骤做空白试验，记录硝酸银的用量V0。

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4.3.3按公式（1）计算硝酸银溶液的准确浓度：

c1V1

c(AgNO3)................................(1)

V2－V0

式中：

c(AgNO3)——硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

c1——氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1——吸取氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V2——滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0——空白试验中消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL）。

4.4铬酸钾溶液（100g/L）：称取铬酸钾10g溶于少量纯水中，在不断搅拌下，慢慢滴入硝酸银标准

溶液至产生砖红色沉淀。放置过夜，过滤，将滤液稀释至100mL备用。

5仪器设备

棕色滴定管，25mL。

6试验步骤

6.1样品分析

吸取水样50.0mL于250mL锥形瓶中，加入铬酸钾溶液（4.4）10滴，在不断振摇下，用硝酸银标

准溶液（4.3）滴定至出现稳定的淡橘黄色即为终点。

6.2空白试验

吸取纯水50.0mL代替水样，按6.1步骤进行空白测定。

7试验数据处理

按公式（2）计算氯离子的质量浓度：

c（V1－V2）35.45

ρ(Cl)1000.........................(2)

V

式中：

ρ(Cl-)——水中氯离子的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

c——硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1——测定水样所消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V2——空白试验所消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V——所取水样体积，单位为毫升（mL）；

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35.45——与1.00mL硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的氯离子质量。

8精密度和准确度

8.1同一实验室，对含有250mg/L氯离子的水样进行6次测定，其相对标准偏差为4.0%。

8.241个实验室分析统一分发的同一标准样品，室间总相对标准偏差为0.82%。

9质量保证与控制

9.1每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分

准确度控制的规定。

9.2每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分