第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法（报批稿）

DZ/T0064.91—202X

地下水质分析方法

第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种

挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

警示——使用本部分的人员应具有气相色谱-质谱使用经验或在有气相色谱-质谱使用经验的分析

人员指导下操作；分析中使用的标准溶液、替代物标准及有机溶剂等可能有毒或潜在有毒，应在通风橱

中使用，并按规定佩戴防护器具、避免触及皮肤和衣物、妥善处置样品残液。本警示并未指出所有可能

的危害，使用者有责任采取适当措施，确保安全，并保证符合国家相关法规和标准。

1范围

DZ/T0064的本部分规定了地下水样品中二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃吹

扫-捕集/气相色谱-质谱仪测定方法。

DZ/T0064的本部分适用于地下水样品中二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃的

测定，其他组分经验证后也可以用于本方法测定。本方法经验证后还可用于地表水、饮用水测定。

当检测5mL水样时，全扫描检测模式下方法检出限为0.10μg/L~0.40μg/L，方法定量限为0.40

μg/L~1.60μg/L；选择离子扫描检测模式下方法检出限为0.03μg/L~0.06μg/L，方法定量限为

0.12μg/L~0.24μg/L，具体见表1。

表1方法检出限及方法定量限

单位：μg/L

全扫描检测模式选择离子扫描检测模式

序号组分

方法检出限方法定量限方法检出限方法定量限

1氯乙烯0.401.600.060.24

21,1-二氯乙烯0.100.400.030.12

3二氯甲烷0.100.400.030.12

4反1,2-二氯乙烯0.100.400.030.12

51,1-二氯乙烷0.200.800.030.12

6三氯甲烷0.100.400.030.12

71,1,1-三氯乙烷0.100.400.030.12

8四氯化碳0.100.400.030.12

91,2-二氯乙烷0.100.400.030.12

10三氯乙烯0.100.400.030.12

111,2-二氯丙烷0.100.400.030.12

12溴二氯甲烷0.100.400.030.12

13顺1,3-二氯丙烯0.200.800.030.12

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全扫描检测模式选择离子扫描检测模式

序号组分

方法检出限方法定量限方法检出限方法定量限

14反1,3-二氯丙烯0.200.800.030.12

151,1,2-三氯乙烷0.100.400.030.12

16四氯乙烯0.100.400.030.12

17二溴氯甲烷0.100.400.030.12

18氯苯0.100.400.030.12

19三溴甲烷0.200.800.030.12

201,1,2,2-四氯乙烷0.200.800.030.12

211,3-二氯苯0.100.400.030.12

221,4-二氯苯0.100.400.030.12

231,2-二氯苯0.100.400.030.12

241,2,4-三氯苯0.100.400.030.12

2规范性引用文件

下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本部

分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。

GB/T6379测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）

3原理

借助吹扫-捕集装置，高纯氦（或氮）气将地下水样品中低水溶性的挥发性卤代烃、内标、替代物

标准吹出并被吸附剂吸附，吸附的挥发性有机物经升温脱附后，高纯氦气导入气相色谱毛细管柱分离、

质谱检测器检测。以样品组分质谱图、保留时间与标准组分质谱图和保留时间对比并结合标准谱库质谱

图进行定性分析；以样品与标准组分的仪器响应值（峰面积或峰高）进行定量分析。

4试剂与材料

4.1载气与吹扫气

氦气、氮气，纯度均为99.999％，分别通过含5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。

4.2试验用水

不含待测组分或待测组分质量浓度低于方法检出限的纯净水、蒸馏水或矿泉水。取与样品体积相同

的上述水体按本方法检测后应满足上述要求。如果待测组分质量浓度超过方法检出限，可在高纯氮气流

下煮沸30min加以除去。

4.3混合标准贮备液

有证标准溶液。挥发性卤代烃混合标准贮备溶液质量浓度约为1000ng/mL级。检测组分包括氯乙

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烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、

1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、溴二氯甲烷、顺1,3-二氯丙烯、反1,3-二氯丙烯、1,1,2-三氯

乙烷、四氯乙烯、二溴氯甲烷、氯苯、三溴甲烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯

苯、1,2,4-三氯苯等。购买的标准溶液应经不同源的标准样品核查合格后使用。

4.4二级标准贮备液

用微量气密性注射器（5.5）准确移取适量标准贮备溶液(4.3)至已有一定量甲醇的2mL容量瓶中，

甲醇稀释并定容，以此作为二级贮备液，稀释后浓度应低于一级标准贮备液1~2个数量级。

4.5替代物标准

4-溴氟苯、甲苯-d8、1,2-二氯乙烷-d4、二溴氟甲烷等标准品。依据仪器灵敏度确定替代物标准添加

质量浓度。添加方法：吹扫-捕集前将质量浓度为25.0μg/mL～50.0μg/mL替代物标准1.0μL添加到标

准、空白和样品中。

4.6内标

氟苯、氯苯-d5、1,4-二氯苯-d4等标准品。依据仪器灵敏度确定内标添加质量浓度。添加方法：吹

扫-捕集前将质量浓度为25.0μg/mL～50.0μg/mL的内标1.0μL添加到标准、空白和样品中。

4.74-溴氟苯

质量浓度为25μg/mL～50μg/mL，甲醇介质。

注1：有证标准应按标准生产厂商推荐的条件保存和使用；自配标准应在-24℃下避光、密闭保存。有证、自配标

准、稀释的各类标准原则性应为一次性使用。各类标准使用前应恢复到室温。

注2：定期检查标准溶液，及时更换过期或偏差大于15%的标准样品。

4.8甲醇

农残级或相当级别。不含待测组分，贮存在无污染的区域。

4.9磷酸溶液（2+1）

优级纯浓磷酸与试验用水（）配制而成。配制比例为V()：V()=。

4.2H34POHO22+1

4.10抗坏血酸

化学纯。

5仪器设备

5.1气相色谱－质谱仪

四极杆、离子阱气相色谱－质谱联用仪或类似联用分析仪器。气相色谱具有毛细管柱分流/不分流

进样口，可程序升温。质谱仪带电子轰击离子源（EI），扫描速度≥1000amu/s，配数据处理系统。仪

器应检定合格后使用，仪器灵敏度应满足表1要求。

5.2吹扫-捕集系统

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由吹扫装置、捕集管及脱附装置组成，系统带捕集阱，捕集阱填料为各为1/3聚的2,6-苯基对苯醚

（Tenax）/硅胶/碳分子筛。

5.3吹扫管

5mL、25mL砂芯式吹扫管。根据检测需要和气相色谱－质谱仪灵敏度选择吹扫管。一般选用5mL

吹扫管，需更高灵敏检测可选用25mL。

5.4毛细管气相色谱柱

6%腈丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷的分析柱，规格60m×0.32mmi.d，1.8μm；或其他等效毛

细管色谱柱。

5.5注射器

气密性注射器，规格10μL，25μL，50μL，100μL，1000μL和5mL。

5.6容量瓶

玻璃容量瓶，容积50mL，具磨口塞，A级。

5.7样品瓶

带螺旋盖、预清洗洁净的40mL棕色VOA瓶，配聚四氟乙烯膜的硅胶瓶垫。

5.8低温冷藏设备

存放样品，温度能保持在4℃左右的冷藏设备。

6样品采集与保存

6.1采样准备

正压泵用于地下水样品采集。抽水泵排水管带有可控阀门。抽水泵和套管材质为碳钢或不锈钢或聚

四氟乙烯。待水温、pH值、电导率等水质指标稳定后开始采样。采样流速为200mL/min~500mL/min。

6.2采样方法

倾斜40mL样品瓶（5.7），将水样缓慢导入预先加有4滴2+1磷酸（4.9）的样品瓶至瓶满并形成

一向上弯月面（不能溢出，若溢出应换新瓶重新采集），旋即拧紧瓶盖(密封垫聚四氟乙烯膜一面对着

样品)。颠倒小瓶、轻敲，检查是否有气泡；若无气泡，迅速贴好标签，并放入带密封条的塑料袋、倒

置放入4℃左右的低温冷藏设备（5.8）中；若有气泡，须重新采集。样品导入时应避免搅动、防止挥

发性有机物逸出和空气气泡产生。每个样品至少应同时采集正副样各一瓶。采集后的样品应尽快检测。

6.3现场质量控制样采集

样品采集前将试验用水（4.2）装入40mL样品瓶（5.7）制成现场空白样。20个样品为一批，总数

不足20亦为一批。每批至少采集一个现场空白样、一个平行样。现场平行样采集方法同6.2。

6.4样品保存

样品采集后应低温保存并尽快分析，最长保存期不超过14d。未及时分析的样品应在4℃左右保存，

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防止样品瓶冻裂。保存区不得含有挥发性有机物蒸汽。

7分析步骤

7.1参考分析条件

7.1.1吹扫-捕集条件

吹扫气（4.1）流速30mL/min~40mL/min；吹扫温度40℃；吹扫时间10min~15min；捕集阱（5.2）；

解析预热温度180℃，解析温度190℃，解析时间1.5min；烘焙温度220℃，烘焙时间8min～10min。

阀温110℃，传输线温度110℃。

7.1.2气相色谱条件

载气流速(4.1)1.30mL/min；汽化室温度190℃；分流进样，分流比1:15；柱前压74.2KPa；升温

程序：初温45℃，保持2min；以6℃/min升至150℃；再以12℃/min升至220℃，保持4min。毛

细管色谱柱（5.4）。

7.1.3质谱条件

气相色谱-质谱仪（5.1），电离能量70eV，离子源温度200℃，接口温度220℃。全扫描（FullScan）

或选择离子扫描（SIM）检测方式。扫描范围45amu～300amu，扫描时间0.45s；溶剂延迟时间3min。

组分定性、定量特征质量离子见表2。24种挥发性卤代烃、氯苯标准样品总离子流色谱图见附录B图

B.1。

7.2标准溶液配制

将约为40mL试验用水（4.2）置入50mL容量瓶（5.6）中，用气密注射器（5.5）从液面下准确注

入适量挥发性卤代烃贮备液（4.3、4.4），迅速用试验用水定容、具塞、上下颠倒振摇3次，放置5min。

如果自动进样器进样，混匀后标准样品立即转移至40mLVOA瓶（5.7）中保存（注意：瓶中不能有气

泡）。如果手动进样，标准溶液仍保存在原容量瓶中。

7.3标准系列配制

按7.2配制方法配制标准系列。初始标准系列至少含5个质量浓度水平，质量浓度水平下限为4倍

方法检出限，质量浓度水平上限应与样品质量浓度一致，但不超过方法的线性范围。本标准配制的标准

系列质量浓度为0.00μg/L，1.00μg/L，5.00μg/L，10.0μg/L，30.0μg/L，60.0μg/L，80.0μg/L。水介质

标准系列溶液不稳定，应现用现配。

7.4质谱调谐

先用全氟三丁胺对气相色谱-质谱仪进行自动调谐，自动调谐通过后继续用25ng4-溴氟苯调谐仪

器。扣除背景后的4-溴氟苯特征质量离子(m/z)强度应满足表3的规定，否则应重新调谐质谱仪直至满足

要求。初次调谐完成后，每隔12h还需用4-溴氟苯调谐质谱仪，使其持续满足表3的规定。

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表2组分特征质量离子

定量离子定性离子定量离子定性离子

组分组分

m/zm/zm/zm/z

氯乙烯6264,47甲苯-d8（替代物）98100,70

1,1-二氯乙烯6196,98反1,3-二氯丙烯75110,77

二氯甲烷8449,861,1,2-三氯乙烷8397,99

反1,2-二氯乙烯6196,98四氯乙烯166164,129

1,1-二氯乙烷6365,83二溴氯甲烷129127,131

三氯甲烷8385,47氯苯112114,77

二溴氟甲烷（替代物）111113,192三溴甲烷173175,171

1,1,1-三氯乙烷9799,611,1,2,2-四氯乙烷8385,95

四氯化碳117119,1214-溴氟苯（替代物）95174,176

1,2-二氯乙烷6264,491,3-二氯苯146148,111

氟苯(内标)9670,951,4-二氯苯146148,111

三氯乙烯95130,1321,2-二氯苯d4（内标）150115,152

1,2-二氯丙烷6362,651,2-二氯苯146148,111

溴二氯甲烷8385,1271,2,4-三氯苯180182,145

顺1,3-二氯丙烯75110,77

表34-溴氟苯特征质量离子强度准则*

质荷比

相对丰度指标

m/z

50是质量为95离子丰度的15%～40%

75是质量为95离子丰度的30%～80%

95基峰，相对丰度为100%

96是质量为95离子丰度的5%～9%

173小于质量为174离子丰度的2%

174大于质量为95离子丰度的50%

175是质量为174离子丰度的5%～9%

176是质量为174离子丰度的95%～101%

177是质量为176离子丰度的5%～9%

注*：BFB调机准则来自USEPA524方法。

7.5进样方式

7.5.1手动进样

用5mL（或25mL）气密性注射器从已配好的初始标准溶液中抽出略多于5mL（或25mL）的标

准溶液，倒转注射器，排除空气及多余溶液使标准样品体积为5.0mL（或25.0mL），通过注射器顶端

加入一定量的替代物标准和内标，迅速注入吹扫-捕集装置中，按仪器分析条件（7.1）测定。

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7.5.2自动进样

由自动进样器从40mLVOA标准溶液样品瓶中抽取5.0mL标准溶液后注入吹扫-捕集装置中，同

时注入一定量的替代物标准和内标，按分析条件（7.1）测定。

7.6初始校准

将7.3标准系列作为初始标准。通过组分、内标浓度的比值与对应组分、内标仪器响应值的比值（峰

面积或峰高）建立标准曲线的回归方程。质量控制要求应满足10.7。

7.7持续校准

配制标准系列中间浓度的标准溶液作为确证标准。当分析超过12h或每分析一批样品后应用确证

标准检查仪器是否偏离初始标准，质量控制要求应满足10.8。

7.8检测

分析前将样品和标准恢复到室温。室温宜保持在18℃左右。样品与标准同时、同条件分析。

7.9定性分析

根据样品组分保留时间、质谱图与标准组分保留时间、质谱图比较并结合标准谱库质谱图对待测组

分定性。样品组分保留时间应在标准组分保留时间的三倍标准偏差之内。标准质谱图中相对强度大于

10%的所有特征质量离子应出现在样品质谱图中，样品中离子强度与标准质谱图中离子强度符合度偏

差应在±20%之内。（例:在标准质谱图中丰度为50%的一个离子，在样品质谱图中强度应在30%~70%

之间。）

7.10定量分析

采用标准曲线、内标法定量。对检出浓度接近检出限的样品宜采用接近检出限浓度的标准单点校正。

8结果计算

检测结果按式（1）计算。

ρBfkxb

...................................(1)

式中：

ρ（B）—样品中挥发性卤代烃质量浓度，单位μg/L；

f—稀释倍数；

k—回归系数；

x—待测组分定量离子峰面积（峰高）与内标定量离子峰面积（峰高）之比；

b—回归方程截距，表示了与线性回归的偏差。

若样品质量浓度＜10μg/L，计算结果保留到小数点后两位；10μg/L≤样品质量浓度＜100μg/L，计

算结果保留到小数点后一位；样品质量浓度≥100μg/L，计算结果保留到整数位。

9准确度

7

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依据GB/T6379计算方法正确度和精密度。

9.1正确度

7家实验室使用不同设备、按照相同测试方法、在较短时间内分别测定5个质量浓度水平、每个质

量浓度水平7份基体加标平行样品，评价方法准确度（附录A中表A.1-表A.5）。同一实验室不同水介

质基体加标样的方法准确度及精密度参见附录A中表A.6。

9.2精密度

7家实验室使用不同设备、按照相同测试方法、在较短时间内分别测定5个质量浓度水平、每个水

平7份地下水基体加标平行样，评价方法精密度，其重复性、再现性以95%的置信度计算。

9.2.1重复性

同一实验室、同一操作者使用相同设备按相同测试方法在短时间内对同一组分进行独立检测，获得

的两次质量浓度绝对差值不超过重复性限r，超过r的情况不超过5%。样品中待测组分质量浓度与其r

的关系式见表4。如果两次测定的质量浓度差值超过了r，应舍去检测结果并重新完成两次独立检测。

9.2.2再现性

不同实验室、不同操作者使用不同设备按相同测试方法对同一组分进行独立检测，获得的两次质量

浓度绝对差值不超过再现性R，超过R的情况不超过5%。样品中待测组分质量浓度与其R关系式见

表4。如果两次测定质量浓度差值超过了R，应舍去检测结果并重新完成两次独立检测。

表4样品组分质量浓度(m)与方法重复性限（r）和再现性限(R)关系

组分质量浓度范围/μg/L重复性限/r再现性限/R

氯乙烯4.00~100r=0.1393m0.9722R=0.2148m0.9987

1,1-二氯乙烯2.00~50.0r=0.1808m0.8939R=0.2322m0.9378

二氯甲烷2.00~50.0r=0.1911m0.868R=0.2035m0.9329

反1,2-二氯乙烯2.00~50.0r=0.0063+0.092mR=0.2012m0.9142

1,1-二氯乙烷2.00~50.0r=0.1121m0.9475R=0.2208m0.853

三氯甲烷2.00~50.0r=0.0889mR=0.1669m0.8526

1,1,1-三氯乙烷2.00~50.0r=0.1676m0.8181R=0.2101m0.8615

四氯化碳2.00~50.0r=0.1588m0.8816R=0.2175m0.9394

1,2－二氯乙烷2.00~50.0r=0.1536m0.8198R=0.1849m0.8254

三氯乙烯2.00~50.0r=0.1786m0.8215R=0.2062m0.8404

1,2-二氯丙烷2.00~50.0r=0.1398m0.8612R=0.1505m0.8817

溴二氯甲烷2.00~50.0r=0.1972m0.7514R=0.1984m0.8258

1,1,2-三氯乙烷2.00~50.0r=0.1781m0.7737R=0.1824m0.8963

顺1,3-二氯丙烯2.00~50.0r=0.1812m0.806R=0.187m0.9553

反1,3-二氯丙烯2.00~50.0r=0.1909m0.7665R=0.1691m0.8975

四氯乙烯2.00~50.0r=0.2509+0.085mR=0.2042m0.8294

二溴氯甲烷2.00~50.0r=0.1798m0.8081R=0.1962m0.8481

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组分质量浓度范围/μg/L重复性限/r再现性限/R

氯苯2.00~50.0r=0.1651m0.8105R=0.1644m0.9195

三溴甲烷2.00~50.0r=0.0445+0.084mR=0.2602+0.1034m

1,1,2,2-四氯乙烷2.00~50.0r=0.0536+0.1147mR=0.1698m

1,3-二氯苯2.00~50.0r=0.2038m0.7313R=0.096+0.1095m

1,4-二氯苯2.00~50.0r=0.1616m0.8446R=0.1808m0.8805

1,2-二氯苯2.00~50.0r=0.1918m0.7757R=0.1994m0.8902

1,2,4-三氯苯2.00~50.0r=0.1577m0.8495R=0.212m0.832

10质量保证和质量控制

10.1实验室初始试剂与材料空白确认

在分析任何样品之前，均应确认所使用的试剂、材料和玻璃器皿引起的干扰处于误差允许范围之

内。每次试剂、材料等改变时，应重新分析试剂空白。

10.2实验室初始检测能力确认

开展空白加标平行样分析（加标质量浓度约为10倍检出限）3~5份，空白样品加标回收率应在

70%~120%、相对标准偏差（RSD）≤20%；同时获得的方法检出限应满足表1。

10.3实验室全流程空白样分析

每批样至少进行一个全流程实验室空白样分析，以监测分析流程中使用的试剂、溶剂和玻璃器皿等

带来的干扰。

10.4实验室空白加标样分析

每批样至少进行一个实验室空白加标样分析，加标浓度应与样品浓度匹配。如组分加标回收率不在

70%~120%，应查找原因并加以解决，否则不能继续样品分析。

10.5实验室基体加标样分析

每批样至少进行一个基体加标样分析。加标浓度应与样品浓度匹配。如组分基体加标回收率不在

70%~120%，应查找原因；如果样品和分析系统不存在问题，应重新分析基体加标样；分析结果仍超

出控制限，表明实验室分析系统处于受控，加标回收率超差是由样品基体引起的，样品分析结果可以报

出，但应注明基体干扰，检测结果供参考。对于没有备份的样品，样品分析结果可以报出，但应注明基

体干扰。

10.6实验室平行样分析

每批样至少进行一个实验室平行样分析，以评价前处理、仪器测定等分析过程中是否存在问题。

10.7初始校准

建立的标准曲线线性相关系数应满足R2≥0.995。如果R2＜0.995应检查标准系列、仪器是否存在

问题，并恢复正常；如果仪器没有问题应重配标准曲线使R2≥0.995。如果样品检出浓度超过标准曲线，

应稀释后重测或增加标准曲线上限浓度但不超过方法线性范围；或重新减量测定使样品测定浓度保持在

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标准曲线线性范围内。

10.8持续校准

当分析超过12h或每分析一批样品后应用确证标准持续校准、评价仪器工作状态，当确证标准与

初始标准的相对偏差超过±20%时，应重新建立校准曲线，重新测定超差样品。

10.9替代物加标回收率控制限

替代物加标回收率控制限见表5。如果样品替代物加标回收率不在控制限内，应确认替代物加标浓

度、仪器和计算有没有问题。如没有问题或重新分析样品后替代物加标回收率仍不在控制限内，表明检

测过程不存在问题，加标回收率超出控制限是由样品基体造成的，替代物回收率以“基体干扰”报出。

表5替代物加标回收率控制限

回收率

替代物标准

R/%

二溴氟甲烷70~120

甲苯-d870~120

4-溴氟苯70~120

1,2-二氯乙烷-d470~120

11特殊情况处理

11.1在样品运输和贮存过程中，强挥发性氟代烃、二氯甲烷等组分极易穿透样品瓶污染其它样品，

每个样品采集后应用塑料袋单独密封保存，并采集现场空白样监测此类污染。

11.2全流程空白样分析可以反映室内挥发性有机物、非聚四氟乙烯管路、吹扫气不纯和捕集阱等对样

品造成的污染。如果空白样中存在待测组分，应查找原因，必要时更换吹扫气、试剂和再生分子筛净化

管等，不能采用从检测结果中扣空白值的办法。

11.3注意样品分析时高浓度与低浓度间的交叉污染。

A

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附录A

（资料性附录）

方法有效性评价

表A.1~表A.6分别为全扫描、选择离子扫描检测模式下的方法准确度与精密度以及不同水介质样

品的方法准确度与精密度。

表A.1方法准确度与精密度（全扫描检测模式）

加标浓度平均回收率精密度加标浓度平均回收率精密度

组分

μg/LR/%RSD/%,n＝7μg/LR/%RSD/%,n＝7

氯乙烯4.001035.8440.01146.24

1,1-二氯乙烯2.0099.73.2220.01055.17

二氯甲烷2.001021.3420.01014.01

反1,2-二氯乙烯2.0097.83.2720.01054.07

1,1-二氯乙烷2.0099.01.9820.01042.91

三氯甲烷2.0099.01.7220.01022.76

1,1,1-三氯乙烷2.0099.53.3320.01015.81

四氯化碳2.0096.05.3120.01005.96

1,2-二氯乙烷2.0097.71.7520.01031.59

三氯乙烯2.0096.52.7520.01011.70

1,2-二氯丙烷2.0098.12.4420.01011.30

溴二氯甲烷2.0098.34.5620.01001.14

顺1,3-二氯丙烯2.0091.03.9020.097.91.46

反1,3-二氯丙烯2.0099.02.4420.098.12.17

1,1,2-三氯乙烷2.0099.91.4520.098.82.37

四氯乙烯2.001012.0720.098.02.93

二溴氯甲烷2.0097.53.9920.098.12.58

氯苯2.001012.0920.096.44.26

三溴甲烷2.0097.34.5320.097.36.11

1,1,2,2-四氯乙烷2.001022.4020.097.57.66

1,3-二氯苯2.001053.9020.095.87.29

1,4-二氯苯2.001013.8020.096.47.53

1,2-二氯苯2.001043.4920.097.26.85

1,2,4-三氯苯2.0098.13.4220.01035.48

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表A.2方法准确度与精密度（全扫描检测模式）

加标浓度平均回收率精密度加标浓度平均回收率精密度

组分

μg/LR/%RSD/%,n＝7μg/LR/%RSD/%,n＝7

氯乙烯80.093.84.1712097.63.68

1,1-二氯乙烯40.01055.4460.095.54.19

二氯甲烷40.099.13.4960.099.12.47

反1,2-二氯乙烯40.096.12.4760.097.93.73

1,1-二氯乙烷40.01022.6760.098.22.85

三氯甲烷40.01011.9860.097.72.14

1,1,1-三氯乙烷40.01057.0960.094.43.24

四氯化碳40.01011.2560.093.13.48

1,2-二氯乙烷40.01012.7360.097.91.29

三氯乙烯40.01001.2260.096.02.21

1,2-二氯丙烷40.01055.2960.096.21.09

溴二氯甲烷40.01043.4060.095.71.45

顺1,3-二氯丙烯40.097.53.7460.095.00.71

反1,3-二氯丙烯40.099.53.3360.093.81.47

1,1,2-三氯乙烷40.099.62.7860.093.62.21

四氯乙烯40.01034.5860.090.32.05

二溴氯甲烷40.097.42.9660.092.51.66

氯苯40.093.35.9460.091.02.11

三溴甲烷40.01056.8360.089.03.16

1,1,2,2-四氯乙烷40.094.85.0760.090.12.65

1,3-二氯苯40.094.55.7460.088.62.69

1,4-二氯苯40.095.95.3960.088.82.47

1,2-二氯苯40.097.02.2160.089.81.64

1,2,4-三氯苯40.093.84.1760.097.21.38

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表A.3方法准确度与精密度（选择离子扫描检测模式）

标准曲线范围加标浓度平均回收率精密度方法检出限方法定量限

组分

μg/Lμg/LR/%RSD/%,n=7μg/Lμg/L

氯乙烯0.40~1601.2011210.40.060.24

1,1-二氯乙烯0.10~80.00.601018.610.030.12

二氯甲烷0.10~80.00.601055.860.030.12

反1,2-二氯乙烯0.10~80.00.6097.16.920.030.12

1,1-二氯乙烷0.20~80.00.601044.770.030.12

三氯甲烷0.10~80.00.601023.800.030.12

1,1,1-三氯乙烷0.10~80.00.601044.780.030.12

四氯化碳0.10~80.00.601025.970.030.12

1,2-二氯乙烷0.10~80.00.601002.780.030.12

三氯乙烯0.10~80.00.6096.37.830.030.12

1,2-二氯丙烷0.10~80.00.601014.100.030.12

溴二氯甲烷0.10~80.00.601023.630.030.12

顺1,3-二氯丙烯0.20~80.00.601012.750.030.12

反1,3-二氯丙烯0.10~80.00.6088.88.560.030.12

1,1,2-三氯乙烷0.10~80.00.6096.16.500.030.12

四氯乙烯0.10~80.00.60