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CNAS技术报告CNAS技术报告纺织品检测测量不确定度的评估及实例中国合格评定国家认可委员会CNAS-TRL-002:2015 4 4 44测量不确定度评估的基本程序 8 60 67附录K纺织品中游离甲醛含量检测结果不确定度评估 73CNAS-TRL-002:2015技术的研究,并将其作为实现合格评定认可工作可持续发展的确定度进行了系统研究,本文件即是基于研究CNAS-TRL-002:2015纺织品检测测量不确定度的评估及实例ISO/IECGUIDE98-3:2008测量不确定度第3部分:测量(Uncertaintyofmeasurement-Part3:GuidetotheexpressionofuncertaintyinISO3534-1:2006统计学术语和符号第1部分:统计术probability)CNAS-TRL-002:20153.测量的先决条件是对测量结果预期用途相适应的量3.5测得的量值(measuredqu又称量的测得值。measuredvalueofaauantitv,简称测得值(measurCNAS-TRL-002:2015n简称实验标准差(experimentalsta注1:n次测量中某单个测得值xk。的实验标准偏差:s(xk)可按贝塞尔公式计算:CNAS-TRL-002:2015全称标准测量不确定度(standarduncertaintymeasurement,standard全称合成标准测量不确定度(combinedstandardmeasurementunc由在一个测量模型中各输入量的标准测量不确定度获得的输出量的标准测量不全称扩展测量不确定度(expandedmeasurement注2:在GUM中包含概率又称“置信的水平(levelofconfCNAS-TRL-002:20154)标准不确定度分量的评估(推荐适当分组评估,A类不确定度和/或B类不CNAS-TRL-002:2015开始开始第一步第一步明确被测量Y及其单位简述测试方法,测试条件和过程第二步 根据输出量Y的定义和测试方法,找出输入量Xi建立数学模型第二步第三步第三步识别不确定度来源 根据现存数据的将不确定度来源适当分组,以便简化评估第四步第四步量化分组分量,计算并说明获得标准不确定度分量所使用的方法和依据,必要时计算其自由度。量化其他分量列出标准不确定度一览表(各输入量标准不确定度符号、来源、分布、数值、自由度、灵敏系数、合成(组)不确定度分量),审定,如必要,重新评估第五步第五步 计算合成标准不确定度,必要时计算有效自由度计算扩展不确定度第六步 测量不确定度的报告与(推荐给出应用说明)第六步CNAS-TRL-002:2015建立满足测量不确定度评估要求的测量模型,即被测量Y和所有各影响量Xi(i=1,2,...,Xn)间的具体函数关系,一般形式可写成Y=f(X1,X2,...,Xn)。式中,Y称为被测量或输出量,Xi称为影响量或输入量。若被测量Y的输出估计值为y,输入量Xi的估计值为xi,则有y=f(x1,x2,...,xn)。当输入量只有1个时,建议建立:Y=X+ε的测量模型。使用不同的方法可能得到不同的结果。方法偏差可通过标准物质的测量进行评估。4.3.1.2复现被测量的测量方法不理想4.3.1.3取样的代表性不够,即被测样本不能完全代表所定应该注意的是:无论是单个实验室的测试还是有组织的水平测试,测量/测试是主要是对测量过程受环境影响的认识不到位或对环境参数的测量与控制不完善标准物质的溯源,标准物质和参考标准物质必须溯源至国际单位或约定真值得4.3.1.7引用的数据或其他参数的4.3.1.8测量方法和测量程序的4.3.1.10其他4.3.2纺织品检测测量不确定度来源CNAS-TRL-002:2015按方法标准的操作步骤逐步、逐环节的分析。评估时应考虑所用仪器设备的不根据建立的测量模型,其中每一个因子(在测量模型中用一个数学符号表示的将不确定度的来源适当分组,能够有效简化不确定度评估。一般按输入量与输这种方法必须建立在大量的先验数据的基础上,亦称为先验分析法。譬如:引对在规定测量条件下测得的量值用统计分析的方法进行的测量不确定度分量的CNAS-TRL-002:2015重复性标准差sr,重现性标准差sR时,直接引用sr或sR来评定方法标准不确定度是估计可靠得多。因为sr或sR以及MPE是通过大量的实践和观测,用统计或风险评估需要时列入和自由度。标准不确定度的合成采用公式(2)计算;u(xi,xj)…(3)式中,u(xi,xj)为输入量xi和xj之间的协方差。通常取相关系数为1(完全正相关)合成标准不确定度的自由度为有效自由度,记为veff。按下式给出,称为CNAS-TRL-002:2015p≈0.95;当k=3时,扩展不确定度U=3uc(y)确定的区间具有包含概率p≈0.99。k=tp(v),tp(v)为t分布临界值。式中:p——为包含概率,可取0.95、0.99,通常取p=0.95;ν——为合成标准不确定度的自由度;概率密度函数及所规定的包含概率可以计算出包含因子kp。k95k99式中:U或Up为扩展不确定度;k或kp为包含因子,uc(y)为合成标准不确定度。被测量的最终测量结果可表示为:Y=y±U或Y=y±Up。CNAS-TRL-002:2015),(4)被测量Y的定义,Y=y(单位),U95re公认方法中如果给出精密度R、r,或平行试验结果允差△,相对允差ε时,应首先采用方法精密度R来评定方法的不确定度,再考虑R未包括应用方法置信界限数据评定测试结果不确定度参见附录B《电容法测定羊毛纤维法本身就是系统方法研究的重要手段,当水平测试的实验质量水平(至少4个)达到要求时,即可统计出方法精密CNAS-TRL-002:2015对有证标准物质的测量/测试通常用于方法确认或重新确认,有效的达到了对整个测量/测试程序用可溯源的标准物质进行校准。因为这一程序提供了许多潜在的不实验室对常用标准方法应有计划的组织比对测试。对测试路径、测试样品、测试质量保证数据必须是在标准所规定的质量控制条件CNAS-TRL-002:2015——通过理论原则建立测量结果与影响量的测量模型;——依据对测量程序和假设模型的深刻理解和分析以及实践经验对每一个影响测试项目等。不确定度的评定详见附录I《中段切断法测定CNAS-TRL-002:2015引用方法再现性限(R)评定测试结果不确定度评估实例纺织品水萃取液pH值测定结果不确定度评定pH值所表征的就是水溶液中氢离子的浓度,是以氢离子浓度的负对数值(pH=-lg[H+])来表示的。pH计的主体是由计。在室温下,带有玻璃指示电极的pH计测定纺织品萃取液的氢离子浓度的变电动势能变化与溶液的pH值变化有特定的函数关系,pH图A.1纺织品水萃取液pH值测试流程示意图CNAS-TRL-002:2015Yk(pH)=y(pH)+Δy(pH)Yk(pH)——被测量y(pH)某次测得值;y(pH)——被测量最佳估计值,用N次测量的算术平均值表示,(N应充分大););用水作为萃取介质,再现性(复现性)限R=1.7pA.4.2标准溶液不确定度导致的测量结果不确定度分量u(y,pH标液)该分量小于u(σR)的十分之一,可忽略不计。CNAS-TRL-002:2015——可确定的每一个没有包括在协同研究数据中的不确定度来源都应根据标准CNAS-TRL-002:2015引用方法置信界限数据评定测试结果不确定度评估实例电容法测定羊毛纤维平均长度不确定度评定本例将应用方法标准给出的重复性限评定测试结果随机效应导致不确定度分量,再应用实验室内部设计的方案评定并计算系统效应导致的测定结果不确定度分CNAS-TRL-002:2015条件下调湿至平衡;将拼合的条子对折放入取样器(本例使用的取样器型号为器(YG081A)上测量,计算机模量转算得出各项………B—n个样品毛纤维重量加权平均长度的最佳估计值,mm;wi—对应于li处的纤维重量频数;li—第i组的纤维长度,mm。CNAS-TRL-002:2015porbaledifferele)MPD%,置信水平P=95%,包含因表B.1n个试样(自动排样)置信间CI值表n12345678B长度对应的CI%B长度的MPD%MPD=3.78%相对标准偏差urel=0.0189。Lrep)=urel×Bmm=0.0189×100mm=1.89mm度方向的不整齐度不大于1mm,由此产生的标准不确定度按B类矩形分布考虑,CNAS-TRL-002:2015B.4.2.2仪器生产厂对排样机所排试样再转移到YG801A测长仪时试样中纤维因为纤uurel注B类/k=1在没有特殊要求的情况下,包含因子k取2,表B.6是以10mm为隔距70mm~150mm长度范围内B表B.6B-uc(B)对应表单位:mmBuc(B)UCNAS-TRL-002:2015应用能力验证测试数据评定测试结果不确定度评估实例三组分纤维混纺产品定量化学分析结果不确定度评定CNAS-TRL-002:2015第二组试样用二甲基甲酰胺试剂从已知干重的试样将烧瓶放入振荡器上,在室温(25±2)℃条件下振荡30min;称剩余纤维干重mmCNAS-TRL-002:2015pC=100−(pA+pB)………(3)公式(123)中:pApBpC——分别为A(羊毛)B(腈纶)C(涤纶)纤维结合公定回潮率含量百p1p2p3——分别为A(羊毛)B(腈纶)C(涤纶)纤维净干含量百分率,%;p3=100−(p1+p2) m=p1×A+p2×B+p3×C p1=13.1%,p2=36.8%,p3=50.1%,代入公式(7)得出:m=1.0290CNAS-TRL-002:2015毛重m1d1毛重m1d2毛重m1d1毛重m1d2恒重允差d3恒重允差d3d4dSL(室间偏差)表C.1ZN101A1.羊毛纤维含量测试(测试结果Pij,%Pi,%sP),% s2PPP31234CNAS-TRL-002:201556789N=19TPA=14.5%TT表C.2ZN101A1.腈纶纤维含量测试(测试结果Pij,%PPP3P,%sP),% s2123456789CNAS-TRL-002:2015N=19PB=36.2%TTTN--剔除部分高度异常值后的实验室数目;S=S+Ss实质上是所有的随机效应导致的标准方差,而s是系统效应导致的标准方差,s是实验室之间再现性标准方差,包括了随机效应标准方差和系统效应标准方差,详d值是在方法研究时,通过一系列的试验,计算出每二组分纤维混C.4.2.2u(di)导致纤维净干百分含量p1p2p3不确定度分量的评定导致p1p2p3不确定度的输入量r1r2m1m2的不确定度已包括在水平测试结udud(p2CNAS-TRL-002:2015从前文的叙述中,我们确知p1p2是来自两个试验试样,分别经不同的处理程序处理,所以,p1p2相互独立,而p3与p1p2是确切相关的[详见公式(6)],在m=p1A+p2B+p3C=0.136p1+0.016p2ud(m,p1)=c5×ud(p1)=0.136×0.32%=0.044%ud5C.4.3检定天平时所用标准砝码的不确定度导致的质量根据JJG539-1997数字指示称u(p1,Δm)=c13×u(Δm)=0.0387%g−1×0.000058g=2.2SrSrSrCNAS-TRL-002:2015SR(pA)1SR(pB)1ud(p1)ud(p2)=0.991udud(p2,Δm)修正系数B类/k=10.005%=0.354ucucucucU(pAr)=2×0.42%≈0.9%U(pBr)=2×0.42%≈0.9%U(pAR)=2×0.46%≈0.9%CNAS-TRL-002:2015该方法的不确定度是否在1100%的范围内与质量水平有关,则须查证方法研究C.9.2平行测试结果扩展不确定度可以[3]GB/T6379.5-2006测试应用匹配的标准物质评定测试项目不确定度评估实例HVI1000测量棉纤维的上半部平均长度结果不确定度评定有证标准物质校准设备后的测量结果不确定度的评估方法。将被测量的棉纤维重要CNAS-TRL-002:2015棉纤维沿其长度方向被梳夹随机夹持,排列在梳夹上,构成棉须。光学系统对从显示屏显示的菜单中选定长强校准程序,选择两个已具有上半部平均长度、对每个样品做一组试样的测定以验证校准情况,使校准棉样的实测值符合要求。待验证通过后,从待测已调湿的样品中取出试验试样,将样品放在取样器上,按下测试按钮,样品自动进行测试,显示屏显示测定值及相关信息,同时显示下一道测试L),CNAS-TRL-002:2015长度标准值为28.42mm;编号为33813,上半部平均长度标准值为35.15mm)按12345678S应用贝塞尔公式计算上述数据的实验标准偏差=0.40mm;本次测量全过程附带了有证标准样品:美国农业部HVI长度标准棉样编号为允差±0.38mm,说明测量过程受控,其测量系统偏差可采用标准棉样的验证允差值±0.38mm,按均匀分布,则:测量系统的标准不确定度:u2=uCNAS-TRL-002:2015南》7.7.4所述“所得到的偏差如果不显著,与此偏差相关的不确定度就是有证标准ur(l)=u+u+u=·(0.23mm)2+(0.22mm)2+(0.03mm)2=0.32mm在没有特殊要求的情况下,包含因子取k=2,U=2×0.32mm=0.6mm引用实验室研究数据评定测试结果不确定度评估实例移动式密度镜法测定机织物密度不确定度评定本文通过介绍研究实验室内部测试结果不确定度评定方案的设计、数据处理和使用移动式织物密度镜,机织物在无折皱和无张力条件下,测定织物经向或纬CNAS-TRL-002:2015气条件下调湿至平衡的织物摊平,在经向或纬向选取5处(避免重复测量同一根纱x—Lcm长度内纱线根数,根/Lcm;L—按标准规定选择的测量长度,cm;10—标准规定的折算长度,cm。测量模型显示各输入量为非线性关系,且各输入量不相关,因此,可以适用▲▲▲约▲▲▲约CNAS-TRL-002:2015对同一实验室样品在不同日期,不同人员在统计状态(1.2测人员j12345xisxjk)测量结果xjk,根/2cm测试结果xjk,根/3cm测试结果xjk,根/5cmxjk—第j位检验员第k个测试结果,根/Lcm;CNAS-TRL-002:2015m—测试序列数(本例是以参与测试的人员sxjk)—第j检验员第k次测量值的合并样本标准差:织物密度测量水平xi与测量结果的精密度s(xjk)无关,s(xjk)趋于一个试样j密度xjk总平均x12345总平均根/5cm;根据实验室中间精密度研究结果:s(xjk)=CNAS-TRL-002:2015密度镜长度校准结果相对合成标准不确定度:urel=0.00051。本例的测量计算结果:y=10cm×=158.4根/10ucU=k×uc(y)=2×0.33根/10cm≈0.7根/10cm。行(3×5)测试,测试结果的最佳估计值为:158.4x为3×5次测定结果平均值U(k=2)根/10cm12223343CNAS-TRL-002:20155565GB/T4668-1995标准获得的单个样本测试结果的报告值的扩展不确定E8.2上述评定结果是对同一试验样品(同匹织物)而言,不同试验样品平均结果的之间其密度的最大允许偏差为2%,即:PME=2%,按均匀分布考虑,其计算结果相同,由计算方法引起的不确定度误差可忽略不计。引用实验室质量核查数据评定测量结果不确定度评估实例机织物尺寸变化率不确定度评定CNAS-TRL-002:2015长度X0=500mm的标记④按使用钢直尺测量每对标记间的长度X1,计算每对标记处尺寸变化率(或直加入的次数掌握在每周1—2次。20份“标样”做完后进行统计分析,以20份“标样”X0—洗水前尺寸,mm(打印尺标称值为500mmX1—洗水干燥后尺寸,mm。在此我们将(X1-X0)作为一个分量ΔX评定,那么,输出量Y输入量ΔX与X0变钢直尺和打印尺校准不确定度贯穿于测量过程,对ΔX、X0都有影响。干燥洗涤转速转速X0X0CNAS-TRL-002:2015yi,%s22123456789CNAS-TRL-002:2015Σ20.0sp—合并样本标准差,%;sik—核查次数,k=20;F.4.2.1钢直尺示值不确定度导致的X1不确定度评定查钢直尺检定证书:标称值L=500mm的合格钢直尺全长示值误差小于±0.15mm,按矩形分布考虑,钢直尺长度示值偏差导致测量X1的标准不确定度:F.4.2.2打印尺校准不确定度导致X0的不确定度评定CNAS-TRL-002:2015相对定度:urel=0.00017该值与urel(yi)相比小到F.4.2.3钢直尺和打印尺示值不确定度导致ΔX标准不确定度的评定我们确知:ΔX=X1−X0X1与X0来自不同测量工具,相互独立,所以:X0=500mm,y=5.8%,ΔX=y×X0=5.8%×500mm=29.0mm该值与urel(yi)相比小到可忽略不计。成标准不确定度属于t分布,有效自由度为:νefkp=k95iu(yi)=0.14%20次核查结果yi落在±3u(yi)(5.5%~6.3%)范围内,说明本度为:U95=0.3%,νeff=19。应用实验室中间精密度数据评定测试结果不确定度评估实例振动法测定化学短纤维线密度不确定度评定CNAS-TRL-002:2015水平测试技术报告中涤纶短纤线密度测试结果不确定度的评定结果和本模型评定结式T=k×......................................................中:T—f—谐振频率,Hz;CNAS-TRL-002:2015——计算结果修约预加张力N——来源于谐振频率(f)信号偏差;——来源于纤维振弦长度(l)的偏差;——来自于校准值的不确定度预加张力N谐振频率f),CNAS-TRL-002:2015质量水平测试序列号jTTs)1234T相关系数为:r=0.9997,说明线密度的质量水平与其测量结果的分散性成正比,其机效应导致的相对标准不确定度,则:urel=0.013。G.4.2.1谐振频率f的信号偏差导致测定结果的标准及仪器均要求谐振频率f的最大示值(信号跟踪)偏差为±0.5%,可以认为仪器跟踪谐振频率f的偏差出现在±0.5%范围内的任何一点的的概率是相同的,而落CNAS-TRL-002:2015每一个张力夹的重量N偏差,可以通过其重量校准证书中查到,但其最大偏差应满足标准和仪器的规定要求允差为:±0.5%,则张力夹重量N偏差导致的相对标的线密度,根据公式(2)计算修正系数K,把T—校准测量结果,dtex。CNAS-TRL-002:2015因为TS与T0来自不同的测量程序,TS与T0相互独立,则校准系数k值的相对标准CNAS-TRL-002:2015urelu(Trand)u(Tsys)谐振频率f的偏差u(l)u(N)张力夹重量N偏差ucrel(T)=[urel(Trand)]2+[urel(Tsys)]2++[urel(k)]2=0.0132+0.00872+0.0132≈0.021以ZN010纺织品水平测试技术报告结果T=1.57dtex为例计算合成标准不确定度:uc(T)=ucrel(T)×T=0.021×1.57dtex=0.033dt测定短纤维线密度,测量结果:1.57dtex,扩展不确定度为:U=0.07dtex;k=2。YYisi2siY123456789T1=15.738T2=24.77453T3=7.05E-05SR2=0.000677CNAS-TRL-002:2015S=S+S根据上文的不确定度来源分析,振动法测定化纤线密度还应包括校准所用标准因为SR与u(k)来自不同的测量过程,相互独立,其合成标准不确定度适用测试报告结果评定的不确定度验证实验室通过中间精密度评定方法的不确定度评定CNAS-TRL-002:2015逐个不确定度分量分析评估实例合成短纤维强度和伸长率测量结果不确定度评定单根纤维试样以规定名义隔距长度和拉伸速度在等速伸长型强伸仪上拉伸直到①实验室样品按CB/T14337-2008标准规定:在温度小于50℃,相对湿度③从调湿至平衡的样品中随机取出约500根纤维,均匀铺放于绒板上待测;④用镊子随机从中取出一根纤维,用上述规定的张力钳夹持纤维的另一端,将纤⑤重复拉伸50根纤维;计算平均值;再按GB8170修约。详见图H.1。CNAS-TRL-002:2015σ—被测量抗拉伸强度,cN/dtex;f—抗拉伸断裂强力,cN;),E-断裂伸长率,%;l0—纤维夹持长度,mm;从公式(1)、(2)可以看出σ与f、d,E与Δl、l0都非线性关系,适用夹距l0 示值··夹距l0 示值··制样的重复性平衡1时间时间CNAS-TRL-002:2015b对测量方法的精密度分析进行研究测量纤维根数:n=50,夹持距离:l0=20mm,下降速度:v0=20mm/min,该f=8.39cNσ=5.71cN/dtexcvf=13.70%E=15.6%cvE=4.95%书XQ-1为一级合格,即在合格校准期限内该仪器伸长MPE≤±H.4.2.2标定初始夹距l0导致的不确定度分量的评定CNAS-TRL-002:2015根据测量模型公式(2)夹距l0是计算伸长率的一个因子,所本实验室使用校准合格的千分游标卡尺来标定l0。该尺示值MPE≤±0.02mm,确定l0时由于测量重复性导致的l0不确定度分量由观测列重复性标准差确定:20.048mm20.028mm20.048mm20.020mm20.028mm;平均值:l0=20.034mm没有出现严重老化的前提下(其他运行条件不变,断在夹口的纤维超过10%时,认urel(fSYS)=urel(fPME)=0.0058而l1与l0是不同测量程序的测量结果,即l1与l0相互独立,则:CNAS-TRL-002:2015按照GB/T14337-2008标准的要求计算强度σ所使用的是同一试验样品实测线密度,本释例使用XD-1纤维细度仪测量n=50根纤维计算得最佳估算值平均强力f,cN平均伸长率E,%CNAS-TRL-002:2015力的相关系数γ=-0.6068,由此可得出:预加张力对强力的影响不显著,按GB/T14337-2008标准要求预加的张力夹由于其质量偏差导致测量强力的不确定度可忽略预加张力与伸长率的相关系数γ=-0.9449,即:负强相关。应用Excel统计工具对表H.1中的第1列和第3列进行直线拟合,拟合结果:E=17.65-15N,则:矩形分布使用合格的预加张力夹,由于张力uδ(σ)=0.29×δ(σ)=0.29×0.01cN/dtex=0.0029cN/dtexCNAS-TRL-002:2015urelufrand)uuu(fSYS)校准l0测量l0重复性uN(E)uδ(σ)uδ(E)平均强度:σ=5.71cN/detx,U=0.33cN/detx,k=2;平均伸长率:E=15.6%H.8.1本例给出的不确定度是测量的不确定度,H.8.2凡是测量结果的不确定度取决于CNAS-TRL-002:2015CNAS-TRL-002:2015批量物质物理特性不确定度评估实例中段切断法测定涤纶短纤长度不确定度评定CNAS-TRL-002:2015.....................................I.3.1批量样品取样:由于物质特性的分散性和抽取批量样品程序的缺陷导致的批量报告结果报告结果CNAS-TRL-002:2015根据水平测试样品均匀性分析【4】的实践经验得知:对于一个质量体系控制良好δ−偏差率,%;cv−总体变异系数,%;);cv−总体变异系数,%;s—实验标准差mm;x—测量的算术平均值本,例测量量为纤维长度L,mm;n—测量数据的个数。CNAS-TRL-002:2015测量序号j12345平均值Li123456789总平均值L37.7012测量结果Li345 L①切断器校准不确定度导致中断长度Lc不确定度的评定CNAS-TRL-002:2015表I.2测量结果所使用合格的Y171A切断器,②天平线性导致纤维质量w0、wc不确定度的评定。因为w0=wc+wt称量w0、wc的重复性已包含在测量重复性不确定度分量中,由于天平线性导致的称量质量w0和wc的不确定度分量评称量过程:先将称量盘(约2.5g)置零,再将中段纤维wc放置在称量盘中,天平读数稳定后,记录wc;将称量盘置零后将两端纤维wt放置在称量盘中,天平读数稳定后,记录wt。使用合格的十万分之一天平(本例使用METELERAE240校准规程规定:PME≤0.1mg。由于天平线性导致纤维质量wc和wt标准不确定度:因为w0=wc+wt量wc和wt相对标准不确定度:ucLmeas=L×ucrel(Lmeas)=37.72mm×0CNAS-TRL-002:2015为:δ(L)=0.1mm。由于数值修约导致的结果不确定度按JJF1059.1-2012规范uuuLrandu(w0)u(wc)CNAS-TRL-002:2015条样法测定机织物断裂强力不确定度评定实例CNAS-TRL-002:2015调试湿调机制试验试样速伸长)强力仪,对于断裂伸长率小于或等于75%的织物,隔距长度设置为(200±1)调试湿调机制试验试样实验室样品夹持记录夹持记录拉伸至断脱 Y=y+ΔyCNAS-TRL-002:2015试样代表织物组织结试样代表仪——调湿偏差:某些织物如麻织物、粘胶织物,强力与湿度密这主要是由于仪器跟踪应力的灵敏度和模量转换(包括CNAS-TRL-002:2015这些随机因素综合在一起影响强力的测试结果,而强力测试属于破坏性不可“重复”测试,因此不能对本文J.1.2规定的控制条件试验结果yij1234DfFFcrit3CNAS-TRL-002:20151我们以3个样品在1.2条件下各测5个试样的结果为断裂强力yij12345CNAS-TRL-002:2015本例平均值:y=766N≈770N,计算平均值修约值的半宽区间a=5N,按均匀分布认为示值出现在±0.5%范围内的任何处都是等概零。即是矩形分布,k=实验室只要使用合格的INSTRON拉力试验机,最大示准不确定度u(示值)=0.00289×770N=2.22N。本例报告强力平均值扩展不确定度y=770N,U=20N,k=2。CNAS-TRL-002:2015μCBDEyCBDEyVVUUA测试结果可能情况代号AA 测结果测试结果y=y,扩展不确定度为U,k=2或3,测试结果接近合格临界值,在不确定度范围内,不能判定其是否合格,CNAS-TRL-002:2015纺织品中游离甲醛含量检测结果不确定度评定实例含量f值果含量f值果mFi从测量模型中我们确知、Fi,Ci,V与m是非线性关系,因而可以应用JJF1059.1-2012标准中公式(30)计算相对合成不确定度,而无需计算各标准不确定度CNAS-TRL-002:2015K.3.1测定过程随机效应导致的不确定度u(Fi,rand),该分量包括样品均匀性,称量K.3.4读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度Ci,从检测流程图,此结果不确定度来VH2SO4CVH2SO4CH2SO4VVK.4.1试样萃取液的体积相对标准不确定度urel(V)分量的评定量取重复性的不确定度可从实验室两年来的校准数据统计其标准偏差得到,在此根据JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》规定,100mLA级容量瓶的容量允差为±0.10mL,玻璃量具的计量是采用称量差值换算成纯水体积所得,按三角分布,k=CNAS-TRL-002:2015矩形分布k=计算:uT=−4J3度urel管 6-3 63瓶瓶 0.15=0.061=0.180.24/0.00084瓶平的线性导致的样品质量(m)的不确定度。按GB/T2912.1-2009CNAS-TRL-002:2015以上稀释过程的不确定度来源于有证标准甲醛溶液S1、15mL单标移液管、100mL容量瓶,以及配制S3所用的1mL,5mL,15mL,20mL的移液管和100mL、50mL容量瓶,因/mL甲醛校正溶液的不确定度做为系列校正溶液的不确定度分量,则:urel(Cs3)=),),不确定度为0.0076,则urel(CS3):测量样品萃取液三次,从校准曲线上拟合的浓度为C0,其与拟合工作曲线CNAS-TRL-002:2015收集实验室近两年来的标准工作曲线数据,分析发现拟合曲线的相对不确定度sR=0.00363mg/L,SXX=5.21,K.4.5测量过程随机效应导致的相对不确定度分量urel(Fi,rand)试,获得m组Fi1,Fi2数据,CNAS-TRL-002:2015=(F−Fi)2m(2−1)urel(V)uT(V100mL)(m)u(V1mL)u(V50mL)u(CS2)u(V100mL)u(CS1)urel(fi,rand)fiCNAS-TRL-002:2015ucrel(fi)=S3)2(C0「ufrand72|0.03040.4 2(C0「ufrand72|0.03040.4 Lfi」|C0i值作为测量结果,则平均值为:fi=某纺织品实验室选择了以下4个质量水平的样品,在不同的时间(3个月)由不同平,i质量水平fis(fi)(mg/kg)1r=0.9984s(fi)=0.0266fi+1.39423CNAS-TRL-002:20154说明s(fi)与fi相关f=20mg/kg时的Su(fi,rand)=s(fi)=0.0266fi+1.394fi(mg/kg)ucrel(fi)U(fi)(mg/kg)k=2U(fi)(mg/kg)k=3K.9.1分析扩展不确定度U(f)与测量结果fi的相关性详见表K.5,分析结果显示U(f)与测量结果fi成线性相关,用图K.3直观的表示了这种线性关系。表K.5扩展不确定度U(fi)与测量结果f的相关性分析表ifiU(fi)1r=0.9983说明fi与U(fi)密切正相关23456CNAS-TRL-002:20155U(f)U(f)f检出限以上扩展不确定度U(fi)由0.0627fi计算量和恒定的(3.8mg/kg)分量组成。K.9.3本纺织品实验室在统

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