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文档简介
3-3食品总酸含量的测定(GB/T12456-2008)
1.食品总酸含量的酸碱中和滴定法;2.食品总酸含量的pH电位滴定法。
学习任务专业能力目标:1.能够进行氢氧化钠标准溶液的配制与标定;2.能够进行样品处理;3.能够进行酸碱中和滴定操作;4.能够进行pH电位滴定操作。
教学目标教学目标方法能力目标:
1.会查询、收集、整理信息;2.能制定和组织实施计划;3.能分析和解决操作过程中出现的问题;4.能够评定实验操作,提出改进建议。
社会能力目标
:
1.提高容忍、沟通和协调能力;
2.提高团队协作能力;
3.提高组织协调能力;
4.提高参与行为、任务的完成、遵循指导能力。
教学目标职业态度
:
1.培养规范意识和质量意识;
2.培养吃苦耐劳、爱岗敬业精神;
3.树立安全意识和环保意识;
4.培养高度的责任心,精进的意识。
食品中的酸一、概述(1)酸度的概念:总酸度有效酸度挥发酸(2)测定酸度的意义(3)食品中有机酸的种类与分布
食品中的酸类物质包括有机酸、无机酸、酸式盐以及某些酸性有机化合物(如单宁、蛋白质分解产物等)。食品中本身固有的,如果蔬中含有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、醋酸、草酸,通常称为果酸,鱼中含有乳酸等,外加的,如配制型饮料中加入的柠檬酸;有的是因发酵而产的,如酸奶中的乳酸。(1)酸度的概念总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度其大小可借碱滴定来测定故总酸度又可称为“可滴定酸度”。
①总酸度②有效酸度
有效酸度是指被测液中H+
的浓度,准确地说应是溶液中H+
的活度。
所反映的是已离解的那部分酸的浓度,常用PH值表示。其大小可借酸度计(即PH计)来测定。挥发酸是指食品中易挥的有机酸,如甲酸,醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。其大小可通过蒸馏发分离,再借标准碱滴定来测定。
③挥发酸(2)测定酸度的意义1.食品中存在的酸类物质对食品的色、香、味、成熟度、稳定性和质量的好坏都有影响。2.水果加工过程中降低介质的PH可以抑制水果的酶促褐变,从而保持水果的本色。3.根据果蔬中酸度和糖的相对含量的比值可以判断果蔬的成熟度,4.判断食品的新鲜程度以及是否腐败。例如,水果发酵制品(如酒)中的醋酸含量在0.1%以上时则说明己腐败;新鲜的油脂常常是中性的,随着脂肪酶水解作用的进行,油脂中游离脂肪酸的含量不断增加.其新鲜程度也随之下降。油脂中游离脂肪酸含量的多少,酸价是品质好坏和精炼程度的重要指标之一。3-3食品总酸含量的测定(GB/T12456-2008)
(1)原理食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时,被中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定至终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用标准碱液的体积,可计算出样品中总酸含量,其反应式如下:
RCOOH+NaOH
RCOONa+H2O(2)
适用范围
本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。
(3)试剂①0.1mol/LNaOH标准溶液:称取氢氧化钠(AR)120g于250mL烧杯中,加入蒸馏水100mL,摇振使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封,放置数日澄清后,取上清液5.6ml,加新煮沸过的并已冷却的蒸馏水1000ml,摇匀。②1%酚酞乙醇溶液:称取酚酞1g溶解与100ml95%乙醇中。
NaOH标定
精密称取0.6g(准确至0.0001g)在105~1100C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加50ml新煮沸的冷蒸馏水,摇振使其溶解,加二滴酚酞指示剂,用配制的NaOH标准溶液滴定到溶液呈微红色30秒不褪。同时做空白实验。
计算:式中:c----氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;m----基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V1----标定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V2----空白实验中所耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
204.2------邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol;
(4)操作方法
样液的制备
①固体样品:将样品用粉碎机或高速组织捣碎机捣碎并混合均匀。取适量样品,用15ml无CO2蒸馏水(果蔬干品须加8~9倍无CO2蒸馏水)将其移入250ml容量瓶中在75~800C的水浴上加热0.5小时(果脯类沸水浴加热1小时),冷却后定容,用干燥滤纸过滤,弃去初始滤液25mL收集滤液备用。
②含CO2的饮料、酒类:将样品置于400C水浴加热30分钟,以除去CO2,冷却后备用。③调味品及不含CO2的饮料、酒类:将样品混匀后直接取样,必要时加适量水稀释(若样品浑浊,则需过滤)。
④咖啡样品:将样品粉碎通过40目筛,取10g粉碎的样品于锥形瓶中,加入75ml80%乙醇,加塞放置16小时,并不时摇动,过滤。⑤固体饮料:称取5~10g样品,置于研钵中,加少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无CO2蒸馏水移入250ml容量瓶中,充分振摇,过滤。
测定准确吸取上法制备滤液50ml,加酚酞指示剂3~4滴,用0.1mol/L
NaOH标准溶液滴定致微红色30秒不褪色,记录消耗NaOH标准溶液mL数。问:如果30秒以后褪色,是否要补加NaOH标准溶液?(5)结果计算总酸度(%)
式中:c------标准NaOH溶液的浓度,mol/LV-----滴定消耗标准NaOH溶液的体积,mLm------样品质量或体积,g或mlV0-----样品稀释液总体积,mL;V1-----滴定时吸取的样液体积,mL;K-------换算为主要酸的系数,即1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数。
因食品中含有多种有机酸,总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。
一般分析葡萄及其制品时,用酒石酸表示,其K=0.075;分析柑桔类果实及其制品时,用柠檬酸表示,K=0.064或0.070(带一分子水);分析苹果、核桃类果实及其制品时,用苹果酸表示,K=0.067;分析乳品、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示,K=0.090;分析酒类、调味品时,用乙酸表示,K=0.060。
(6)说明
①样品浸渍、稀释用蒸馏水不能含有CO2,为什么?因为CO2溶于水会生成酸性的H2CO3形式,影响滴定终点时酚酞颜色变化。样品中CO2对测定也有干扰,故对含有CO2饮料、酒类等样品在测定之前须除去CO2.
②样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH溶液不得少于5ml,最好在10~15ml.③为什么选用酚酞作指示剂?由于食品中有机酸均为弱酸,在用强碱(NaOH)滴定时,其滴定终点偏碱,一般在pH8.2左右,故可选用酚酞做终点指示剂。④若样液有颜色(如带色果汁等),怎么办?
若样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法。⑤各类食品的酸度都以主要酸
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