JJF 2217-2025 全自动灰分分析仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范JJF2217—2025全自动灰分分析仪校准规范CalibrationSpecificationforAutomaticAshDeterminationEquipment2025-03-27发布2025-09-27实施国家市场监督管理总局发布JJF2217—2025全自动灰分分析仪校准规范CalibrationSpecificationforAutomaticAshDeterminationEquipment→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→JJF2217—2025→→→→→→→→→→→→→→→→归口单位:全国质量密度计量技术委员会主要起草单位:江苏省计量科学研究院浙江省质量科学研究院上海市计量测试技术研究院参加起草单位:北京航天计量测试技术研究所广州计量检测技术研究院长沙开元弘盛科技有限公司湖南省计量检测研究院本规范委托全国质量密度计量技术委员会负责解释JJF2217—2025本规范主要起草人:刘炜(江苏省计量科学研究院)葛锐(浙江省质量科学研究院)程丽苑(上海市计量测试技术研究院)参加起草人:王小三(北京航天计量测试技术研究所)傅忆宾(广州计量检测技术研究院)曲振(长沙开元弘盛科技有限公司)罗红(湖南省计量检测研究院)JJF2217—2025Ⅰ引言 1范围 (1)2引用文件 (1)3术语 (1)4概述 (1)5计量特性 (2)5.1衡量仪器示值误差及重复性 (2)5.2灰分示值相对误差及重复性 (2)6校准条件 (2)6.1环境条件 (2)6.2标准砝码 (3)6.3标准物质 (3)6.4其他有关测量用计量器具 (3)7校准项目和校准方法 (4)7.1校准项目 (4)7.2校准方法 (4)8校准结果表达 (5)8.1校准结果处理 (5)8.2校准结果的测量不确定度 (5)9复校时间间隔 (6)附录A原始记录(参考)格式 (7)附录B校准证书结果页(参考)格式 (8)附录C灰分测量不确定度评定示例 (9)附录D衡量仪器校准测量不确定度评定示例 (12)参考文献 (14)JJF2217—2025ⅡJJF1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》和JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。校准方法及计量特性等主要参考了JJG99《砝码检定规程》、JJG1036《电子天平检定规程》、JJF1847《电子天平校准规范》、GB5009.4《食品安全国家标准食品中灰分的测定》、ISO3451-1《塑料灰分的测定第1部分:一般方法》。本规范给出了全自动灰分分析仪的校准条件、校准项目、校准方法及不确定度评定方法和示例。本规范为首次发布。JJF2217—20251全自动灰分分析仪校准规范1范围本规范适用于自动测量样品灼烧后的灰分含量的全自动灰分分析仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件:JJG99砝码检定规程JJG1036电子天平检定规程JJG1140工业分析仪检定规程JJF1071国家计量校准规范编写规则JJF1181衡器计量名词术语及定义JJF1229质量密度计量名词术语及定义JJF1847电子天平校准规范GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语3.1灰分ash样品经灼烧后所残留的无机物质。注:灰分含量在灼烧、称重后计算得出。3.2全自动灰分分析仪automaticashdeterminationequipment将高温加热单元、衡量仪器以及数据处理系统集成于一体,基于热重分析法实时测量样品在程序升温与恒温过程中质量变化,并以此计算试样中的灰分含量的具有全自动运行、多样品同时检测功能的仪器。4概述全自动灰分分析仪(以下简称灰分仪)将高温加热单元与衡量仪器以及数据处理系统集成在一体,其机械结构示意图如图1所示。JJF2217—20252图1灰分仪机械结构示意图1—坩埚;2—转盘夹钳;3—转盘;4—承载器;5—高温加热单元;6—数据处理系统;7—气体流量阀;8—衡量仪器灰分仪用于样品经灼烧后所残留的无机物质的测量,广泛应用于商品评价、食品安全、科学研究及检验检疫等领域,部分也可以用于确定与水分、挥发分相关的其他量值、参数或特性。5计量特性5.1衡量仪器示值误差及重复性5.1.1衡量仪器示值误差:任何单次测量的示值与对应输入砝码的参考量值之差。5.1.2衡量仪器重复性:在重复性条件下,将同一载荷多次地放置在衡量仪器的承载器上,衡量仪器提供相互一致结果的能力,用实验标准偏差来表示。5.2灰分示值相对误差及重复性5.2.1灰分示值相对误差:灰分仪对标准物质多次灼烧测量结果的平均值与标准物质标准值的差值,除以标准物质标准值得出的结果。5.2.2灰分重复性:灰分仪对标准物质多次灼烧测量结果的一致性,用相对实验标准偏差表示。6校准条件6.1环境条件6.1.1环境温度:(5~35)℃。6.1.2相对湿度:30%~85%。6.1.3灰分仪应安装在远离门窗、热源、避免阳光直射的地基上,并用冷光灯照明;地基应平整、坚固,且具有良好的刚度及防振功能。JJF2217—20256.1.4灰分仪实验室内应避免有侵蚀性气体。注:上述条件与制造商的产品规定不一致时,温、湿度条件应符合灰分仪使用说明书要求,以产品规定为准。6.2标准砝码6.2.1标准砝码溯源性经校准且具有校准证书的砝码或经检定合格的砝码。6.2.2砝码的选择砝码的选择见表1。表1砝码的选择Max/d砝码的选择1000000<Max/d选择E2等级及以上的砝码150000<Max/d≤1000000选择F1等级及以上的砝码6.3标准物质采用有证标准物质,如“煤物理特性和化学成分分析标准物质”“豆粕中粗蛋白、粗脂肪、粗灰分和氨基酸成分分析标准物质”等。灰分标准物质应符合表2的要求,灰分标准物质最小测试样品质量应符合表3要求。表2标准物质中灰分的要求灰分含量a扩展不确定度(k=2)a<10.00%≤0.15%10.00%≤a≤25.00%≤0.20%a>25.00%≤0.25%表3灰分标准物质最小测试样品质量的要求灰分含量/%最小测试样品质量/g预计获得灰分质量/mg0.01~0.0510010~50>0.05~0.15025~50>0.1~0.22525~50>0.2~11020~100>1~10550~500>10~252200~500>251>2506.4其他有关测量用计量器具6.4.1温度计:最大允许误差不超过±0.2℃。36.4.2湿度计:相对湿度扩展不确定度≤5%(k=2)。3JJF2217—202547校准项目和校准方法7.1校准项目校准项目见表4。表4校准项目一览表校准项目校准内容衡量仪器的示值误差测量及不确定度评定灰分的示值相对误差测量及不确定度评定7.2校准方法7.2.1校准前准备工作7.2.1.1检查灰分仪是否有铭牌或产品标识,是否标明型号、编号、制造厂、灰分分辨力等信息。7.2.1.2检查使用条件(气流、振动、称量场所的稳定性等)是否适用于待校准的灰分仪,如果适用可进行下一步工作。7.2.1.3使灰分仪保持水平状态(灰分仪应放置在水平台面上并保持衡量仪器水平泡处于中央位置)。7.2.1.4在校准灰分仪之前按灰分仪说明书规定的预热时间或用户设定的时间进行适当时间的通电。若无上述规定,对灰分仪进行不少于30min预热。7.2.1.5灰分仪在正常工作条件下按常规测试程序先行自调整。7.2.2衡量仪器的示值误差及重复性在称量范围内均匀选取试验载荷测量点,至少有5个不同的试验载荷,应包括零点、接近50%最大秤量、最大秤量或接近最大秤量。在测量之前,将示值设置为零,从零载荷增加至最大秤量,在测量过程中的每一步都可以卸载载荷,卸载后需检查零点,如果零点示值不为零,应将示值设置为零。衡量仪器示值待稳定后读数和记录。对于每一个试验载荷,按公式(1)计算示值误差:式中:E=I-mref(1)E—示值误差;I—显示值;mref—砝码的参考质量值。注:参考质量值可以是标称值,也可以是约定质量值。在重复性条件下,将同一载荷多次地放置在衡量仪器承载器上,选择载荷时,通常测试载荷在接近50%最大秤量,试验载荷应优先选择单个砝码。如用户有特殊需求,可调整试验载荷测试点。在测量之前,将衡量仪器示值置零。加载试验载荷至少6次。每次加载载荷时,记录示值。测量中每次卸载后,应检查示值,如果显示不为零,可以置零。根据重复性测JJF2217—20255量点试验载荷,用公式(2)计算实验标准偏差s作为重复性的表征。(2)式中:s—实验标准偏差;Ii—第i个载荷显示值;I—n个显示值的平均值。7.2.3灰分的示值相对误差及重复性7.2.3.1根据炉膛内部空腔体积大小调整灰分仪流量计,使其达到说明书要求的氧气流量。7.2.3.2将至少6个坩埚放于灰分仪试样盘上,在800℃温度下灼烧60min。7.2.3.3待坩埚冷却至室温后,选取其中6个坩埚,分别使用被校的灰分仪,称取符合表2和表3要求,并是同一批号的标准物质,然后6个坩埚同时放于灰分仪试样盘上进行灼烧,按照仪器给定的灰分程序分别对6个坩埚中的标准物质进行测量。注:1若坩埚已经马弗炉灼烧后可不必进行7.2.3.2操作。2设定灰分仪温度和时间,可根据不同标准物质要求确定。6次测量结束后,按公式(3)计算示值相对误差,根据公式(4)计算相对实验标准偏差RSD作为重复性的表征。式中:B—示值相对误差;x式中:B—示值相对误差;x—标准物质6次测量结果的平均值;a—标准物质标准值。式中:RSD—相对实验标准偏差;xi—第i次标准物质的测量值;x—n次测量平均值;n—测量次数,n=6。8校准结果表达8.1校准结果处理经校准后的灰分仪应核发校准证书,校准证书应符合JJF1071中5.12的要求,并给出各校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。校准原始记录参考格式见附录A,校准证书结果页参考格式见附录B。8.2校准结果的测量不确定度JJF2217—20256校准结果的测量不确定度按JJF1059.1的要求评定,校准结果测量不确定度评定示例见附录C和附录D。9复校时间间隔由于复校时间间隔的长短与灰分仪的使用情况、使用者、灰分仪本身质量等诸因素有关,使用者可根据相关因素自主决定复校时间间隔。JJF2217—20257附录A原始记录(参考)格式灰分仪名称型号规格最大秤量Max实际分度值d制造厂商灰分仪分辨力委托单位出厂编号标准器具校准依据温度湿度证书编号校准日期校准员核验员一、衡量仪器的示值误差序号试验载荷显示值示值误差扩展不确定度U(k=2)12345二、衡量仪器测量重复性试验载荷显示值重复性三、灰分的示值相对误差及重复性灰分标准物质名称及标准值测量值平均值重复性示值相对误差扩展不确定度U(k=2)JJF2217—20258附录B最大秤量Max:实际分度值d=灰分仪分辨力=校准证书结果页最大秤量Max:实际分度值d=灰分仪分辨力=校准项目校准结果扩展不确定度U(k=2)衡量仪器的示值误差灰分的示值相对误差校准说明:(以下空白)JJF2217—20259附录C灰分测量不确定度评定示例C.1校准条件校准的具体条件见表C.1。表C.1校准的具体条件项目说明GBW11126煤物理特性和化学成分分析标准物质a=17.58%,U=0.16%(k=2)灰分仪分辨力0.01%校准前进行的调整(1)调节仪器地脚保持仪器水平(2)调节衡量仪器的水平泡保持衡量仪器水平校准期间的温度在校准开始时温度测量为21℃,校准过程中温度变化不大于1℃;相对湿度为55%,校准过程中相对湿度变化不大于10%称取标准物质的质量称取5gC.2测量方法灰分仪在正常工作条件下按常规测量程序优先进行调整,然后用灰分仪对标准物质重复测量6次,记录测量结果,按照公式(C.1)计算示值相对误差。C.3测量模型式中:B—示值相对误差;x—式中:B—示值相对误差;x—标准物质6次测量结果的平均值;a—标准物质标准值。C.4合成标准不确定度计算公式依据不确定度传播律,当各不确定度间不相关时则其中(C.2)其中C.5不确定度来源a)输入量x引入的标准不确定度u(x),包括测量重复性引入的标准不确定度JJF2217—202510u1(x)和分辨力引入的标准不确定度u2(x);b)输入量a引入的标准不确定度u(a),主要是标准物质引入的标准不确定度。C.6标准不确定度分量评定C.6.1输入量x引入的标准不确定度u(x)评定C.6.1.1测量重复性引入的标准不确定度u1(x)选定一台全自动灰分分析仪,使用煤物理特性和化学成分分析标准物质对灰分含量重复测量6次,测量结果见表C.2。表C.2灰分测量结果测量项目测量值/%灰分含量17.6317.5817.5117.5017.4417.42则单次测量结果的实验标准偏差s如下:以6次测量的算术平均值作为结果,则由测量重复性引入的标准不确定度为:C.6.1.2C.6.1.2分辨力引入的标准不确定度u2(x)全自动灰分分析仪的煤物理和化学的灰分含量的最小分辨力为0.01%,区间半宽为0.005%,按均匀分布,包含因子,由此引起的标准不确定度为:C.6.2输入量a引入的标准不确定度u(a)评定由校准物质灰分含量引入的标准不确定度u(a)可以根据标准物质证书提供的扩展2),则由标准物质引入的标准不确定度为不确定度U和包含因子k计算,煤物理和化学的灰分含量其不确定度为0.16%2),则由标准物质引入的标准不确定度为C.6.3灵敏系数的计算通过表C.2进行计算和查看标准物质证书可知,x:17.51%,a:17.58%,通过代入对应的平均值和标准值,则灵敏系数的计算结果如下:C.7不确定度分量一览表不确定度分量一览表见表C.3。JJF2217—202511表C.3灰分含量不确定度分量一览表被测量不确定度来源标准不确定度灵敏系数输出量的不确定度分量灰分输入量x测量重复性0.033%5.6880.00188分辨力0.0029%0.00016输入量T标准物质0.080%-5.6660.00453C.8合成标准不确定度uc由于u1(x)、u2(x)和u(a)互不相关,则由公式(C.2)可得合成标准不确定度为uc:C.9扩展不确cc(u(x)+u(x))+cu2(a)×100%≈0.49%取包含因子k=2,则扩展不≈1.0%JJF2217—202512附录D衡量仪器校准测量不确定度评定示例D.1校准条件校准的具体条件见表D.1。表D.1校准的具体条件项目说明衡量仪器最大秤量/实际分度值(d)200g/0.1mg校准前进行的调整(1)外置校准:根据说明书,选取所需砝码进行调整。(2)内置校准:根据说明书,进行自动调整校正(无需砝码)校准期间的温度在校准开始时测量为21℃,校准过程中温度变化不大于1℃;相对湿度为55%,校准过程中相对湿度变化不大于10%试验载荷有校准证书的E2等级标准砝码,与室内等温D.2测量方法衡量仪器在正常工作条件下按常规程序先行校准,然后在需称量范围内均匀选取试验载荷测量点,按公式(D.1)计算示值误差。D.3测量模型式中:E—示值误差;式中:E—示值误差;I—显示值;mref—参考质量值。参考质量值可以是标称值,也可以是约定质量值。D.4合成标准不确定度计算公式D.5不确定度来源(D.2)a)空载示值的化整误差引入的标准不确定度u(δI0)b)加载示值的化整误差引入的标准不确定度u(δIL)c)重复性引入的标准不确定度u(δIrep)d)参考砝码引入的标准不确定度u(mref)D.6标准不确定度分量评定D.6.1空载示值的化整误差引入的标准不确定度u(δI0)校准的具体条件见表D.1。JJF2217—202513δI0表示空载示值的化整误差。其区间半宽度为d0/2,服从矩形分布:D.6.2加载示值0准.-3(.00