SZU材料物化实验讲义

材料物化试验讲义（上）

深圳高校材料学院

目录

试验室平安须知..........................................3

化学试验操作中常见的“错”与“对”....................4

化学试验常用仪器的运用方法与留意事项...................6

试验报告书写要求........................................9

试验六电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度.......1。

试验一凝固点降低法测定摩尔质量.......................13

试验二纯液体饱和蒸气压的测量..........................17

试验三燃烧热的测定....................................21

试验四分解反应平衡常数的测定.........................26

试验五恒温槽装配和性能测试...........................30

试验数据表达与困难仪器原理与运用方法（参见复旦高校《物理化学试验》第

三版相关内容）.......34

化学试验室意外事故处理36

试验室平安须知

1、学生做试验前，应进行试验预习，做试验时，必需严格按规程进行操

作。运用酒精灯、电炉等，要留意防火，避开烫伤烧伤；运用玻璃仪器留意轻

拿轻放，以免造成割伤或损坏；运用用电设备、仪器要留意避开溅入水滴，以

免引起短路起火或电击事故。

2、强酸、强碱都有猛烈腐蚀作用，取用要特别当心。对于能产生有毒气

体的试验操作，必需在通风橱中进行。任何药品都肯定禁止用口偿，也不能干

脆对着瓶口闻气味。

3、试验剩余的剧毒、易燃、易爆等危急品，要与时送交试验室管理员妥

当保管。对于有毒废液，应集中处置。

4、试验室内严禁吸烟、严禁就餐。

5、试验课结束后，学生一律不允许滞留在试验室，严禁学生将试验室仪

器、药品带出试验室。

6、试验结束后，值日的学生必需关闭试验室的电源、水源、气源和门窗

等，经指导老师检查同意后方可离开试验室。

化学试验操作中常见的“错”与“对”

一、药品的取用

出错点：A.取粉末状药品，由于药匙大，加药品时不能深化容器内致使洒

落或粘附容器内壁，而不知用V形纸槽代替药匙送药品入容器内。B.倾倒液体

药品时，试剂瓶口没紧挨接受器口致使药品外流；标签没向着手心，造成标签

被腐蚀。

正确方法：A.取用粉末状或细粒状固体，通常用药匙或纸槽。操作时，做

到“一送二竖三弹”（即药品平送入试管底部，试管竖直起来，手指轻弹药匙

柄或纸槽），使药品全部落入试管底。B.取用块状或大颗粒状固体常用镶子，

操作要领是“一横二放三慢竖，即向试管里加块状药品时，应先把试管横放,

把药品放入试管口后，再把试管渐渐地竖起来，使药品沿着管壁缓缓滑到试管

底部。C.运用细口瓶倾倒液体药品，操作要领是“一放二向三挨四流”。即先

拿下试剂瓶塞倒放在桌面上，然后拿起瓶子，瓶上标签向着手心，瓶口紧挨着

试管口，让液体沿试管内壁渐渐流入试管底部。

二、胶头滴管的作用

出错点：A.中指与无名指没夹住橡皮胶头和玻璃管的连接处；B.将滴管尖

嘴伸入接受器口内；C.吸完液体后，将滴管尖嘴朝上。

正确方法：夹持时，用无名指和中指夹持在橡皮胶头和玻璃管的连接处，

不能用拇指和食指（或中指）夹持，这样可防止胶头脱落。吸液时，先用大拇

指和食指挤压橡皮胶头，赶走滴管中的空气后，再将玻璃尖嘴伸入试剂液中，

放开拇指和食指，液体试剂便被吸入，然后将滴管提起。禁止在试剂内挤压胶

头，以免试剂被空气污染而含杂质。吸完液体后，胶头必需向上，不能平放，

更不能使玻璃尖嘴的开口向上，以免胶头被腐蚀；也不能把吸完液体后的滴管

放在试睑桌上，以免腐蚀桌面。

三、托盘天平的运用

出错点：A.干脆用手拨游码；B.托盘上不放或少放纸片；C.药品放错托盘;

D.在托盘上放多了药品，取出又放回原瓶；E.称量完毕遗忘把游码拨回零点。

正确方法：正确操作要领是“托盘天平称量前，先把游码拨零点，视察天

平是否平，不平应把螺母旋；相同纸片放两边，潮、腐药品皿盛放，左放称物

右放码，银子先夹质量大，最终游码来替补；称量完毕作记录，祛码回盒游码

零，希望大家要记住。”运用时还应留意：A.移动游码时要左手扶住标尺左端,

右手用镶子轻轻拨动游码；B.若称取肯定质量的固体粉末时，右盘中放入肯定

质量的祛码，不足用游码补充。质量确定好后，在左盘中放入固体物质，往往在接

近平衡时加入药品的量难以驾驭,这时应用右手握持盛有药品的药匙，用左手掌

轻碰右手手腕，使少量固体溅落在左盘里渐渐达到平衡。若不慎在托盘中放多

了药品，取出后不要放回原瓶，要放在指定的容器中。

四、量筒的运用

出错点：A.手拿着量筒读数；B.读数时有的俯视，有的仰视；C.有的不能

依据需量取液体体积选择合适量程的量筒;D.液体加多了，又用滴管向外吸。

正确方法：运用量筒时应依据需量取的液体体积，选用能一次量取即可的

最小规格的量筒。操作要领是“量液体，筒平稳；口挨口，免外流；改滴加，

至刻度；读数时，视线与液面最低处保持水平”。若不慎加入液体的量超过刻

度，应手持量筒倒出少量于指定容器中，再用滴管滴至刻度处。

五、仪器的连接

出错点：A.把玻璃管用劲往橡皮塞或胶皮管中按；B.拆的时候用劲拉；C.

手握弯管处用劲用力将管折断，手被刺破。

正确方法：“左手持口大，右手持插入，先润湿，稍用力转动插入就可以。”

即左手持口大的仪器，右手握在靠近待插入仪器的那部分，先将其涧湿，然后

稍稍用力转动，使其插入。将橡皮塞塞进试管口时，应渐渐转动塞子使其塞紧。

塞子大小以塞进管口的部分为塞子的1/3为合适。拆时应按与安装时的相反

方向稍用力转动拨出。

六、装置气密性的检查

出错点：A.操作依次颠倒（先握试管壁，后把试管浸入水中）；B.装置漏

气或导管口不冒气泡，不知从何处入手查找缘由。

正确方法：导管一端先放入水中，然后用手贴住容器加温，由于容器里的

空气受热膨胀，导管口就有气泡逸出，把手松开降温一会儿，水就沿导管上升,

形成一段水柱。这表明装置的气密性良好。视察导管口不冒气泡，状况有二：

一是用手握持容器时间过长，气体热胀到肯定程度后不再膨胀，并不是漏气所

致。应把橡皮塞取下，将试管稍冷却一下重新检验。二是装置漏气。先从装置

连接处查找缘由，然后考虑连接依次是否正确。

化学试验常用仪器的运用方法与留意事项

一、容器与反应器⑤不能用试管加热熔融NaOH等强碱

1、可干脆加热性物质。

(1)试管(2)蒸发皿

主要用途：主要用途：

①常温或加热条件下，用作少量试剂①溶液的蒸发、浓缩、结晶。

的反应容器。②干燥固体物质。

②收集少量气体和气体的验纯。运用方法与留意事项：

③盛放少量药品。①盛液量不超过容积的2/3o

运用方法与留意事项：②可干脆加热，受热后不能骤冷。

①可干脆加热，用试管夹夹住距试管③应运用卅烟钳取放蒸发皿。

口1/3处。(3)增堪

②试管的规格有大有小。不加热时，主要用途：用于固体物质的高温灼烧。

试管内盛放的液体不超过容积的运用方法与留意事项：

1/2,加热时不超过1/3。

①把堵琳放在三脚架上的泥三角上干

③加热前外壁应无水滴；加热后不能脆加热。

骤冷，以防止试管裂开。

②取放时烟时应用日烟钳。

④加热时，试管口不应对着任何人。

③加热后可放在干燥器中或石棉网上

给固体加热时，试管要横放，管口略

冷却。

向下倾斜。

④应依据加热物质的性质不同，选用④溶解或稀释过程中，用玻璃棒搅拌

不同材料的用堪。时，不要触与杯底或杯壁。

2、垫石棉网可加热(2)烧瓶

(1)烧杯主要用途：

主要用途：①可用作试剂量较大而有液体参与的

①用作固体物质溶解、液体稀释的容反应容器，常用于各种气体的发生装

器。置中。

②用作较大量试剂发生反应的容器。②蒸储烧瓶用于分别互溶的、沸点相

③用于过滤、渗析、喷泉等试验，用差较大的液体。

于气密性检验、尾气汲取装置、水浴③圆底烧瓶还可用于喷泉试验。

加热等。运用方法与留意事项：

④冷的干燥的烧杯可用来检验气体燃①应放在石棉网上加热，使其受热匀

烧有无水生成；涂有澄清石灰水的烧称；加热时，烧瓶外壁应无水滴。

杯可用来检验CO2气体。②平底烧瓶不能长时间用来加热。

运用方法与留意事项：③不加热时，若用平底烧瓶作反应容

①常用规格有50mL、100mL、器，无需用铁架台固定。

250mL等，但不用烧杯量取液体。(3)锥形瓶

②应放在石棉网上加热，使其受热匀主要用途：

称；加热时，烧杯外壁应无水滴。①可用作中和滴定的反应器。

③盛液体加热时，不要超过烧杯容积②代替试管、烧瓶等作气体发生的反

的2/3,一般以烧杯容积的1/2为宜。应器。

③在蒸偏试验中，用作液体接受器，①广口瓶用于存放固体药品，也可用

接受馆分。来装配气体发生器(不须要加热)。

运用方法与留意事项：②细口瓶用于存放液体药品。

①滴定时，只振荡不搅拌。运用方法与留意事项：

②加热时，需垫石棉网。①一般不能加热。

3、不能加热②酸性药品、具有氧化性的药品、有

(1)集气瓶(瓶口边缘磨砂)机溶剂，要用玻璃寒；碱性试剂要用

主要用途：橡胶塞。

①与毛玻璃片协作，可用于收集和短③对见光易变质的要用棕色瓶。

暂存放气体。(3)滴瓶

②用作物质与气体间反应的反应容主要用途：用于存放少量液体，其特

器。点是运用便利。

运用方法与留意事项：运用方法与留意事项：

①不能加热。①滴管不能平放或倒立，以防液体流

②将瓶口与毛玻璃片涂抹一层薄凡士入胶头。

林，以利气密。②盛碱性溶液时改用软木塞或橡胶

③进行燃烧试验时，有时须要在瓶底塞。

放少量水或细沙。③不能长期存放碱性试剂。

(2)广口瓶、细口瓶(瓶颈内侧磨(4)启普发生器

砂)主要用途：固一液不加热制气体反应

主要用途：的反应器。

运用方法与留意事项：不行加热，也(1)滴定管

不能用于猛烈放热的反应。主要用途：

二、计量仪器①精确量取肯定体积的液体(可精确

1、粗量仪器到0.01mL)o

(1)烧杯或锥形瓶②中和滴定时计量溶液的体积。

一般不用于量取体积，精度太低。运用方法与留意事项：

(2)量筒①酸式滴定管不能盛放碱性试剂；碱

主要用途：式滴定管不能盛放酸性试剂、具有氧

①粗略量取液体的体积(其精度可达化性的试剂、有机溶剂等。

到0.1mL)o②运用前要检验是否漏水。

②通过量取液体的体积测量固体、气(2)容量瓶

体的体积。主要用途：配制肯定体积浓度精确的

运用方法与留意事项：溶液(如物质的量浓度溶液)。

①有10mL、25mL、50mL、100mL、运用方法与留意事项：

200mL、500mL等规格的，量筒规①颈部有一环形标线，瓶上标有温度

格越大，精确度越低。和容器，常用规格有50mL、100mL、

②量筒无零刻度。250mL、500mL等。

③量液时，量筒必需放平，视线要跟②运用前要检验是否漏水。

量筒内液体的凹液面的最低处保持水③不用来量取液体的体积。

平。3、计量器

2、精密量度仪器(1)托盘天平

主要用途：用于粗略称量物质的质量,三、干燥仪器

其精确度可达到0.1g。1、干燥管

运用方法与留意事项：主要用途：内装固体干燥剂，用于气

①称量前调“0”点：游码移零，调体的干燥或接入容器，防止物质汲取

整天平平衡。水汽或CO2等。

②称量时，两盘垫纸，左物右码。易运用方法与留意事项：

潮解、有腐蚀性的药品必需放在玻璃①球体和细管处一般要垫小棉花球或

器皿里称量。玻璃绒，以防止细孔被堵塞

③称量后：砧码回盒，游码回本。②气体从口径大的一端进入，从口径

(2)温度计小的一端流出

主要用途：用于测量液体或蒸气的温③用干燥管之前，务必检查一下干燥

度。管是否是通的。

运用方法与留意事项：2、干燥器

①应依据测量温度的凹凸选择适合测主要用途：用于存放干燥的物质，或

量范围的温度计，严禁超量程运用。使潮湿的物质干燥。

②测量液体的温度时，温度计的液泡运用方法与留意事项：

要悬在液体中，不能触与容器的底部①很热的物体稍冷后放入。

或器壁。②开闭器盖时要水平推动C

③蒸储试验中，温度计的液泡在蒸镭③不能运用液体干燥剂(如浓硫酸)，

烧瓶支管口略下部位。一般用无水氯化钙或硅胶等。

④不能将温度计当搅拌棒运用。四、其他常用化学仪器

1、酒精灯①向小口容器中注入液体。

主要用途:化学试验室中的常用热源O②用于过滤装置中。

运用方法与留意事项：③用于防倒吸装置中。

①盛酒精的量不得超过容积的3/4,(2)长颈漏斗

也不得少于容积的1/4。①向反应器中注入液体。

②肯定禁止向燃着的酒精灯中添加酒②组装气体发生装置。

精，以免失火。

(3)分液漏斗

③熄灭时用灯帽盖灭，不能用嘴吹灭。①分别互不相溶的液体。

④须要获得更高的温度，可运用酒精②向反应器中滴加液体。

喷灯。

③组装气体发生装置。

、洗气瓶

2运用方法与留意事项：

主要用途：用以洗涤气体，除去其中

①不能用火干脆加热。

的水分或其他气体杂质。

②长颈漏斗下端应插入液面以下。

运用方法与留意事项：运用时要留意

③分液漏斗运用前需检验是否漏水。

气体的流向，一般为“进步短出”。

4、玻璃棒

瓶内加入的液体试剂量以容积的1/3

主要用途：常用于搅拌、引流，在溶

为宜，不得超过l/2o

解、稀释、过滤、蒸发、物质的量浓

3、漏斗

度溶液配制等试验中应用广泛。

主要用途：

运用方法与留意事项：搅拌时避开与

(1)一般漏斗

器壁接触。

试验报告书写要求

写试验报告是化学试验课程的基本训练，它使学生在试验数据处理，作图、误

差分析、逻辑思维等方面都得到训练和提高，为今后写科学论文打下良好基础。

物理化学试验报告采纳我校教务处统一格式，一般应包括：试验目的，试验原

理，仪器与试剂，试验操作步骤，数据记录与数据处理过程，结果和探讨，思索题

等项。

试验目的应简洁明白，说明试验方法与探讨对象。

试验原理应在弄懂的基础上，用自己的语言表述出来，而不要简洁抄书。仪器

装置用简图表示，并注明各部分名称。

数据处理中应写出计算公式，并注明公式所用的已知常数的数值，留意各数值

所用的单位。作图时留意图中任何点、线都应有明确的意义；作图最好运用计算机

进行，但数据点的拟合应由试验者依据阅历进行拟合。

探讨的内容可包括对试验现象的分析和说明，以与关于试验原理、操作、仪器

设计和试验误差等问题的探讨，或试验胜利与否的阅历教训的总结。

书写试验报告时，要求开动脑筋、钻研问题、耐性计算、细致写作。通过写试验报

告，达到加深理解试验原理，提高写作实力和培育严谨的科学看法的目的。

试验六电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度

一、试验目的

1、测定表面活性剂临界胶束浓度CMC,并加深对表面活性剂性质的理解。

2、了解测量CMC的各种试验方法。

二、基本原理

在表面活性剂的临界胶束浓度范围内，溶液的一些物理性质发生明显的变更，

如表面张力、电导、摩尔电导、渗透压、去污实力等等。

对于一般电解质溶液，其导电实力由电导率L,即电阻的例数(1/R)来衡量.若

所用电导管电极面积为a,电极间距为1,用此管测定电解质溶液电导，则

L=-=k-

RI(1)

式中：上是a=lm2：、1=1m时的电导，称作比电导或电导率，其单位为

nr11/a称作电导管常数。电导率k和摩尔电导入m由下列关系

2上

4二(2)

入m为lmol电解质溶液的导电实力，C为电解质溶液的摩尔浓度。

入m随电解质浓度而变，对强电解质的稀溶液

忑(3)

《为浓度无限稀时的摩尔电导，A为常数。

具有明显“两亲”性质的分子，即含有亲油的足够长的（大于10-12个碳原子）

煌基，又含有亲水的极性基团（通常是离子化的）.由这一类分子组成的物质称为表面

活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等，表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分

组成的，若按离子的类型分类，可分为三大类:①阴离子型表面活性剂，如竣酸盐（肥

皂），烷基硫酸盐（十二烷基硫酸钠），烷基磺酸盐（十二烷基苯磺酸钠）等;②阳离子型

表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺;③非离

子型表面活性剂，如聚氧乙烯类。

表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团靠拢

而分散在水中,当溶液浓度加大到肯定程度时，很多表面活性物质的分子马上结合成

很大的集团，形成“胶束”.以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的.

表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度，以CMC表示.在

CMC点上，由于溶液的结构变更导致其物理与化学性质（如表面张力，电导.渗透压，

浊度,光学性质等）同浓度的关系曲线出现明显的转折，这个现象是测定CMC的试验

依据,也是表面活性剂的一个重要特性.

测定表面活性剂溶液的CMC有各种方法，表面张力法，电导法，染料法等。

电导法是测定溶液的电导率，计算出相应的摩尔电导Am,然后作K-C或

AHI-A/C图，得相应的曲线，曲线上转折点对应的浓度即为CMC。一般CMC

为一浓度范围，且随测量的方法不同而异。

电导法测定离子表面活性剂的CMC相当便利，在溶液中对电导有贡献的主要

是带长链烷基的表面活性剂离子和相应的反离子，而胶束的贡献则极为微小。从离

子贡献大小来考虑，反离子大于表面活性剂离子。当溶液浓度达CMC时，由于表

面活性剂离子缔合成胶束，反离子固定于胶束的表面，它们对电导的贡献明显下降,

同时由于胶束的电荷被反离子部分中和，这种电荷量小，体积大的胶束对电导的贡

献特别小，所以电导急剧下降。

对于离子型表面活性剂溶液，当溶液浓度很稀时，电导的变更规律也和强电解

质一样；但当溶液浓度达到临界胶束浓度时，随着胶束的生成，电导率发生变更，

摩尔电导急剧下降，这就是电导法测定cmc的依据。

本试验利用电导率仪测定不同浓度的十二烷基硫酸钠水溶液的电导率值，并作

摩尔电导率与浓度的关系图，从图中的转折点求得临界胶束浓度.

三、仪器与试剂

电导率仪；十二烷基硫酸钠（化学纯）；氯化钾；二次电导水

四、试验步骤

1.用电导水精确配置0.01M的KC1标准溶液。

2.取适量十二烷基硫酸钠在80℃干燥3小时，用电导水精确配制1000ml

0.020M溶液；分别量取0.020mol・dm-3原始溶液10,20,30,35,40,

45,50,60,70,80,90,100ml稀释至100ml。各溶液的浓度分别为0.002,

0.004,0.006,0.007,0.008,0.009,0.010,0.012,0.014,0.016,0.018,

3

0.020mol•dm_o

3.电导率仪校正电导率仪前面板示意图

ZHFY-I乙酸乙甑皂化反应测定装置

O校淮

Jm

1、计时显示窗口换键。换量程。测量状态下，显示

2、测量数据显示6、温度补偿：8、常数调整旋钮:试验反应时间单

窗口7、量程转换：按调整显示相应数位为“分，

3、工作状态灯此键量程从值。11、计时灯

4、量程灯20ms・cm'1.......9、电源开关

5、校准/测量转2Hs・cm”循环切10、计时键：在

调整恒温水浴使温度恒定至30.0℃,开启电导率仪电源开关,预热约15分钟;

用KC1标准溶液荡洗电导电极和大试管三次后，倒入0.01M的KC1标准溶液至

沉没电导电极，恒温15min,温度补偿指向恒温温度，进行校准：

①按校准/测量使仪器处于校准工作状态（校准指示灯亮）。

②将“温度补偿”旋钮的标记线置于被测液的实际温度相应位置，当“温度补

偿”旋钮置于25C位置时，则无补偿作用。

③调整常数旋钮，使仪器所显示值为所用电极的常数标称值，例如：电极常数

为“0.92”，调“常数”旋钮显示9200,电极常数为1.10,调“常数”旋钮

使显示1100。（忽视小数点）。

④按履准/测量键，使仪器处于测量工作状态（工作指示灯亮）。

4.用电导率仪从稀到浓分别测定上述各溶液的电导值。用后一个溶液荡洗前一个

溶液的电导池与电极三次以上，各溶液测定时必需恒温lOmin,每个溶液的电导

读数三次，记录三次数据，并计算平均值。

5.试验结束后用蒸储水洗净试管和电极，并测量所用水电导率。

五、数据记录与处理

1、记录如下数据：

试验温度；大气压；

所用蒸储水的电导率与不同浓度十二烷基硫酸钠的电导率（各测量三次，计算

平均值）

2、以K-C作图，求CMC;

六、思索题

1.简述电导法测定临界胶束浓度的原理。

2.试验中影响临界胶束浓度的因素有哪些?

试验一凝固点降低法测定摩尔质量

一、试验目的

1.测定环己烷的凝固点降低值，计算蔡的分子量，加深对稀溶液依数性质的理

解。

2.驾驭溶液凝固点的测定技术。

3.驾驭数字贝克曼温度计的运用方法。

二、试验原理(参考复旦高校《物理化学试验》第三版试验一(P24))

当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降

低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即

AT=T；-Tf=KfmB(1)

式中，T；为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，mB为溶液中溶质B的质量

摩尔浓度，K为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。

若称取肯定量的溶质WB(K©和溶剂WKKg),配成稀溶液，则溶液的质量摩尔

浓度为

式中，MB为溶质的分子量。将该式代入⑴式，整理得：

(2)

若已知某溶剂的凝固点降低常数跖值，通过试验测定此溶液的凝固点降低值

△T,即可计算溶质的分子量MB。

通常测凝固点的方法是将溶液渐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往

往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，

使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再变更。此固液两相共存的平

衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热,

此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固

点。从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形态不同。对纯溶剂两相共存时，自由度

f*=l-2+l=0,冷却曲线出现水平线段，其形态如图in・9・l⑴所示。对溶液两相共

存时，自由度f*=2-2+l=l,温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温

度回升，但回升到最高点又起先下降，所以冷却曲线不出现水平线段，如下图所示。

由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，明显回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固

点，严格的做法应作冷却曲线，并按下右图中所示方法加以校正。但由于冷却曲线

不易测出，而真正的平衡浓度又难于干脆测定，试验总是用稀溶液，并限制条件使

其晶体析出量很少，所以以起始浓度代替平衡浓度，对测定结果不会产生显著影响。

溶剂与溶液的冷却曲线

本试验测纯溶剂与溶液凝固点之差，由于差值较小，所以测温需用较精密仪器,

本试验运用数字贝克曼温度计。

三、仪器与试剂

1.仪器凝固点测定仪1套；烧杯2个；数字贝克曼温度计1台；一般温度计

(0℃^50℃)1只；压片机1个；移液管(25mL)l只。

2.试剂环已烷蔡碎冰块(冰箱提前冻冰)

四、试验步骤

1.仪器安装：仪器装置示意图如右图所示。

其中数字式贝克曼温度计的运用说明如下：

7654

123

前面板示意图

1、电源开关。

2、测量/保持转换键-按下此键可在测量功能与保持功能之间进行转换。

3、温度/温差转换键-按下此键可在温度显示与温差显示之间进行转换。

4、基温选择旋钮-依据试验须要选择适当的基温，使温差肯定值尽可能的小。

5、测量指示灯-灯亮，表明仪器处于测量状态。

6、保持指示灯-灯亮，表明仪器处于保持状态。

7、温度、温差显示窗口■显示温度或温差值。

2.溶剂凝固点的测定

a）用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL环已烧，并登记环已烷的温

度。试验所用寒剂为3.5C的冰水（水中加入适量冰块，留意不行加入过多冰块使

温度低于3・3℃）。

b）将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度渐渐降低，当温度降至7.0℃

左右时，改为快速搅拌，温度接着降低。当有固体析出时，温度起先回升。发觉温

度起先PI升时，马上改为缓慢搅拌，连续记录温度P1升后贝克曼温度计的读数，直

止稳定或又起先降低，取记录值中的最大值作为凝固点温度。重复测定三次，每次

测得的凝固点温度之差不超过0.006C,三次平均值作为纯环已烷的凝固点。

3.溶液凝固点的测定

取出凝固点管，将管中环已烷溶化。用分析天平精确称量。.。8-0.1g蔡（小数

点后应有四位有效数字），把精确称重的样品全部加入凝固点管，待禁全部溶解后,

测定溶液的凝固点。测定方法与纯溶剂的相同，取回升后所达到的最高温度为溶液

的凝固点。重复三次，取平均值。

五、数据记录与处理

1.由环己烷的密度，计算所取环已烷的重量WA。

2.记录试验数据，由所得数据计算票的分子量，并计算与理论值的相对误差。

室温：大气压力：Pa

物质质量凝固点Tf凝固点降蔡的分子量

低值

测量值（从低到高

最高平均

连续记录，直至数

值值

据起先下降）

1

环已

2

烷

AT=T；-

3

Tf=

=

1

蔡2

3

六、思索题

1.依据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？

2.当溶质在溶液中有离解、缔合和生成协作的状况时，对其摩尔质量的测定

值有何影响？

留意事项

1.搅拌速度的限制是做好本试验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并

且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一样。

2.寒剂温度对试验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出

正确的凝固点。

3.所需数据：

环已烷的密度P(g/cm3)=0.7971-8.879xl0-4t(℃)

1

环已烷的凝固点6.5℃环已烷的Kf=20.2K-mol-kg

试验二纯液体饱和蒸气压的测量

一、试验目的

L用平衡管测定不同温度下液体的饱和蒸气压;。

2.明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，了解纯液体的饱和蒸

气压与温度的关系，即克劳修斯-克拉贝龙(Clausius-Clapeyron)方程式的意义；

3.学会由图解法求其平均摩尔气化热和正常沸点。

二、试验原理

在通常温度下(距离临界温度较远时),纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压

称为该温度下液体的饱和蒸气压，简称为蒸气压。蒸发一摩尔液体所汲取的热量称

为该温度下液体的摩尔气化热.

液体的蒸气压随温度而变更，温度上升时，蒸气压增大；温度降低时，蒸

气压降低，这主要与分子的动能有关。当蒸气压等于外界压力时，液体便沸腾，此

时的温度称为沸点，外压不同时，液体沸点将相应变更，当外压为101.325kPa

时，液体的沸点称为该液体的正常沸点。

液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示：

dinp_bgH邕

dTRT’(1)

式中，R为摩尔气体常数;T为热力学温度;&apHm为在温度T时纯液体的

摩尔气化热。

假定AvapHm与温度无关，或因温度范围较小，NpHm可以近似作为常

数，积分上式，得：

其中C为积分常数。由此式可以看出，以Inp对1/T作图，应为始

终线，直线的斜率为-AvapHm/R,由斜率可求算液体的AvapHm。

测定液体饱和蒸气压的方法很多。本试验采纳静态法，是指在某一温度下，

干脆测量饱和蒸气压，此法一般适用于蒸气压比较大的液体。试验所用仪器是纯液

体饱和蒸气压测定装置，如下页图1所示。

平衡管由A球和U型管B、C组成。平衡管上接一冷凝管，以橡皮管与真

空压力计相连。A内装待测液体，当A球的液面上纯粹是待测液体的蒸气（无空气），

而B管与C管的液面处于同一水平常,则表示B管液面上的（即A球液面上的蒸气

压）与加在C管液面上的外压相等。此时，体系气液两相平衡的温度称为液体在此

外压下的沸点。用当时的大气压加上真空压力计的读数（负值），即为该温度下液

体的饱和蒸气压。

图1饱和蒸气压系统装置示意图

三、仪器与试剂

1.仪器纯液体饱和蒸气压测定装置（包括玻璃平衡管，见上图右侧。留意

当心轻放）；数字真空压力计；真空泵；恒温水浴；温度计；

2.药品乙醇（分析纯）

四、试验步骤

1.了解真空泵、恒温槽、真空压力计的运用与留意事项。

精密数字压力计（真空压力计）的运用方法

图2前面板示意图

①单位键：选择所须要的计量单位

②采零键：扣除仪表的零压力值（即零点漂移）

③复位键：程序有误时重新启动CPU

④数据显示屏：显示被测压力数据

2.了解缓冲储气罐的气路连通原理，熟识运用储气罐限制系统真空度。（储气

罐下部大箱和上部小管分别有什么作用？）

缓冲储气罐的运用方法（调整阀在旋转时动作肯定要缓慢，以免损坏

阀门造成漏气）

阀门2

图3缓冲储气罐示意图

①安装

用橡胶管将真空泵气嘴与缓冲罐接嘴相连。接口1用堵头塞紧。接口2与数字

压力表连接。

②整体气密性检查

将进气阀、阀2打开，阀1关闭（三阀均为顺时针旋转关闭，逆时针旋转开启）。

启动真空泵抽真空至压力为-1。0KPa左右，关闭进气阀、与真空泵。视察数字压

力计，若显示数值无上升，说明整体气密性良好。否则需查找并清除漏气缘由，直

至合格。

③“微调部分”的专密性检查

关闭阀2,用阀1调整“微调部分”的压力，使之低于压力罐中压力的1/2,

视察数字压力计，其显示值无变更，说明气密性良好。若显示值有上升说明阀1泄

漏，若下降说明阀2泄漏。

3.将乙醇放入平衡管B、C间的U形管中->热风吹A球（排空气）一冷

却->乙醇吸入A球——重复几次上述步骤，直至乙醇吸入A球约2/3量。

4.按上面图1连接设备，检查系统气密性。抽真空至约3。KPa,关闭系统

与真空泵的连通旋钮，数分钟内真空计读数基本不变，表明系统不漏气。否则需检

漏。

5.测定不同温度下乙醇的饱和蒸气压

接通冷凝水,将恒温槽温度设定为40C,抽真空至A球内液体沸腾约3-5min

（沸腾不宜过于猛烈），以解除A、B间的空气。

温度到达40℃后恒温5-10min,利用储气罐上部的小管调整气压，当B

管与C管的液面相平常读取真空计示数（操作如何防止空气倒灌？）。真空度加上

大气压力数值即为该温度下液体的饱和蒸气压。把温度上升5℃,并恒温5-10

min,重复上面的操作，记录真空计示数，始终到温度为75

五、数据记录与处理

1.记录大气压力，试验温度与该温度时的真空度；计算液体在不同温度时的饱

和蒸气压P*o

2.绘出Inp*对1/T的直线图。由直线斜率计算出被测液体在试验温度区间内

的平均摩尔气化热。

3.由曲线求得样品的正常沸点，并与文献值比较。

六、思索题

用此装置，可以便利地探讨各种液体，如苯，二氯已烯，四氯化碳，水，正丙

醇，异丙醇，丙酮和环己烷等，这些液体中很多是易燃的，在加热时应当留意什么

问题。

留意事项

1.减压系统不能漏气，否则抽气时达不到本试验要求的真空度。

2.必需充分解除净B、C间的U形弯管空间中全部空气，使A球液面上空只

含液体的蒸气分子。平衡管必需全部放置于恒温水浴中的水面以下，否则其温度与

水浴温度不同。

3.加压操作（旋转调整阀门）动作要缓慢，幅度要小，使空气缓慢漏入，压力

缓慢变更，严防空气倒灌，否则试验要重做。

4.读数要求精确。

试验三燃烧热的测定

一、试验目的

•驾驭有关热化学试验的一般学问和技术；

•驾驭氧弹的构造与运用方法，了解氧气钢瓶和减压阀的运用方法；

・用氧弹式量热计测定蔗糖的燃烧燃。

二、试验原理

当产物的温度与反应物的温度相同，在反应过程中只做体积功而不做其它功

时，化学反应汲取或放出的热量，称为此过程的热效应，通常亦称为“反应热”。

热化学中定义：在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧时的反应热称为摩尔燃

烧热（焰），记为所谓完全燃烧，对燃烧产物有明确的规定，通常，C、H

等元素的燃烧产物分别为co2（g）＞H2OQ）等。由于上述条件下AH=Qp,因此AcHm

也就是该物质燃烧反应的等压热效应Qpo

在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行（如在弹式量热计中进行），这样

干脆测得的是反应的恒容热效应Qv（即燃烧反应的摩尔燃烧内能变AUn）0若反

应系统中的气体物质均可视为志向气体，依据热力学推导,&Hm和&Um的关系为:

人氏=品4+-2＞貂）

3（1）

式中，T为反应温度（K）;&Hm为摩尔燃烧焙（J-moH）;&Um为摩尔燃烧内

能变（J・mol」）；VB（g）为燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数。产物取正值，

反应物取负值。

通过试验测得Qv值，依据上式可计算出Qp,即燃烧焙的值AcHm。测量热效

应的仪器称作量热计，量热计的种类很多，本试验是用氧弹式量热计进行燃烧焙的

测定。氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品燃烧所释放的能量使得氧弹本

身与其四周的介质和热量计有关附件的温度上升，则测量介质在燃烧前后体系温度

的变更值，就可求算该样品的恒容燃烧热。

为了使被测物质能快速而完全地燃烧，就须要有强有力的氧化剂。在试验中常

常运用压力为15-20个大气压的氧气作为氧化剂。用氧弹量热计进行试验时，氧

弹放置在装有肯定量水的水桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是温度恒定的水夹

套。样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热、引火丝燃烧放出的热，大部分被水桶

中的水汲取；另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器与温度计等所汲取。在量热计与环

境没有热交换的状况下，可以写出如F的热量平衡公式：

-QvXm-qXL=WxC水XAt+C^^XAt（1）

1

式中：Qv：被测物质的定容燃烧热（J.g）；m：被测物质的质量（g）;

q：引火丝的单位长度燃烧热（J-1）；L：烧掉了的引火丝长度；

W:水桶中的水的质量（g）；C水：水的比热（Jgi℃-】）；

C计：氧弹、水桶等的总的比热（也称为热量计的水当量）（J℃T）;At为与

环境无热交换时的真实温差。

从（1）式可知，要测得样品的Qv必需知道仪器的水当量C”.。测量的方法

是以肯定量的已知燃烧热的标准物质（常用苯甲酸，其燃烧热以标准试剂瓶上所标

明的数值为准)在相同的条件下进行试验，由标准物质测定仪器的水当量C计，再

测定样品的Qv,从而计算相应的Qpo

事实上，氧弹式热量计不是严格的绝热系统，加之由于传热速度的限制，燃烧

后由最低温度达最高温度需肯定的时间，在这段时间里系统与环境难免发生热交

换，因而从温度计上读得的温差就不是真实的温差。为此，必需对读得的温差进

行雷诺校正。

校正方法如下：

称适量待测物质，估计其燃烧后可使水温上升1.5〜2.0度，预先调整水温使

其低于环境1.。度左右。按操作步骤进行测定，将燃烧前后视察所得的一系列水温

柔时间关系作图，可得图b(1)的图形，图中H点意味着起先燃烧，热传入介质;

D点为视察到的最高温度值；从相当于室温的J点作水平线交曲线于I,过I点作

垂线ab,再将FH线和GD线延长并交ab线于A、C两点。A点与C点所表示的

温度差即为欲求温度的上升图中AA'为起先燃烧到温度上升至室温这一段时

间a3内，由环境辐射和搅拌引进的能量而造成量热计温度的上升，必需扣除之。

CC'为室温上升到最高点D这一段时间At?内，量热计向环境的热漏造成温度的

降低，计算时必需考虑在内。由此可见，AC两点的差值较客观地表示了由于样品

燃烧促使温度上升的数值。

有时量热计的绝热状况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断略微引进能量使得燃

烧后的最高点不出现，如图b(2)所示。其校正方法同前述。

b

图b(1)

三、仪器与试剂

绝热式氧弹量热计1套；数字式精密温差测量仪1台；氧气钢瓶1只；氧气

表1只；压片机1套；万用电表1只；台称1只（量程lOKg）;分析天平1台;

活搬手1只；不锈钢银子1只；直尺1把；剪刀1把;

苯甲酸；蔗糖；引燃铁丝。

(1)搅动棒(2)外筒(3)内筒(4)垫脚

(5)氧弹(6)传感器(7)点火按犍(8)电源开关

(9)搅拌开关(10)点火输出负极(11)点火输出正极

(12)搅拌指示灯(13)电源指示灯(14)点火指示灯

注：此台为电脑限制点火，非电脑限制点火则限制背板中无“点火接口”o

四、试验步骤

1、熟识整个试验流程，了解量热计点火流程和温差仪运用方法。

2、量热计比热容测定(即测量水当量)

(1)压片：在托盘天平上粗略称取。.9g左右的苯甲酸，在压片机中压成片状。

不要过于用力，也不要太松。样片压得太紧，点火时不易全部燃烧；压得太松，样

品简洁脱落，且充氧气时样品上的粉末会被吹散。将样品在干净的滤纸上轻击二、

三次(样品仍应保持块状)，再用分析天平精确称量(小数点后应有四位有效数字)，

记录质量。

(2)装样：拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦干净，取一根燃烧丝精确测量其长度并

记录，然后将燃烧丝两端分别固定在两根电极上，中部缠可绕在圆珠笔芯等上使其

旋为螺纹状，贴紧样品苯甲酸(燃烧丝与日烟壁不能相碰)。按图5.2将铁丝两端

固定在氧弹电极上。铁丝与药片充分接触，但与燃烧皿切不行相碰，以免造成短路。

在弹杯中注入10ml水，把弹头放入弹杯中，用手拧紧。用万用电表检查两极间电

阻值，一般不应大于10Q,保证线路连接良好。

图5.2氧弹内部示意图

1—电极；2—燃烧皿；3一铁丝；4一药片

(3)充氧气：首先顺次打开氧气钢瓶总阀门和减压阀门，起先先充入少量氧气(约

0.5MPa),然后将氧弹中的氧气放掉，借以赶出氧弹中的空气，再向氧弹中充入约

2Mpa的氧气(勿超过2.5MPa)0关闭氧气瓶总阀门，放掉氧气表中的余气。再

次用万用表检查两电极间的电阻。如阻值过大，可能是电极与弹壁短路，则应放出

氧气，开盖检查并连接好后重新充气，待用。

(4)调整水温

用温差测量仪测定夹套内空气温度，待温度稳定后记录其温度值。用大容量瓶

(1L)精确量取自来水3L于内桶中(先称量内桶重量，加水后称量总重，确保水量

在3000g左右)。再将氧弹放入(留意内桶中放置的氧弹底座的方向)，水面刚好

盖过氧弹。如氧弹有气泡逸出，说明氧弹漏气，找寻缘由并解除。将两根电极线一

端插入氧弹两电极上，另一端插入点火输出孔，电极线嵌入桶盖的槽中，缓缓盖上

盖子，留意视察使搅拌器不与氧弹相碰。同时将温差测量仪探头从夹套中取出，擦

干后插入内筒水中。在面板上按F搅拌按钮，起先搅拌。

(5)点火

开启SHR-15恒温式热量计的电源开关，点火指示灯亮，开启搅拌开关，进

行搅拌。水温基本稳定后，将温差仪“采零”并“锁定”。待温度稳定后，设置蜂

鸣60秒一次，每隔60秒记录一次温差值（精确至±0.0029）,直至连续10次水

温有规律微小变更。设置蜂鸣15秒一次，按下“点火”按钮，此时点火指示灯灭,

停顿一会点火指示灯又亮，直到燃烧丝烧断，点火指示灯才灭。氧弹内样品一经燃

烧，水温很快上升，点火胜利。每隔15秒，记录一次温差值，直至两次读数差值小