《农产品质量检测技术》课件-4.样品的预处理

样品的预处理主讲人：王福超学习目标：1.了解预处理的目的。2.掌握各类样品预处理方法。样品预处理样品预处理的目的：1.去除干扰2.浓缩成分样品预处理方法有机物破坏法主要用于食品无机元素的测定，由于食品中的无机盐和矿物质元素与蛋白质或有机酸结合成为难溶难离解的有机金属化合物，要想测定这些矿物质和无机盐的含量，必须在测定前破坏有机物结合体，释放出被测组分。干消化法（又称灰化），这是一种利用高温灼烧的方式破会样品中的有机物的方式，因此又叫灼烧法干消化法破坏彻底、操作简便、使用试剂少，但破坏时间长、温度高。有机物破坏法样品预处理方法湿消化法，向样品中加入强氧化剂并加热消煮，使有机质完全分解、氧化、呈气态逸出，保留待测物，供测试用湿法消解操作简便，可一次处理较大量样品，适用于生物样品中微量金属元素分析。样品预处理方法微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液进行消解的过程。有机物破坏法微波消解技术具有高效快速、试剂用量少、环境污染小等优点。加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。样品预处理方法蒸馏法是利用液体混合物中各组分挥发度不同进行分离的方法。根据被蒸馏物质的稳定性分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏。常压蒸馏法是当被蒸馏的物质受热后不易发生分解或在沸点不太高的情况下，可在常压进行蒸馏样品预处理方法当被蒸馏物质在常压蒸馏条件下极易分解，或者是沸点太高时因此须降低蒸馏温度，称为减压蒸馏将水和与水互不相溶的液体一起蒸馏，这种方法成为水蒸气蒸馏法。样品预处理方法适用于两种或两种以上组分是可以互溶而且沸点相差很小的混合液体。样品预处理方法溶剂提取法：利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分分离称为萃取，也叫提取。浸取法：即液-固萃取法，用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸取出来称浸提法溶剂萃取法，利用适当的溶剂，通常为有机溶剂将液体样品中的被测组分或杂质提取出来称为萃取。样品预处理的方法向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶液中溶解度大大降低，而从溶液中析出，称盐析。盐析法不能破坏溶液中所要析出的物质注意选择适当的盐析条件，如溶液的pH、温度等样品预处理的方法化学分离法磺化法是以硫酸处理样品提取液，使其中的脂肪磺化，并生成溶于硫酸和水的强极性化合物从有机溶剂中分离出来掩蔽法是向样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变其存在状态，成为被掩蔽状态，以消除其对被测组分的干扰沉淀法是利用沉淀反应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心从而达到分离的目的皂化法是以热碱KOH-乙醇溶液与脂肪及其杂质发生皂化反应，而将其除去。样品的预处理方法色谱分离法又称色层分离法，将样品中的组分在载体上进行分离的方法。这是应用最广泛的分离方法之一。吸附色谱分离，是利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝活化处理后等，吸附剂对样品中的各组分依其吸附能力不同被载体选择性吸附而分离分配色谱分离，根据样品中的组分在固定相和流动相中的分配系数不同而进行分离。离子交换色谱分离，利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应实现分离常压浓缩，只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩薄膜蒸发，指使药液在蒸发时形