甘肃省靖远三中2025届高一化学第二学期期末检测模拟试题含解析

甘肃省靖远三中2025届高一化学第二学期期末检测模拟试题注意事项:1．答题前，考生先将自己的姓名、准考证号码填写清楚，将条形码准确粘贴在条形码区域内。2．答题时请按要求用笔。3．请按照题号顺序在答题卡各题目的答题区域内作答，超出答题区域书写的答案无效；在草稿纸、试卷上答题无效。4．作图可先使用铅笔画出，确定后必须用黑色字迹的签字笔描黑。5．保持卡面清洁，不要折暴、不要弄破、弄皱，不准使用涂改液、修正带、刮纸刀。一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、下列可以用分液漏斗分离的一组混合物是（）A．乙醇与乙酸 B．苯与溴苯C．乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液 D．葡萄糖与果糖2、在农业上常用稀释的福尔马林来浸种，给种子消毒。该溶液中含有A．甲醇 B．甲醛 C．甲酸 D．乙醇3、在10﹣9m～l0﹣7m范围内，对原子、分子进行操纵的纳米超分子技术往往能实现意想不到的变化。纳米铜颗粒一遇到空气就会剧烈燃烧，甚至发生爆炸。列说法正确的是（）A．纳米铜是一种新型化合物B．纳米铜颗粒比普通铜更易与氧气发生反应C．纳米铜与普通铜所含铜原子的种类不同D．纳米铜无需密封保存4、硝酸既表现氧化性又表现酸性的是（）A．Na2CO3与稀HNO3B．C和浓HNO3共热C．Ag和稀HNO3共热D．Fe(OH)3和稀HNO3反应5、下列反应中，属于加成反应的是（）A．CH2CH─CH3+HClOHOCH2─CHCl─CH3B．CH3Cl+Cl2CH2Cl2+HClC．SO2+2NaOHNa2SO3+H2OD．HNO3+H2O6、对于反应A(g)+3B(g)2C(g)，下列各数据表示不同条件下的反应速率，其中反应进行得最快的是A．v(A)=0.2mol/(L•s) B．v(B)=0.2mol/(L•s)C．v(B)=0.3mol/(L•s) D．v(C)=0.2mol/(L•s)7、下列说法正确的是（）A．光照下，1molCH4最多能与4molCl2发生取代反应，产物中物质的量最多的是CCl4B．苯与液溴在一定条件下能发生取代反应C．甲烷与乙烯混合物可通过溴的四氯化碳溶液分离D．乙烯和苯分子中均含独立的碳碳双键，都能与H2发生加成反应8、常温常压下，下列气体能用瓶口向下排空气法收集的是()A．CO2B．NH3C．C12D．SO29、分子式为C4H10的烃共有A．2种B．1种C．3种D．4种10、下列过程中，不属于氮的固定的是（

）A．闪电时，N2变为NO B．NO被空气中O2氧化为NO2C．工业上，用N2合成氨 D．豆科植物根瘤菌把N2变成NH311、溴苯是不溶于水的液体，常温下不与酸、碱反应，可用如图装置制取（该反应放出热量）。制取时观察到锥形瓶中导管口有白雾出现等现象。下列说法错误的是A．制备溴苯的反应属于取代反应B．装置图中长直玻璃导管仅起导气作用C．该反应还可能看到烧瓶中有红色蒸汽D．溴苯中溶有少量的溴，可用NaOH溶液洗涤除去12、下列说法正确的是（）①锌跟稀硫酸反应制取氢气，加入少量硫酸铜溶液能加快反应速率；②电冶铝工业中用电解熔融状态氧化铝，用冰晶石作助熔剂的方法进行冶炼③电解法精炼铜时，电路中每转移2mol电子，阳极质量就减少64g④镀锌铁镀层破坏后锌仍能减缓铁腐蚀，其原理为牺牲阳极的阴极保护法⑤第五套人民币的一元硬币材质为铜芯镀银，在电镀过程中，铜芯应做阳极⑥外加电流的金属保护中，被保护的金属与电源的正极相连，发生氧化反应A．①②④B．①②③④C．①③⑤⑥D．③④⑥13、下列化学方程式或离子方程式书写错误的是A．从海带中提取碘：H2O2+2I—+2H+=2H2O+I2B．乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色：CH2=CH2＋Br2→CH2Br—CH2BrC．苯与溴的反应：D．金属锂在空气中加热：2Li+O2Li2O214、一定温度下，某容器内发生反应N2(g)＋3H2(g)2NH3(g)，达到平衡的标志是A．氨气、氮气、氢气的浓度相等 B．氮气和氢气的物质的量之比为1∶3C．氨气、氮气、氢气的浓度不变 D．恒温恒容时，混合气体的密度保持不变15、下列各组离子，在溶液中能大量共存的是（）A．Ba2+、K+、CO32-、Cl- B．Mg2+、NO3-、Ac-、H+C．Cu2+、Na+、Br-、SO42- D．NH4+、Fe3+、I-、OH-16、Mg-H2O2电池可用于驱动无人驾驶的潜航器。该电池以海水为电解质溶液，示意图如下。该电池工作时，下列说法正确的是（）A．Mg电极是该电池的正极B．H2O2在石墨电极上发生氧化反应C．石墨电极附近溶液的pH增大D．溶液中Cl－向正极移动二、非选择题（本题包括5小题）17、几种有机物的相互转化图如下：请回答：（1）乙烯的电子式是________；（2）反应①的反应类型是________；（3）X→Y的化学方程式是________；（4）X+Z→W的化学方程式是________；实验室常用下图所示的装置实现这一转化。试管b中一般加入____溶液，从试管b中分离出W的方法是________。18、元素周期表是学习化学的重要工具,它隐含许多信息和规律。下表所列是六种短周期元素的原子半径及主要化合价(已知铍元素的原子半径为0.089nm)。元素代号ABCDXY原子半径/nm0.0370.1430.1020.0990.0740.075主要化合价+1+3+6,-2-1-2+5,-3（1）C元素在周期表中的位置为________，其离子结构示意图为：_______。（2）B的最高价氧化物对应的水化物与Y的最高价氧化物对应的水化物反应的离子方程式为___。（3）关于C、D两种元素说法正确的是__________（填序号）。a.简单离子的半径D>Cb.气态氢化物的稳定性D比C强c.最高价氧化物对应的水化物的酸性C比D强（4）在100mL18mol/L的C的最高价氧化物对应的水化物的浓溶液中加入过量的铜片，加热使其充分反应，产生气体的体积为6.72L(标况下），则该反应过程中转移的电子数为______。（5）写出由A、D、X三种元素组成的某种可以消毒杀菌物质的电子式_____________。（6）比较Y元素与其同族短周期元素的氢化物的熔沸点高低__＞___(填氢化物化学式），理由___________。19、某研究小组对铁生锈过行研究。(1)甲同学设计了A、B、C组实验(如上图)，探究铁生锈的条件。经过较长时间后，甲同学观察到的现象是：A中铁钉生锈；B中铁打不生锈；C中铁钉不生锈。①通过上述实验现象分析，可得出铁生锈的外部条件是____________；②铁钉发生电化学腐蚀的正极电极反应式为_____________；③实验B所用的水要经过____处理；植物油的作用是____________；④实验C中碱石灰的作用是___________。(2)乙同学为了达到同样目的，设计了实验D(如图)，发现一段时间后，试管中的表面升高，其原因是_________________。20、苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：已知：名称相对分子质量颜色，状态沸点(℃)密度(g·cm-3)苯甲酸122无色片状晶体2491.2659苯甲酸乙酯150无色澄清液体212.61.05乙醇46无色澄清液体78.30.7893环己烷84无色澄清液体80.80.7318苯甲酸在100℃会迅速升华。实验步骤如下：①在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸，25mL95%的乙醇（过量），20mL环己烷以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。④检验合格，测得产品体积为12.86mL。回答下列问题：（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_________（填入正确选项前的字母）。A．25mLB．50mLC．100mLD．250mL（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是_____________________。（3）步骤②中应控制馏分的温度在____________。A．65～70℃B．78～80℃C．85～90℃D．215～220℃（4）步骤③加入Na2CO3的作用是______________________；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是____________。（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是__________。A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔（6）计算本实验的产率为_______________。21、如图是短周期周期表的一部分①～⑨是元素周期表的部分元素。请回答下列问题:(1)③、⑤、⑥对应的原子半径最大的是_____(写元素名称)

(2)元素⑤和⑧形成的化合物的电子式是_____，该化合物溶于水被破杯的化学键类型为_______。(3)元素⑥和⑨的最高价氧化物对应的水化物发生反应的离子方程式是________。(4)由表中两种元素形成的氢化物A和B都含有18个电子，A是一种6原子分子，可做火箭发动机燃料；B是一稗常见的氧化剂，已知液态A与液态B充分反应生成已知液态10电子分子和一种气态单质，写出A与B反应的化学方程式：______________。(5)某同学为了比较元素⑧和⑨非金属性的相对强弱，用如图所示装置进行实验：①溶液c的作用是____________。②溶液b是(填化学式)_____。写出溶液b中发生反应的离子方程式为_________。

参考答案一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、C【解析】

A.乙醇与乙酸相互溶解，无法用分液漏斗分离，与题意不符，A错误；B.苯与溴苯相互溶解，无法用分液漏斗分离，与题意不符，B错误；C.乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液互不相溶，可以用分液漏斗分离，符合题意，C正确；D.葡萄糖与果糖均为固体，无法用分液漏斗分离，与题意不符，D错误；答案为C。【点睛】分液漏斗分离的为两种互不相溶的液体。2、B【解析】

甲醛的水溶液是福尔马林，答案选B。3、B【解析】

A.纳米铜属于单质，不是化合物，A项错误；B.根据题意，纳米铜粒一遇到空气就会剧烈燃烧，甚至发生爆炸，说明纳米铜颗粒比普通铜更易与氧气反应，B项正确；C.纳米铜与普通铜所含原子种类相同，都是铜原子，C项错误；D.纳米铜粒一遇到空气就会剧烈燃烧，甚至发生爆炸，故纳米铜应密封保存，D项错误；答案选B。4、C【解析】A.发生反应：Na2CO3+2HNO32NaNO3+H2O+CO2↑，NaHCO3+HNO3NaNO3+H2O+CO2↑，硝酸表现酸性；B.发生反应：C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O，硝酸表现氧化性；C.发生反应：3Ag+4HNO3(稀)=3AgNO3+NO↑+2H2O，硝酸既表现氧化性又表现酸性；D.发生反应：Fe(OH)3+3HNO3Fe(NO3)3+3H2O，硝酸表现酸性。故选C。点睛：硝酸的H+发生反应表现酸性，NO3-发生反应而被还原表现氧化性。5、A【解析】

A．CH2CH─CH3的碳碳双键断裂，两个碳原子分别结合了羟基和氯原子，属于加成反应，故A选；B．CH3Cl中的一个氢原子被氯原子取代了，属于取代反应，故B不选；C．SO2+2NaOH→Na2SO3+H2O是复分解反应，故C不选；D．苯中的一个氢原子被硝基取代了，属于取代反应，故D不选；故选A。6、A【解析】

全部转化为用B表示的化学反应速率，然后比数值，注意单位要统一。【详解】化学反应速率之比等于化学计量系数之比，因此可得：。A、v(A)=0.2mol/(L•s)，D、v(C)=0.2mol/(L•s)，因此，反应速率最大的为A。7、B【解析】分析：A．甲烷和氯气发生取代反应生成多种氯代烃，同时生成氯化氢；B．可发生取代反应生成溴苯；C．乙烯与溴的四氯化碳溶液发生加成反应；D．苯不含碳碳双键。详解：A．甲烷和氯气发生取代反应生成多种氯代烃，同时生成氯化氢，产物中物质的量最多的是氯化氢，A错误；B．苯与液溴在一定条件下可发生取代反应，生成溴苯，B正确；C．乙烯与溴的四氯化碳溶液发生加成反应，被除去，不能实现分离，C错误；D．苯不含碳碳双键，但可与氢气发生加成反应，D错误。答案选B。8、B【解析】分析：能采用瓶口向下排空气法收集的气体应该满足密度比空气小，然后分析四个选项中各个气体的性质，据此分析解题。详解：A、二氧化氮密度比空气大，故A错误；B、氨气密度比空气小，故B正确；C、氯气密度比空气大，故C错误；D、二氧化硫密度比空气大，故D错误.故答案为：B。点睛：本题是关于常见气体收集方法的常见考题，难度不大，解题关键是掌握向下排空气法收集的气体应该满足密度比空气小，然后分析四个选项中各个气体的化学性质。9、A【解析】分子式为C4H10的烃有CH3CH2CH2CH3、CH(CH3)3，共计两种，答案选A。点睛：书写同分异构体时，首先判断该有机物是否有类别异构。就每一类物质，先写出碳链异构体，再写出官能团的位置异构体。碳链异构体按“主链由长到短，支链由整到散，位置由心到边，排列由对、邻至间（有多个取代基时）”的规律书写。10、B【解析】

将空气中游离态的氮（即：单质）转化为含氮化合物的过程叫氮的固定。A.N2和O2在反应为N2+O2=2NO，游离态的氮（氮气）变成化合态的氮（NO），A项不符合题意；B.将化合物（NO）转化成另一化合物（NO2），B项符合题意；C.N2+3H22NH3，游离态的氮（氮气）变成化合态的氮（NH3），C项不符合题意；D.豆科植物根瘤菌把N2变成NH3，游离态的氮（氮气）变成化合态的氮（NH3），D项不符合题意；本题答案选B。11、B【解析】

A.实验室用苯和液溴在氯化铁的条件下制备溴苯，反应属于取代反应，A正确；B.装置图中长直玻璃导管既起导气作用，又起冷凝回流的作用，B错误；C.该反应为放热反应，还可能看到烧瓶中有红色溴蒸汽出现，C正确；D.溴苯中溶有少量的溴，可与NaOH溶液反应生成溴化钠、次溴酸钠，其易溶于水，不易溶于有机溶剂，从而洗涤除去，D正确；答案为B12、A【解析】分析：本题考查的是金属的腐蚀和防护，根据原电池和电解池的原理进行分析。详解：①锌跟稀硫酸反应制取氢气，加入少量硫酸铜溶液时锌与硫酸铜反应生成铜，在硫酸存在下形成原电池，加快反应速率，故正确；②电冶铝工业中用电解熔融状态氧化铝，用冰晶石作助熔剂的方法可以降低氧化铝的熔点，故正确；③电解法精炼铜时，阳极上先溶解活泼的金属，再溶解铜，故电路中每转移2mol电子，阳极质量不是铜的质量，故错误；④镀锌铁镀层破坏后形成原电池，锌做原电池的负极，锌仍能减缓铁腐蚀，其原理为牺牲阳极的阴极保护法，故正确；⑤第五套人民币的一元硬币材质为铜芯镀银，在电镀过程中，铜芯应做阴极，银做阳极，故错误；⑥外加电流的金属保护中，被保护的金属与电源的负极极相连，不发生反应，故错误。故选A。点睛：掌握特殊的电解池的工作原理。在电镀装置中，待镀金属在阴极，镀层金属做阳极，溶液含有镀层金属阳离子。在精炼铜装置中，阳极为粗铜，首先是粗铜中存在的活泼金属反应，如锌铁等，然后才是铜溶解，而活泼性在铜之后的金属如银或金等变成阳极泥沉降下来。阴极为纯铜，可以通过转移电子数计算析出的铜的质量，不能计算阳极溶解的质量。13、D【解析】

A.从海带中提取碘，可用双氧水来氧化I-，发生的离子反为H2O2+2I—+2H+=2H2O+I2，故A项中离子方程式正确；B.乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色是因为乙烯与溴发生了加成反应：CH2=CH2＋Br2→CH2Br—CH2Br，故B项中方程式正确；C.苯与溴发生的是取代反应：，故C项正确；D.金属锂的活泼性不如金属钠，故在空气中加热发生的反应为：4Li+O22Li2O，故D中方程式错误；答案选D。【点睛】在理解同族元素及其化合物的性质时，既要了解它们的相似性，也要注意它们的递变性，如锂、钠、钾三种碱金属元素的单质在空气中加热生成的氧化物并不相同，而分别是Li2O、Na2O2、KO2。14、C【解析】

A、浓度保持不变才能说明达到平衡状态，但各物质浓度相等，不一定是平衡状态，选项A错误；B．当氮气和氢气的物质的量之比为1∶3时，该反应可能达到平衡状态，也可能没有达到平衡状态，与反应物初始浓度、转化率有关，选项B错误；C．当反应达到平衡状态时，正逆反应速率相等，平衡时各种物质的物质的量、浓度等不再发生变化，所以当氮气和氢气、氨气浓度不再变化时，该反应达到平衡状态，选项C正确；D、恒温恒容时，混合气体的密度始终保持不变，不一定达平衡状态，选项D错误。答案选C。15、C【解析】

A.Ba2+和CO32-生成BaCO3沉淀，故A不选；B.Ac-、H+生成醋酸是弱酸分子，故B不选；C.Cu2+、Na+、Br-、SO42-四种离子不生成沉淀、气体和水，故C选；D.NH4+和OH-生成NH3·H2O是弱碱分子、Fe3+和OH-生成Fe(OH)3沉淀，Fe3+和I-能发生氧化还原反应，故D不选；故选C。16、C【解析】

A.组成原电池的负极被氧化，在Mg－H2O2电池中，镁为负极，而非正极，A项错误；B.H2O2在石墨电极上得电子发生还原反应，B项错误；C.工作时，正极反应式为H2O2+2H++2e-═2H2O，不断消耗H+离子，正极周围海水的pH增大，C项正确；D.原电池中，阳离子向正极移动，阴离子向负极移动，形成闭合回路，所以溶液中的Cl－向负极移动，D项错误。答案选C。【点睛】本题考查原电池的工作原理等知识。正确书写电极反应式为解答该题的关键，镁-H2O2酸性燃料电池中，镁为活泼金属，应为原电池的负极，被氧化，电极反应式为Mg-2e-═Mg2+，H2O2具有氧化性，应为原电池的正极，被还原，电极反应式为H2O2+2H++2e-═2H2O，根据电极反应式判断原电池总反应式，根据电极反应判断溶液pH的变化。二、非选择题（本题包括5小题）17、加成反应2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2OCH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O饱和碳酸钠溶液分液【解析】

由图中转化可知，乙烯与水发生加成反应生成X为CH3CH2OH，X催化氧化生成Y，Y为CH3CHO，Y氧化生成Z，Z为CH3COOH，X与Z发生酯化反应生成W，W为CH3COOC2H5，以此来解答。【详解】(1)乙烯的电子式为，故答案为；(2)根据上述分析，反应①为乙烯与水的加成反应，故答案为加成反应；(3)X→Y的化学方程式是2CH3CH2OH+O2

2CH3CHO+2H2O，故答案为2CH3CH2OH+O2

2CH3CHO+2H2O；(4)X+Z→W的方程式是CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O，由图可知，试管b中一般加入饱和碳酸钠溶液，可吸收乙醇、除去乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，乙酸乙酯在水中溶解度较小，会产生分层，因此从试管b中分离出乙酸乙酯的方法是分液，故答案为CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；饱和碳酸钠；分液。18、第三周期VIA族Al(OH)3+3H+==Al3++3H2Ob0.6NANH3PH3两者都为分子晶体，NH3存在分子间氢键，增强分子间作用力，导致熔沸点比PH3高【解析】

根据元素的原子半径相对大小和主要化合价首先判断出元素种类，然后结合元素周期律和相关物质的性质分析解答。【详解】A的主要化合价是+1价，原子半径最小，A是H；C的主要化合价是+6和－2价，因此C是S；B的主要化合价是+3价，原子半径最大，所以B是Al；D和X的主要化合价分别是－1和－2价，则根据原子半径可判断D是Cl，X是O。Y的主要化合价是+5和－3价，原子半径大于氧原子而小于氯原子，则Y是N。（1）C元素是S，在周期表中的位置为第三周期VIA族，其离子结构示意图为。（2）B的最高价氧化物对应的水化物是氢氧化铝，与Y的最高价氧化物对应的水化物硝酸反应的离子方程式为Al(OH)3+3H+＝Al3++3H2O。（3）a.硫离子和氯离子均是18电子，核电荷数越大离子半径越小，则简单离子的半径D＜C，a错误；b.非金属性Cl＞S，非金属性越强，氢化物越稳定，则气态氢化物的稳定性D比C强，b正确；c.非金属性越强，最高价含氧酸的酸性越强，则最高价氧化物对应的水化物的酸性D比C强，c错误；答案选b；（4）浓硫酸和铜反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，硫元素化合价从+6价降低到+4价，得到2个电子。反应中生成二氧化硫的物质的量是6.72L÷22.4L/mol＝0.3mol，则转移电子的物质的量是0.6mol，个数是0.6NA；（5）由H、O、Cl三种元素组成的某种可以消毒杀菌物质是次氯酸，其电子式为。（6）由于氨气和磷化氢都为分子晶体，NH3存在分子间氢键，增强分子间作用力，从而导致熔沸点比PH3高19、有水(或电解质溶液)和氧气(或空气)O2-4e-+2H2O=4OH-煮沸[或“除去氧气(写“加热”不正确)]隔绝空气(或“防止氧气与铁接触”)吸收水蒸气(或“干燥”“保持试管内干燥环境”)铁的腐蚀要吸收氧气(或“氧气参与反应”“消耗了氧气”)使气体体积减小【解析】分析：（1）①铁在潮湿的空气中易发生电化学腐蚀，隔绝空气或在干燥的空气中难以形成原电池反应；②铁发生电化学腐蚀时，正极上是氧气发生得电子的还原反应；③将水煮沸可以将水中的空气排出，植物油和水是互不相溶的；④碱石灰是可以吸水的．（2）根据金属铁生锈的电化学原理来解释。详解：（1）①铁生锈的外部条件是金属要和空气中的水以及氧气接触；②铁钉发生电化腐蚀，负极上铁为活泼金属，易失去电子而被氧化，正极上是氧气发生得电子的反应O2-4e-+2H2O=4OH-；③水中溶解有一定的空气，煮沸可以将空气排出，植物油和水是互不相溶的，它的作用是隔绝空气中的氧气；④碱石灰能吸水，它的作用是吸收空气中的水蒸气；（2）铁生锈会消耗氧气，这样会使试管内压强低于大气压，所以液面上升的原因是铁钉生锈消耗了试管内的氧气，使试管内压强低于大气压。点睛：本题考查金属腐蚀的化学原理，题目难度不大，注意金属发生电化学腐蚀和化学腐蚀的区别，以及形成电化学腐蚀的条件。20、C使平衡不断正向移动C除去硫酸和未反应的苯甲酸苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100℃时发生升华AD90.02%【解析】

（1）在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸，25mL95%的乙醇（过量），20mL环己烷以及4mL浓硫酸，加入物质的体积超过了50ml，所以选择100mL的圆底烧瓶，答案选C；（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水，可使平衡向正反应方向移动；（3）反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，