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文档简介

1、工作简要过程,来源、主要参加单位和工作组成员等;

1.1前言

焊接接头是指两个或两个以上零件要用焊接组合的接点。或指两

个或两个以上零件用焊接方法连接的接头,包括焊材、焊缝、熔合区

和热影响区。熔合区化学成分不均匀,组织粗大,往往是粗大的过热

组织或粗大的淬硬组织,其性能常常是焊接接头中最差的。热影响区

(HAZ)是在焊接热循环作用下,焊缝两侧处于固态的母材发生明显

的组织和性能变化的区域。低碳钢的热影响区可分为过热区、正火区

和部分相变区。其中,过热区是最高加热温度1100C以上的区域,晶

粒粗大,甚至产生过热组织。过热区的塑性和韧性明显下降,是热影

响区中机械性能最差的部位。

熔合区和热影响区中的过热区是焊接接头中机械性能最差的薄弱

部位,其中,Nb、Ti、Al、Mg、Ni、Mo等元素成分对焊接接头性

能影响较大。但在实际焊接接头中,熔合区和焊接热影响区HAZ只是

一个较小范围的局部区域,一般宽度只有几个毫米。又由于HAZ的显

微组织存在梯度性,可分为组织特征极不相同的许多很小的区域,使

得经历某一特定热循环的每个区域更小。现有焊接接头成分测试主要

依据GB/T223《钢铁及合金化学分析方法系列标准》、GB/T20125

《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、

GB/T4336《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析》,湿法

/化学法、火花光谱等测试方法不能满足焊接接头对熔合区和热影响

区成分分析研究需要。微束X射线荧光分析(MXRF)中的微一毫区分

析是XRF分析技术发展的一个新领域。该技术逐渐成为微小原始样品

或大样品微小区域中元素含量及其分布研究的一种重要手段,适合焊

接接头对熔合区和热影响区成分分析研究需要。目前,微束X射线荧

光光谱法测定大尺寸焊接接头的相关标准依然欠缺,急需制定相关标

准规范其测试要求。

L2工作简要过程

中国材料与试验团体标准化委员会(以下简称:CSTM标准委员

会)综合标准标准化领域委员会于2022年7月14日召开立项评估会

审查,批准CSTM标准《焊接接头成分原位统计分布表征微束X射线

荧光光谱法》立项,标准项目归口管理委员会为CSTM/FC99综合标准

化领域委员会,该标准(中文版)立项编号为CSTMLX990001102—

2022,标准(英文版)立项编号为CSTMLX990001102—2022Eo

1.3主要参加单位及成员

共3家单位参加标准制定工作,本标准负责起草单位:南京钢铁

股份有限公司、中关村材料试验技术联盟、钢研纳克检测技术股份有

限公司。

表1木标准起草人及分工信息

姓名单位在本标准中承担的工作

1陈林恒南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控

姓名单位在本标准中承担的工作

2尹志钧南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控

3高燕南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控

4赵晋斌南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控

5李恒坤南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控

6李伟南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控

7王蓬中关村材料试验技术联盟标准编制工作

8王洋中关村材料试验技术联盟标准编制工作

9陈鸣中关村材料试验技术联盟标准编制工作

10范小芬中关村材料试验技术联盟标准编制工作

钢研纳克检测技术股份有限

11李冬玲测试数据验证

公司

钢研纳克检测技术股份有限

12吴东晓测试数据验证

公司

2、标准化对象简要情况及制修订标准的原则。

(1)标准化对象简要情况

试验方法的水平及使用情况,试验设备及仪器情况等。

微束X射线荧光分析(MXRF)中的微-毫区分析是XRF分析技术

发展的一个新领域。该技术逐渐成为微小原始样品或大样品微小区域

中元素含量及其分布研究的一种重要手段,适合焊接接头对熔合区和

热影响区成分分析研究需要。

(2)制修订标准的原则

①制修订标准的依据或理由;

本项目将通过研制微束X射线荧光光谱法测定大尺寸焊接接头

的相关标准,从而为高输入焊接高强度船体结构用钢等焊接接头的测

试提供标准支撑,为提升钢材品质、合理选用焊接制度、解决焊接及

使用中问题提供方法手段。

②制修订标准的原则。

1)符合国家相关的政策及标准;

2)以试验数据及认可的工艺评定报告为编制基础;

3)技术先进、经济合理。

3、相关标准参数对比表

方法标准与相关国际'国外'国家'行业'地方\团体标准

主要参数对比表

标准CSTMLX9900

GB/T223.79GB/T20125GB/T4336

号01102-2022

钢铁多元低合金钢多碳素钢和中低合焊接接头成分原位统计

标准素含量的测定X-元素含量的测定电金钢火花源原子发射分布表征

名称射线荧光光谱法(常感耦合等离子体原子光谱分析方法(常规微束X射线灵光光谱法

规法)发射光谱法法)

规定了用X-本标准规定了本标准介绍了利用微束

本标准规定了用

射线荧光光谱法测用电感耦合等离子体X射线荧光光谱仪对焊

火花放电原子发射光谱

定硅、镐、磷、发射光谱法测定硅、接接头母材、焊材进行

法(常规法)测定碳素

硫、铜、铝、银、钵、磷、银、铭、定量分析的原理、仪器

范围钢和中低合金钢中碳、

格、钥、帆、钛、钥、铜、钿、钻、与辅助设备、检测条

硅、钵、磷、硫、铝、

铝和铝的含量。钛、铝的方法。本方件、标样选择、操作步

银、鹤、钥、锐、铝、

本部分适用法适用于铁质量分数骤、数据处理及检测报

钛、铜、钢、钻、硼、

于铸铁、生铁、非大于92%的碳钢、告

合金钢、低合金低合金钢中硅、锦、错、神和锡含量的方本标准适用于焊接接头

钢,磷、馍、铭、钳、法。中Ni、Ti、Mn、Nb、

铜、钮、钻、钛、铝本标准适用于电Mo、Fe、Cr、Cu等元

含量的测定,其测定炉、感应炉、电渣炉、素的原位统计分布分

多元素含量范围见表转炉等铸态或锻轧的碳

1o素钢和中低合金钢样品

分析

在X射线管做光源的基

础上,通过一个聚束毛

细管透镜聚焦X射线,

X-射线管产

将制备好的块状并在焦点处放置样品,

生的初级X-射线照

样品在火花光源的作用同时采用高精度样品三

射到平整、光洁的试料用盐酸和

下与对电极之间发生放维移动平台和光学显微

样品表面上时,产硝酸的混合酸溶解,

电,在高温和惰性气氛镜来实现样品测试位置

生的特征X-射线经并稀释至一定体积。

中产生等离子体。被测和扫描区域的精确控

晶体分光后,探测如需要,加忆作内

元素的原子被激发时,制,样品受到高能量聚

器在选择的特征波标。将雾化溶液引入

电子在原子内不同能级焦X射线光束照射,样

长相对应的20角电感耦合等离子体发

间跟辽,当由高能级向品中的元素内层电子受

原理处测量X-射线荧光射光谱仪,测定各元

低能级跃迁时产生特征到激发,产生特征X射

强度。根据校准曲素分析线的发射光强

谱线,测量选定的分析线或称X射线荧光

线和测量的X-射线度,或同时在

元素和内标元素特征谱(XRF),通过一系列

荧光强度,计算出371.03nm处测定忆

线的光谱强度。根据样成分标准样品分析获得

样品中硅、锦、的发射光强度,计算

品中被测元素谱线强度元素X射线爽光强度与

磷、硫、铜、铝、各元素的发射光强度

(或强度比)与浓度的相应元素的含量相关

银、铭、钥、帆、比。

关系,通过校准曲线计性,将待测样品中不同

钛、鸨和锐的质量

算被测元素的含量。元素产生的荧光X射线

分数。

能量或强度转化成含

量,从而实现样品的定

性和定量分析。

样品采用磨床加工出光

按照GB/T20066

滑的表面,也可用400-

的规定取样和制样。取

600目砂纸磨制出待测

样时应保证取出的分析

表面。标准样品和分析

样品均匀、无缩孔和裂

样品应在同一应条件下

成品试样按按GB/T20066纹。铸态样品取样时,

制样研磨加工,保证样品表

GB/T20066规定进或适当的国家标准取应将钢水注入规定的模

要求面平整、洁净、无锈层

行取样。制样。具中,用铝脱氧时,脱

及涂覆层,样品厚度不

氧剂含量不应超过

小于5mm,且无物理

0.35%;钢材取样时,

缺陷。样品测量前应使

应选取具有代表性部

用无水乙醇清洁试样表

位。

而。

仪器X-射线荧光通常的实验室火花放电原子发微束X射线灵光光谱仪

设备光谱仪设备及电感耦合等离射光谱仪

子体原子发射光谱仪

(ICP-AES)o

试验报告应当通过成分统计分布分

试验报告应包括下列内容:a)试验报告应当包析,得到扫描分析范围

包括下列内容a)识别样品、实验室和括下列内容:a)识别内样品各元素分布的表

识别被测样品所需试验日期所需的全部样品、实验室和试验日征指标,如特定位置含

的全部资料:b)资料;b)引用标期所需的全部资料:量、最大偏析度、含量

使用的标准;c)掂:O结果及其表b)引用标准:c)结果二维等高图、含量线分

试验

试验结果,包括各示;d)使用的分析及其表示;d)使用的布曲线、统计偏析度

结果

单次试验结果和它线;e)测定中发现分析线;e)测定中发等。

们的平均值;d)的异常现象;D对结现的异常现象;f)对结

在试验中观察到的果可能已产生影响的果可能已产生影响的本

异常现象;e)试本标准中未作规定的标准中未作规定的各种

验日期。各种操作或任选的操操作或任选的操作。

作。

元素含量测定不确定度

试验的主要来源有试样制

有效给出精密度给出精密度要备、仪器校准、标准样

给出精密度要求

性判要求求品、标定曲线等。不确

断定度的评价可按照JJF

1059.1执行。

4、标准主要内容(包括牌号、成分、性能指标、型号、各种参数、公

式、试验方法、检验规则等)确定的论据(包括试验、验证、统计数

据等),修订标准时,应列有新旧标准的对比分析。

本文件规定了采用能量色散微束X射线荧光光谱法对船板钢焊

接接头母材、焊材、熔融区的化学成分进行原位统计分布表征的原

理、仪器与辅助设备、检测条件、标样选择、操作步骤、数据处理

及检测报告。

该方法利用扫描区域各测试点的位置信息和对应的各元素含量

信息进行原位统计分布解析,获得用于评,‘介焊接接头及母材及焊缝

区域各元素分布和偏析的各种定量参数如:特定位置含量、最大偏

析度、统计偏析度、统计符合度等评价指冰。实现样品扫描测试区

域含量二维等高图、含量三维等高图、含量频度分布图、含量线分

布图等分布表征。

5、主要试验(或验证)结果的分析、综述报告、技术经济论证,预期

的经济效果等。

针对本标准制定前,开展了微束X射线荧光条件试验的探究。

1)实验目的

基于微束X射线荧光光谱法对高强船体结构用钢焊接接头各元素进行定量

统计分布分析。

2)实验仪器及参数

微束X射线荧光光谱仪:

型号:M4TORNADO

厂家:德国BrukerNanoGmbH

仪器技术指标:X光管采用铝靶作为靶材,X射线束斑尺寸为20pm;X射

线光管最大电压为50kV,最大电流为600RA;探测器为硅漂移探测器,有效面

积为30mnr;

3)仪器校准

根据待测样品元素含量选取7个有证参考物质:YSBS11296B-2011,

YSBS11199-2015,YSBS112105-2015,YSBS112106-2015,YSBS112107-2015,

YSBS11208a-2015,YSBS11295b-2011,实物如图1所示,各元素含量及平均计数

强度见表1、2所示。

分析参数设置:X射线光管电压为40kV;电流为150pA;样品面扫时束斑

间距为lOOpm;每像素采集时间为100ms,仪器所用真空度为2().()mbar。

选取4x4mn?测试区域,得到各元素平均计数强度,建立微束X射线荧光的

校准曲线。如图2所示。

图1测定标准实样

表1有证参考物质元素及含量范围

元素MnCrNiCuTiMoNb

含量范围M/%1.496-1.8710.025-0.1810.139-1.530.012-0.2740.013-0.0290-0.4090.009-0.042

YSBS1I296B-201I2.050.122.90.820.480.0440.45

YSBSI1199-20151.960.3630.423C.2240.0160.3240.097

YSBS112105-20150.3860.731.52C.O270.2340.809().278

YSBS112106-20151.90.0320.022C.0660.0120.0380.0037

YSBSI12107-20151.590.4520.08D.I50.239

YSBSll2()Sa-2()151.160.02().005C.015().021().019

YSBSII295b-20110.152.710.15C.0260.0790.890.091

表24X4nM平均计数强度测试结果

MnCrNiCuTiMoNb

YSBSI1296B-20II493.92664.172266.83693.11897.096.9634.078

YSBSI1199-2015506.426135.43242.00226.6431.48623.74610.694

YSBSI12105-2015180.324238.552143.74610.20663.10253.99823.262

YSBSI12106-2015472.80834.4147.05211.6230.6566.9224.512

YSBSI12107-2015428.948162.90211.91218.89869.95

YSBSIl2O8a-2015326.29231.0525.4265.4233.0225.498

YSBSI1295b-2011192.75763.3822.898157637.61458.20410.478

(a)Mn:(b)Cr;(c)Mo;(d)Ni;(e)Cu;(f)Nb;(g)Ti

图2校准曲线

上图线性拟合得到的校正系数可知,除Ti、Mn元素外,其余元素的线性拟合决定系数

R2均大于0.999,线性良好。R2(Ti)=0.9895.R?(Mn尸0.9892。

4)不同选定区域的测试结果

相同条件下,分别选择4个不同大小区域2X2mm、3X3mm2^4x4mm?、5X5mm2

进行测试,结果见表3~表6所示,不同区域的各元素的平均计数强度。微束X射线荧光测

得的平均计数强度越高,证明激发条件越好,测量结果越接近真值。结合测试结果将各元素

在不同区域下测量出的计数强度进行对比,4X4mnf测试结果的AVG、SD、RSD比其他3

个区域较小,更稳定。所以4X4mnd为最佳测试区域

表32X2mm2测试结果

样品平均计数强度

MnCrMoNiCuNbTi

AVG492.81464.4527.03266.94493.56634.54297.764

YSBS11296b-2011SD0.5390.3890.0890.7190.4670.3110.339

RSD0.0010.0060.0130.0030.0050.0900.003

AVG507.414135.85423.77841.87626,78810.7431.744

YSBS11199-2015SD0.4370.5030.3420.4760.1640.0930.199

RSD0.0010.0040.0140.0110.0060.0090.006

AVG180.35423923853.856143.33210.21223.2863.53

YSBS112105-2015SD1.1180.8910.3420.7400.1420.2830.555

RSD0.0060.0040.0060.0050.0140.0120.009

AVG473.44634.2186.8987.10411.414.4830.638

YSBS112106-2015SD1.0400.1690.1540.1110.1400.0920.389

RSD0.0020.0050.0220.0160.0120.0210.013

AVG425.506163.4544.62211.95619.2744.78869.608

YSBS112107-2015SD1.3260.5310.0920.1340.3080.0860.265

RSD0.0030.0030.0200.0110.0160.0180.004

AVG328.50431.394.4185.3865.2885.50832966

YSBS112108a-2015SD1.1660.2150.0890.0810.1090.1220.228

RSD0.0040.0070.0200.0150.0210.0220.007

AVG191.776764.6958.3323.028.6310.52837.468

YSBS11295b-2011SD0.4880.4790.3050.1530.1230.1730.241

RSD0.0030.0010.0050.0060.0140.0160.006

表43X3mm?测试结果

样品平均计数强度

MnCrMoNiCuNb7i

AVG492.8564.3526.998267.16293.36434.52297.736

YSBS11296b-2011SD0.9940.2670.1010.7620.3840.2210.496

RSD0.00200040.0140.0030.0040.0060.0050

AVG507.21135.30423.54241.9826.54210.69631,362

YSBS11199-2015SD1.1100.1940.1290.2270.1650.1880.148

RSD0.0050.0010.0050.0050.0060.0180.CO5

AVG180864238.41854.162143.72610,17823.15862.962

YSBS112105-2015SD0.2980.7380.1140.4480.1170.1440.195

RSD0.0020.0030.0020.0030.0120.0060.CO3

AVG472.42834.5346.9227.11611.584.5623067

YSBS112106-2015SD0.6710.1890.0720.0960.1790.0750.229

RSD0.00100050.0100.0130.0150.0160X07

AVG427.248162.794.59811.88819.2544.81269.414

YSBS112107-2015SD0.6890.2740.0720.0580.1050.0870.125

RSD0.00200020.0160.0050.0050.0180.CO2

AVG328.59431.1344.295.3365.315.47833.018

YSBS112108a-2015SD0.5940.3020.0790.0180.0530.0640.251

RSD0.0020.0100.0190.0030.0100.0120.CO8

AVG194172764,00458,26222,9348.53810,5123751

YSBS11295b-2011SD0.5640.6140.2160.2050.1380.0720.195

RSD0.0030.0010.0040.0090.0160.0070.CO5

表54X4mnf测试结果

样品平均计数强度

MnCrMoNiCuNbTi

YSBS11296b-2011AVG493.92664.1726.96266.83693.11834.07897.09

SD0.4580.0630.050.2920.3120.1010.150

RSD0.0010.0010.0070.0010.0030.0030.002

AVG506,42613543223.74642.00226.6410.69431486

YSBS11199-2015SD0.2690.1900.1010.3170.1670.0710.138

RSD0.0010.0010.0040.0080.0060.0060.004

AVG180.324238.55253.998143.74610.20623.26263.102

YSBS112105-2015SD0.1610.1890.1740.2980.0790.1120.161

RSD0.0010.0010.0030.0020.0080.0050.003

AVG472.80834.4146.9227.05211.624.51230.656

YSBS112106-2015SD0.2390.1030.0270.0910.1380.0660.205

RSD0.0010.00300040.0130.0120.0150007

AVG428.948162.9024.61611.91218,8984.78869.95

YSBS112107-2015SD0.4710.1730.0170.0860.0470.0200.269

RSD0.0010.0010.0040.0070.0020.0040.004

AVG326.29231,0524.3325.4265.425.49833,022

YSBS112108a-2015SD0.5420.1160.0310.0380.0370.0370.121

RSD0.0020.0040.0070.0070.0070.0070.004

AVG192.75763.3858.20422.8988.57610.47837.614

YSBS11295b-2011SD0.1860.4270.1890.1370.1030.0610.161

RSD0.0010.0010.0030.0060.0120.0060.004

表65X5mm2测试结果

样品平均计数强度

MnCrMoNiCuNbTi

AVG495.3864.1266.948266.993.3634.18497.788

YSBS11296b-2011SD0.5130.1520.0520.4540.2310.1230.179

RSD0.0010.0020.0070.0020.0020.0040.002

AVG505.8135.47623.81642.06426.66410.7331396

YSBS1U99-2015SD0.5890.3810.1280.1150.0570.0490.059

RSD0.0010.0030.0050.0030.0020.0040.002

AVG179.7723860254,032143.37410.2223.35863178

YSBS112105-2015SD0.2120.1560.0750.1050.0380.1240.167

RSD0.0010.0010.0010.00070.0040.0050.003

AVG471.6934.3286.917.2811.714.50430,674

YSBS112106-2015SD04880.07300620.0790.0660.0630.144

RSD0.0010.0020.009

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