




版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1、工作简要过程,来源、主要参加单位和工作组成员等;
1.1前言
焊接接头是指两个或两个以上零件要用焊接组合的接点。或指两
个或两个以上零件用焊接方法连接的接头,包括焊材、焊缝、熔合区
和热影响区。熔合区化学成分不均匀,组织粗大,往往是粗大的过热
组织或粗大的淬硬组织,其性能常常是焊接接头中最差的。热影响区
(HAZ)是在焊接热循环作用下,焊缝两侧处于固态的母材发生明显
的组织和性能变化的区域。低碳钢的热影响区可分为过热区、正火区
和部分相变区。其中,过热区是最高加热温度1100C以上的区域,晶
粒粗大,甚至产生过热组织。过热区的塑性和韧性明显下降,是热影
响区中机械性能最差的部位。
熔合区和热影响区中的过热区是焊接接头中机械性能最差的薄弱
部位,其中,Nb、Ti、Al、Mg、Ni、Mo等元素成分对焊接接头性
能影响较大。但在实际焊接接头中,熔合区和焊接热影响区HAZ只是
一个较小范围的局部区域,一般宽度只有几个毫米。又由于HAZ的显
微组织存在梯度性,可分为组织特征极不相同的许多很小的区域,使
得经历某一特定热循环的每个区域更小。现有焊接接头成分测试主要
依据GB/T223《钢铁及合金化学分析方法系列标准》、GB/T20125
《低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、
GB/T4336《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析》,湿法
/化学法、火花光谱等测试方法不能满足焊接接头对熔合区和热影响
区成分分析研究需要。微束X射线荧光分析(MXRF)中的微一毫区分
析是XRF分析技术发展的一个新领域。该技术逐渐成为微小原始样品
或大样品微小区域中元素含量及其分布研究的一种重要手段,适合焊
接接头对熔合区和热影响区成分分析研究需要。目前,微束X射线荧
光光谱法测定大尺寸焊接接头的相关标准依然欠缺,急需制定相关标
准规范其测试要求。
L2工作简要过程
中国材料与试验团体标准化委员会(以下简称:CSTM标准委员
会)综合标准标准化领域委员会于2022年7月14日召开立项评估会
审查,批准CSTM标准《焊接接头成分原位统计分布表征微束X射线
荧光光谱法》立项,标准项目归口管理委员会为CSTM/FC99综合标准
化领域委员会,该标准(中文版)立项编号为CSTMLX990001102—
2022,标准(英文版)立项编号为CSTMLX990001102—2022Eo
1.3主要参加单位及成员
共3家单位参加标准制定工作,本标准负责起草单位:南京钢铁
股份有限公司、中关村材料试验技术联盟、钢研纳克检测技术股份有
限公司。
表1木标准起草人及分工信息
序
姓名单位在本标准中承担的工作
号
1陈林恒南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控
序
姓名单位在本标准中承担的工作
号
2尹志钧南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控
3高燕南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控
4赵晋斌南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控
5李恒坤南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控
6李伟南京钢铁股份有限公司负责标准技术把控
7王蓬中关村材料试验技术联盟标准编制工作
8王洋中关村材料试验技术联盟标准编制工作
9陈鸣中关村材料试验技术联盟标准编制工作
10范小芬中关村材料试验技术联盟标准编制工作
钢研纳克检测技术股份有限
11李冬玲测试数据验证
公司
钢研纳克检测技术股份有限
12吴东晓测试数据验证
公司
2、标准化对象简要情况及制修订标准的原则。
(1)标准化对象简要情况
试验方法的水平及使用情况,试验设备及仪器情况等。
微束X射线荧光分析(MXRF)中的微-毫区分析是XRF分析技术
发展的一个新领域。该技术逐渐成为微小原始样品或大样品微小区域
中元素含量及其分布研究的一种重要手段,适合焊接接头对熔合区和
热影响区成分分析研究需要。
(2)制修订标准的原则
①制修订标准的依据或理由;
本项目将通过研制微束X射线荧光光谱法测定大尺寸焊接接头
的相关标准,从而为高输入焊接高强度船体结构用钢等焊接接头的测
试提供标准支撑,为提升钢材品质、合理选用焊接制度、解决焊接及
使用中问题提供方法手段。
②制修订标准的原则。
1)符合国家相关的政策及标准;
2)以试验数据及认可的工艺评定报告为编制基础;
3)技术先进、经济合理。
3、相关标准参数对比表
方法标准与相关国际'国外'国家'行业'地方\团体标准
主要参数对比表
标准CSTMLX9900
GB/T223.79GB/T20125GB/T4336
号01102-2022
钢铁多元低合金钢多碳素钢和中低合焊接接头成分原位统计
标准素含量的测定X-元素含量的测定电金钢火花源原子发射分布表征
名称射线荧光光谱法(常感耦合等离子体原子光谱分析方法(常规微束X射线灵光光谱法
规法)发射光谱法法)
规定了用X-本标准规定了本标准介绍了利用微束
本标准规定了用
射线荧光光谱法测用电感耦合等离子体X射线荧光光谱仪对焊
火花放电原子发射光谱
定硅、镐、磷、发射光谱法测定硅、接接头母材、焊材进行
法(常规法)测定碳素
硫、铜、铝、银、钵、磷、银、铭、定量分析的原理、仪器
范围钢和中低合金钢中碳、
格、钥、帆、钛、钥、铜、钿、钻、与辅助设备、检测条
硅、钵、磷、硫、铝、
铝和铝的含量。钛、铝的方法。本方件、标样选择、操作步
银、鹤、钥、锐、铝、
本部分适用法适用于铁质量分数骤、数据处理及检测报
钛、铜、钢、钻、硼、
于铸铁、生铁、非大于92%的碳钢、告
合金钢、低合金低合金钢中硅、锦、错、神和锡含量的方本标准适用于焊接接头
钢,磷、馍、铭、钳、法。中Ni、Ti、Mn、Nb、
铜、钮、钻、钛、铝本标准适用于电Mo、Fe、Cr、Cu等元
含量的测定,其测定炉、感应炉、电渣炉、素的原位统计分布分
多元素含量范围见表转炉等铸态或锻轧的碳
1o素钢和中低合金钢样品
分析
在X射线管做光源的基
础上,通过一个聚束毛
细管透镜聚焦X射线,
X-射线管产
将制备好的块状并在焦点处放置样品,
生的初级X-射线照
样品在火花光源的作用同时采用高精度样品三
射到平整、光洁的试料用盐酸和
下与对电极之间发生放维移动平台和光学显微
样品表面上时,产硝酸的混合酸溶解,
电,在高温和惰性气氛镜来实现样品测试位置
生的特征X-射线经并稀释至一定体积。
中产生等离子体。被测和扫描区域的精确控
晶体分光后,探测如需要,加忆作内
元素的原子被激发时,制,样品受到高能量聚
器在选择的特征波标。将雾化溶液引入
电子在原子内不同能级焦X射线光束照射,样
长相对应的20角电感耦合等离子体发
间跟辽,当由高能级向品中的元素内层电子受
原理处测量X-射线荧光射光谱仪,测定各元
低能级跃迁时产生特征到激发,产生特征X射
强度。根据校准曲素分析线的发射光强
谱线,测量选定的分析线或称X射线荧光
线和测量的X-射线度,或同时在
元素和内标元素特征谱(XRF),通过一系列
荧光强度,计算出371.03nm处测定忆
线的光谱强度。根据样成分标准样品分析获得
样品中硅、锦、的发射光强度,计算
品中被测元素谱线强度元素X射线爽光强度与
磷、硫、铜、铝、各元素的发射光强度
(或强度比)与浓度的相应元素的含量相关
银、铭、钥、帆、比。
关系,通过校准曲线计性,将待测样品中不同
钛、鸨和锐的质量
算被测元素的含量。元素产生的荧光X射线
分数。
能量或强度转化成含
量,从而实现样品的定
性和定量分析。
样品采用磨床加工出光
按照GB/T20066
滑的表面,也可用400-
的规定取样和制样。取
600目砂纸磨制出待测
样时应保证取出的分析
表面。标准样品和分析
样品均匀、无缩孔和裂
样品应在同一应条件下
成品试样按按GB/T20066纹。铸态样品取样时,
制样研磨加工,保证样品表
GB/T20066规定进或适当的国家标准取应将钢水注入规定的模
要求面平整、洁净、无锈层
行取样。制样。具中,用铝脱氧时,脱
及涂覆层,样品厚度不
氧剂含量不应超过
小于5mm,且无物理
0.35%;钢材取样时,
缺陷。样品测量前应使
应选取具有代表性部
用无水乙醇清洁试样表
位。
而。
仪器X-射线荧光通常的实验室火花放电原子发微束X射线灵光光谱仪
设备光谱仪设备及电感耦合等离射光谱仪
子体原子发射光谱仪
(ICP-AES)o
试验报告应当通过成分统计分布分
试验报告应包括下列内容:a)试验报告应当包析,得到扫描分析范围
包括下列内容a)识别样品、实验室和括下列内容:a)识别内样品各元素分布的表
识别被测样品所需试验日期所需的全部样品、实验室和试验日征指标,如特定位置含
的全部资料:b)资料;b)引用标期所需的全部资料:量、最大偏析度、含量
使用的标准;c)掂:O结果及其表b)引用标准:c)结果二维等高图、含量线分
试验
试验结果,包括各示;d)使用的分析及其表示;d)使用的布曲线、统计偏析度
结果
单次试验结果和它线;e)测定中发现分析线;e)测定中发等。
们的平均值;d)的异常现象;D对结现的异常现象;f)对结
在试验中观察到的果可能已产生影响的果可能已产生影响的本
异常现象;e)试本标准中未作规定的标准中未作规定的各种
验日期。各种操作或任选的操操作或任选的操作。
作。
元素含量测定不确定度
试验的主要来源有试样制
有效给出精密度给出精密度要备、仪器校准、标准样
给出精密度要求
性判要求求品、标定曲线等。不确
断定度的评价可按照JJF
1059.1执行。
4、标准主要内容(包括牌号、成分、性能指标、型号、各种参数、公
式、试验方法、检验规则等)确定的论据(包括试验、验证、统计数
据等),修订标准时,应列有新旧标准的对比分析。
本文件规定了采用能量色散微束X射线荧光光谱法对船板钢焊
接接头母材、焊材、熔融区的化学成分进行原位统计分布表征的原
理、仪器与辅助设备、检测条件、标样选择、操作步骤、数据处理
及检测报告。
该方法利用扫描区域各测试点的位置信息和对应的各元素含量
信息进行原位统计分布解析,获得用于评,‘介焊接接头及母材及焊缝
区域各元素分布和偏析的各种定量参数如:特定位置含量、最大偏
析度、统计偏析度、统计符合度等评价指冰。实现样品扫描测试区
域含量二维等高图、含量三维等高图、含量频度分布图、含量线分
布图等分布表征。
5、主要试验(或验证)结果的分析、综述报告、技术经济论证,预期
的经济效果等。
针对本标准制定前,开展了微束X射线荧光条件试验的探究。
1)实验目的
基于微束X射线荧光光谱法对高强船体结构用钢焊接接头各元素进行定量
统计分布分析。
2)实验仪器及参数
微束X射线荧光光谱仪:
型号:M4TORNADO
厂家:德国BrukerNanoGmbH
仪器技术指标:X光管采用铝靶作为靶材,X射线束斑尺寸为20pm;X射
线光管最大电压为50kV,最大电流为600RA;探测器为硅漂移探测器,有效面
积为30mnr;
3)仪器校准
根据待测样品元素含量选取7个有证参考物质:YSBS11296B-2011,
YSBS11199-2015,YSBS112105-2015,YSBS112106-2015,YSBS112107-2015,
YSBS11208a-2015,YSBS11295b-2011,实物如图1所示,各元素含量及平均计数
强度见表1、2所示。
分析参数设置:X射线光管电压为40kV;电流为150pA;样品面扫时束斑
间距为lOOpm;每像素采集时间为100ms,仪器所用真空度为2().()mbar。
选取4x4mn?测试区域,得到各元素平均计数强度,建立微束X射线荧光的
校准曲线。如图2所示。
图1测定标准实样
表1有证参考物质元素及含量范围
元素MnCrNiCuTiMoNb
含量范围M/%1.496-1.8710.025-0.1810.139-1.530.012-0.2740.013-0.0290-0.4090.009-0.042
YSBS1I296B-201I2.050.122.90.820.480.0440.45
YSBSI1199-20151.960.3630.423C.2240.0160.3240.097
YSBS112105-20150.3860.731.52C.O270.2340.809().278
YSBS112106-20151.90.0320.022C.0660.0120.0380.0037
YSBSI12107-20151.590.4520.08D.I50.239
YSBSll2()Sa-2()151.160.02().005C.015().021().019
YSBSII295b-20110.152.710.15C.0260.0790.890.091
表24X4nM平均计数强度测试结果
MnCrNiCuTiMoNb
YSBSI1296B-20II493.92664.172266.83693.11897.096.9634.078
YSBSI1199-2015506.426135.43242.00226.6431.48623.74610.694
YSBSI12105-2015180.324238.552143.74610.20663.10253.99823.262
YSBSI12106-2015472.80834.4147.05211.6230.6566.9224.512
YSBSI12107-2015428.948162.90211.91218.89869.95
YSBSIl2O8a-2015326.29231.0525.4265.4233.0225.498
YSBSI1295b-2011192.75763.3822.898157637.61458.20410.478
(a)Mn:(b)Cr;(c)Mo;(d)Ni;(e)Cu;(f)Nb;(g)Ti
图2校准曲线
上图线性拟合得到的校正系数可知,除Ti、Mn元素外,其余元素的线性拟合决定系数
R2均大于0.999,线性良好。R2(Ti)=0.9895.R?(Mn尸0.9892。
4)不同选定区域的测试结果
相同条件下,分别选择4个不同大小区域2X2mm、3X3mm2^4x4mm?、5X5mm2
进行测试,结果见表3~表6所示,不同区域的各元素的平均计数强度。微束X射线荧光测
得的平均计数强度越高,证明激发条件越好,测量结果越接近真值。结合测试结果将各元素
在不同区域下测量出的计数强度进行对比,4X4mnf测试结果的AVG、SD、RSD比其他3
个区域较小,更稳定。所以4X4mnd为最佳测试区域
表32X2mm2测试结果
样品平均计数强度
MnCrMoNiCuNbTi
AVG492.81464.4527.03266.94493.56634.54297.764
YSBS11296b-2011SD0.5390.3890.0890.7190.4670.3110.339
RSD0.0010.0060.0130.0030.0050.0900.003
AVG507.414135.85423.77841.87626,78810.7431.744
YSBS11199-2015SD0.4370.5030.3420.4760.1640.0930.199
RSD0.0010.0040.0140.0110.0060.0090.006
AVG180.35423923853.856143.33210.21223.2863.53
YSBS112105-2015SD1.1180.8910.3420.7400.1420.2830.555
RSD0.0060.0040.0060.0050.0140.0120.009
AVG473.44634.2186.8987.10411.414.4830.638
YSBS112106-2015SD1.0400.1690.1540.1110.1400.0920.389
RSD0.0020.0050.0220.0160.0120.0210.013
AVG425.506163.4544.62211.95619.2744.78869.608
YSBS112107-2015SD1.3260.5310.0920.1340.3080.0860.265
RSD0.0030.0030.0200.0110.0160.0180.004
AVG328.50431.394.4185.3865.2885.50832966
YSBS112108a-2015SD1.1660.2150.0890.0810.1090.1220.228
RSD0.0040.0070.0200.0150.0210.0220.007
AVG191.776764.6958.3323.028.6310.52837.468
YSBS11295b-2011SD0.4880.4790.3050.1530.1230.1730.241
RSD0.0030.0010.0050.0060.0140.0160.006
表43X3mm?测试结果
样品平均计数强度
MnCrMoNiCuNb7i
AVG492.8564.3526.998267.16293.36434.52297.736
YSBS11296b-2011SD0.9940.2670.1010.7620.3840.2210.496
RSD0.00200040.0140.0030.0040.0060.0050
AVG507.21135.30423.54241.9826.54210.69631,362
YSBS11199-2015SD1.1100.1940.1290.2270.1650.1880.148
RSD0.0050.0010.0050.0050.0060.0180.CO5
AVG180864238.41854.162143.72610,17823.15862.962
YSBS112105-2015SD0.2980.7380.1140.4480.1170.1440.195
RSD0.0020.0030.0020.0030.0120.0060.CO3
AVG472.42834.5346.9227.11611.584.5623067
YSBS112106-2015SD0.6710.1890.0720.0960.1790.0750.229
RSD0.00100050.0100.0130.0150.0160X07
AVG427.248162.794.59811.88819.2544.81269.414
YSBS112107-2015SD0.6890.2740.0720.0580.1050.0870.125
RSD0.00200020.0160.0050.0050.0180.CO2
AVG328.59431.1344.295.3365.315.47833.018
YSBS112108a-2015SD0.5940.3020.0790.0180.0530.0640.251
RSD0.0020.0100.0190.0030.0100.0120.CO8
AVG194172764,00458,26222,9348.53810,5123751
YSBS11295b-2011SD0.5640.6140.2160.2050.1380.0720.195
RSD0.0030.0010.0040.0090.0160.0070.CO5
表54X4mnf测试结果
样品平均计数强度
MnCrMoNiCuNbTi
YSBS11296b-2011AVG493.92664.1726.96266.83693.11834.07897.09
SD0.4580.0630.050.2920.3120.1010.150
RSD0.0010.0010.0070.0010.0030.0030.002
AVG506,42613543223.74642.00226.6410.69431486
YSBS11199-2015SD0.2690.1900.1010.3170.1670.0710.138
RSD0.0010.0010.0040.0080.0060.0060.004
AVG180.324238.55253.998143.74610.20623.26263.102
YSBS112105-2015SD0.1610.1890.1740.2980.0790.1120.161
RSD0.0010.0010.0030.0020.0080.0050.003
AVG472.80834.4146.9227.05211.624.51230.656
YSBS112106-2015SD0.2390.1030.0270.0910.1380.0660.205
RSD0.0010.00300040.0130.0120.0150007
AVG428.948162.9024.61611.91218,8984.78869.95
YSBS112107-2015SD0.4710.1730.0170.0860.0470.0200.269
RSD0.0010.0010.0040.0070.0020.0040.004
AVG326.29231,0524.3325.4265.425.49833,022
YSBS112108a-2015SD0.5420.1160.0310.0380.0370.0370.121
RSD0.0020.0040.0070.0070.0070.0070.004
AVG192.75763.3858.20422.8988.57610.47837.614
YSBS11295b-2011SD0.1860.4270.1890.1370.1030.0610.161
RSD0.0010.0010.0030.0060.0120.0060.004
表65X5mm2测试结果
样品平均计数强度
MnCrMoNiCuNbTi
AVG495.3864.1266.948266.993.3634.18497.788
YSBS11296b-2011SD0.5130.1520.0520.4540.2310.1230.179
RSD0.0010.0020.0070.0020.0020.0040.002
AVG505.8135.47623.81642.06426.66410.7331396
YSBS1U99-2015SD0.5890.3810.1280.1150.0570.0490.059
RSD0.0010.0030.0050.0030.0020.0040.002
AVG179.7723860254,032143.37410.2223.35863178
YSBS112105-2015SD0.2120.1560.0750.1050.0380.1240.167
RSD0.0010.0010.0010.00070.0040.0050.003
AVG471.6934.3286.917.2811.714.50430,674
YSBS112106-2015SD04880.07300620.0790.0660.0630.144
RSD0.0010.0020.009
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
评论
0/150
提交评论