2026版高考化学一轮复习第14章微题型155　物质制备与产率计算

微题型155物质制备与产率计算1.(2023·福建，12)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。步骤一：TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入TiCl4，边搅拌边加热，使混合液升温至80℃，保温3小时。离心分离白色沉淀TiO2·xH2O并洗涤，煅烧制得TiO2。(1)装置A中冷凝水的入口为(填“a”或“b”)。

(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体主要成分为(填化学式)。

(3)判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有。

步骤二：由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。(4)装置C中试剂X为。

(5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O，该反应的化学方程式为。

(6)装置E的作用是。

(7)实验中部分操作如下：a.反应前，称取0.800gTiO2样品；b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；d.打开管式炉加热开关，加热至800℃左右；e.关闭管式炉加热开关，待装置冷却；f.反应后，称得瓷舟中固体质量为0.656g。①正确的操作顺序为：a→→f(填标号)。

②TiN的产率为。

答案(1)b(2)Ti(OH)4(3)硝酸酸化的AgNO3溶液(4)碱石灰(5)6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2(6)吸收氨气与水蒸气(7)①bdec②80%解析稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入TiCl4，搅拌并加热，TiCl4在盐酸中水解生成白色沉淀TiO2·xH2O，将TiO2·xH2O洗涤，煅烧制得TiO2，装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH3和TiO2在800℃下反应生成TiN、N2和H2O，化学方程式为6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2，装置E中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。(3)TiO2·xH2O沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明TiO2·xH2O沉淀洗涤干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3溶液。(7)①该实验应先称取一定量的TiO2固体，将TiO2放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待装置冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf。②0.800gTiO2的物质的量为0.800g80g·mol-1=0.01mol，则TiN的理论产量为0.01mol×62g·mol-1=0.62g，反应后剩余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2~固体减少6×(32-14)g，则TiN的实际产量=6×62×0.1446×2.环己酮()是一种重要的化工原料，一种由H2O2氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下：相关数据如下：物质密度/(g·cm-3)沸点/℃(101kPa)与水形成共沸物的沸点/℃部分性质环己醇0.96161.097.8能溶于水，具有还原性，易被氧化环己酮0.95155.098.0/3.4kPa95.0微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应(1)FeCl3的作用是；

加入食盐的目的是。

(2)环己酮的产率受H2O2用量的影响，当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量其产率反而下降，原因是。

(3)减压蒸馏的装置如图所示，为了便于控制温度，加热方式最好选用(填“水浴”或“油浴”)。进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有。

减压蒸馏的操作顺序为打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是(填字母)。

a.关闭真空泵b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温c.缓慢打开双通旋塞d.停止通冷凝水(4)本实验中环己酮的产率为(结果保留2位有效数字)。

答案(1)作催化剂降低环己酮在水中的溶解度，便于液体分离(2)环己酮进一步被氧化，发生开环反应(3)油浴防止暴沸bdca(4)83%解析本实验是用H2O2在FeCl3的催化下氧化环己醇制备环己酮，先使10mL环己醇和2.0gFeCl3混合，再滴加30%双氧水在60~70℃下反应70min制备环己酮，反应后的溶液中加入50mL水后进行蒸馏得到共沸馏出液，向共沸馏出液中加入食盐以减小环己酮在水中的溶解度，便于液体分离，搅拌后进行分液得到有机层，主要含有环己酮和环己醇，向其中加入MgSO4吸收表面的水分进行过滤得到的液体进行减压蒸馏即得较纯净的环己酮，据此分析解题。(3)由题