乙二醇生产工艺酯化操作41课件

乙二醇生产工艺酯化操作主讲人：贺素姣目录

CONTENTS01020304正常停车原始或正常开车步骤

催化剂的升温还原原始开车准备工作原始开车准备工作1Part原始开车准备工作一、管道吹扫1.蒸汽管线用蒸汽吹扫2.物料管线用空气吹扫3.液相管线用脱盐水冲洗

注：在吹扫过程中根据管线线路确定吹扫时间，保证把铁锈和焊渣等一切杂物吹扫干净，在吹扫过程中注意不要损坏控制阀和流量计等仪表，并注意安全，防止铁渣伤人。原始开车准备工作二、气密试验

保证装置无外漏和内漏现象是酯化、合成装置能够开车的前提条件，也是装置能否顺利开车成功的关键因素，因此在装置开车前必须对整个系统进行仔细的气密性实验，检查每一个可能的泄漏点，直到泄漏率合格。

装置试验压力根据设备、管道的设计压力，对装置中所有设备、管道和阀门进行密封性试验，直到装置中无外漏和内漏现象。打压后，用肥皂水找漏点，要求保证12小时后，装置的压降小于0.01MPa；对抽真空系统进行保真空实验，系统抽真空到-0.09MPa，保真空12小时后，压升小于0.01MPa。原始开车准备工作三、动设备的试车对系统的所有机泵进行单体试车，具备条件的可进行联动试车，确保所有机泵具备开车条件。四、自控仪表的调校仔细检查、调校每一台自控仪表及阀门，确保仪表指示准确，调节阀能调节自如。催化剂的升温还原2Part一、升温还原前的准备1.催化剂还原前，确保整个合成系统N2置换合格，气密合格；2.启动合成循环压缩机C201，并做好监护工作，确保C201在催化剂还原期间稳定运行；3.E109预热器1.7MPa蒸汽管线上的盲板倒通位；4.还原前要求把E204A/B/C热水进出口蝶阀关闭，壳程水排空，把换热器壳侧与热水系统隔开.将合成汽包及反应器壳层中的水排净，催化剂升温时汽包不用升温，通过合成气循环气蒸汽加热器E109的1.7MPa蒸汽升温。E204A/B/C壳侧热水进出口阀门关闭，设备侧法兰加DN350盲板,共6块。壳侧底部盲法兰拆除，壳侧水排空。催化剂的升温还原催化剂的升温还原二、升温还原步骤1.打开FV1012往合成系统补充H2，用H2将合成系统压力提升0.02MPa，然后通过气相分析来调整气相组成，将H2含量控制在5%；2.向热水槽V201补充除盐水，热水系统建立循环，控制热水系统温度小于40℃，投用后系列合成反应器出口和E203/E204进口之间喷淋新鲜甲醇（即没有经过系统循环使用过的，甲醇纯度大于99.9%），保证进换热器的气体温度小于110℃以防设备受热超过设计温度后损坏；催化剂的升温还原3.升温速率通过E109的1.7MPa蒸汽阀门控制，具体升温速率见下表。整个还原时间为54小时，严格按照升温速率进行还原活化操作。（注：升温还原前，羰化反应器温度联锁摘除；升温还原过程中，做好E204A/B/C壳程温度检测记录）温度℃升温速率℃/h氢气浓度常温～80105～6%80恒温5～6%80～1451010%145恒温10%145～1851015%185～200恒温20%4.合成反应器R201AB/CD/EF温度在185℃恒温24h，进、出口H2含量相同时，还原结束；合成系统投入H2后，每30分钟做1次耗H2量分析，稳定后每1小时做一次耗H2量分析5.还原结束后，缓慢关闭E109的1.7MPa蒸汽阀门，降低合成反应器R201AB/CD/EF温度，E109预热器1.7MPa阀全关后，将盲板倒到盲位；催化剂降温结束后将E204A/B/C热水进出口盲板抽除，阀门打开，建立热水循环。V211/T201底部水排空，称重、记录。6.合成反应器降温到80℃，打开汽包补水调节阀LV2301、LV2601将汽包液位LIC2301、LIC2601液位补至60%，启动管道加压泵P209A～F、P210A～F；催化剂的升温还原催化剂的升温还原7.合成系统用N2置换，H2含量小于300ppm，再用脱氢后合格的CO对系统进行置换，CO含量大于30%时置换合格；8.合成系统升温，打开汽包加热蒸汽，前系列反应器升温至117℃，后系列反应器升温至125℃；9.T101A/B、T102、T201、T202、T203甲醇循环正常，热水系统投用正常，温度在54～56℃，合成系统开始补亚硝酸甲酯。三、

注意事项1.催化剂升温还原过程中操作要平稳，出水要均匀，同时严控氮气和氢气以外的杂质气体含量，越低越好，在整个还原期间确保氮气及氢气含量之和≥99.5％，如纯度降低及时加大置换量；2.如果反应器温度出现异常上涨，则停止向合成系统补H2，立即打开C201出口阀HV132前放空阀门系统泄压，然后打开HV132后N2对系统进行置换，温度回落至出现异常前温度再重新补入H2；3.如低温还原时（70～90℃）出现飞温，此时应立即关闭E109蒸汽调节阀和还原H2流量控制阀FV1012，提高C201转速，增大循环气量；催化剂的升温还原4.整个还原过程中，要控制热水系统温度在40℃以下，保证还原水能及时冷却，防止带入后系统，在羰化后系列出口喷淋甲醇，甲醇纯度≥99.9％，E203、E204入口温度控制在110℃以下；5.在还原过程中如C201跳车，则立即停止还原操作，具体操作如下：立即关闭1.7MPa蒸汽，停止升温；C201出口调节阀HV132前去火炬管网放空阀打开，系统泄压至0.01MPa后，用N2将合成系统置换，直到氢气含量达到0.1%以下；6.在飞温区域70～90℃升温时要缓慢，加强对每个温度点的监控，防止温度大幅度波动；7.做好记录，并绘制好升温还原曲线图，最后归档。催化剂的升温还原原始或正常开车步骤3Part原始或正常开车步骤通知EG厂启动甲醇泵，T101AB建立液位至85%；打开调节阀FV1008前后切断阀，T102建立液位60～65%，启动P106A/B（按照开泵确认单进行操作），启动P102A/B建立T102塔底部和中部自循环；3.启动P101A/B，合成主控缓慢打开调节阀FV1006，控制FIC1006流量在120m3/hT101A建立甲醇循环；4.启动P105A/B，合成主控缓慢打开调节阀FV1016，控制FIC1016流量120m3/h，T101B建立甲醇循环；5.打开酯化塔外送调节阀LV1601和调节阀LV1301前后切断阀，将甲醇送往V601，建立酯化系统和甲醇精馏系统的甲醇循环；6.打开调节阀FV2005前后切断阀，T201建立液位50%；原始或正常开车步骤7.打开脱盐水至V201切断阀，V201建立液位至70%，关闭脱盐水至V201切断阀；启动P203A/B/C，任意启动两台P203,热水系统建立循环；将V201温度控制在50～55℃；8.合成系统氮气置换合格O2≤0.5%、系统压力0.15MPa，启动合成循环气压缩机C201，转速大于5000rpm、循环量大于150000Nm3/h后，合成系统用脱氢后CO开始置换并补压至0.3MPa;9.启动管道泵P209A～F、P210A～F，P209A2～F2、P210A2～F2联系电气调整管道泵电流接近一致；打开F201A/B的0.5MPa加热蒸汽阀门进行羰化反应器升温，升温速率15～20℃/h，反应器催化剂床层温度升至120-138℃后保温;原始或正常开车步骤10.打开调节阀TV1003前后切断阀和E109疏水器前后切断阀，主控稍开调节阀TV1003（每次MV值不超过0.25%）投用E109加热蒸汽；11.合成主控打开调节阀FV8004向合成系统补入亚硝酸甲酯气180Nm3/h，需要10小时左右;12.根据AP1007气相分析结果，调整工艺气气相组分，当合成循环量大于150000Nm3/h，合成循环气压缩机C201已稳定运行2小时，酯化后气相分析中NO浓度≥20%，NO和CH3ONO总和≥25%，N2含量25%～30%,CO含量35%～45%，反应器催化剂床层温度稳定在120℃，系统具备投氧条件；13.工程师、分厂厂长、技术部确认，总工批准后，开始进行加氧操作；

注意：

投氧前对氧气管线进行氮气置换，置换三次合格后，氮气前切阀全开，后切阀开两圈，开酯化A塔氧气管线两位阀HV1002，保证氮气量不低于200Nm3/h。加氧阀开启时必须按照正确的开启顺序进行：加氧紧急切断阀HV1002→加氧调节阀FV1004前后切断阀→逐步微开加氧调节阀FV1004。（加氧调节阀FV1004阀位每次增加幅度不能超过0.25%）。原始或正常开车步骤T101B加氧时同样遵照A塔投氧步骤进行，加氧紧急切断阀HV1004→加氧调节阀FV1014前后切断阀→逐步微开加氧调节阀FV1014。（加氧调节阀FV1014阀位每次增加幅度不能超过0.25%）注意：加氧调节阀每增加一次开度，要观察酯化塔各层温度变化，如温度点上升较快，暂停加氧，待温度稳定后再恢复继续加氧操作。14.当酯化塔投氧时，联系分析增加合成系统分析频次（E109和V209分析频率为1h1次）；原始或正常开车步骤正常停车4Part正常停车1.通知亚钠岗位，合成停补亚酯气；2.联系PSA分厂，合成系统减负荷，逐步减少酯化塔加氧量，脱氢逐步减负荷，保证酯化塔的压力稳定；当脱氢减量到3000Nm3/h左右时，脱氢后工艺气放空去火炬，关闭去酯化阀门，脱氢停止加氧；3.联系调度，酯化塔停止加氧，关闭调节阀FV1004、FV1014、HV1004、HV1014，现场关闭氧气调节阀前后切断阀，氧气管线用氮气置