仪器分析凌悦菲14课件

仪器分析凌悦菲Contents目1溶解法定义2溶解法特点3溶解法在样品预处理的应用录仪器分析样品预处理法（二）4注意事项及操作细节样品预处理法（二）仪器分析溶解法是最常用的样品预处理方法。溶解法是指采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，这种方法比较简单、快速。水是溶解无机物的重要溶剂之一，碱金属盐类、铵和镁的盐类、无机硝酸盐类极大多数碱土金属盐等都易溶于水。

对于不溶于水的无机物的分解通常以酸、碱或混合酸作为溶剂。通常有：盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸、混合酸。样品预处理法（二）仪器分析溶解法是一般用于除去杂质的一种常用方法

要求杂质与待测物质的溶解度不同即一种为不溶解（难溶，如沉淀之类的）一种为溶解，选取的溶剂也有很多种，水，有机溶剂等。是根据待检物在水中的溶解性的差异和比水重还是比水轻,以及溶解时是否放热等性质和现象,而选用水作试剂加以鉴别的一种鉴别方法。样品预处理法（二）仪器分析溶解法在样品预处理中的应用1、普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用四种酸性体系，构成如下：硝酸（1：3，v/v）；稀王水（硝酸-盐酸-水=50：150：200，v/v）；硫酸（1：19，v/v）盐酸（1：1，v/v）滴加过氧化氢实际应用过程中，王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。样品预处理法（二）仪器分析具体操作如下：准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。而一些特殊样品或组分，如何进行样品预处理呢？如：钢铁中痕量硼的测定；钢中微量的砷、锡、锑的测定；钢中总铝的测定样品预处理法（二）仪器分析钢铁中痕量硼的测定时的样品与处理具体操作如下：钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择波长249.68nm测定钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体样品预处理法（二）仪器分析钢中总铝的测定时的样品与处理具体操作如下：钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。上述金属样品在预处理后应尽快进行测定分析，确保检测数值的可靠性。样品预处理法（二）仪器分析（一）有机物破坏法

测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。

1.干法灰化

原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。

2.湿法消化

原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机