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情境四：焦炭的检验任务四：焦炭全硫含量的测定知识点：高温燃烧中和法测定硫含量高温燃烧中和法测定硫含量一、方法提要将试样置于1250℃高温管式炉中，通氧气或空气进行高温燃烧，生成硫的氧化物，被过氧化氢溶液吸收，生成硫酸溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算焦炭中的全硫含量。二、仪器设备1.高温管式炉用硅碳棒或硅碳管加热，带有控温装置，使炉温能保持在（1250±10）℃的范围内。2.燃烧管用高温瓷、刚玉或石英制成。管总长750mm，一端外径22mm，内径19mm，长约690mm；另一端外径10mm，内径7mm，长约60mm。3.燃烧舟用高温瓷或刚玉制成，长77mm，上宽12mm，下宽9mm，高8mm。4.吸收瓶锥形瓶，容积为250mL。5.镍铬丝钩直径约2mm，长650mm，一端弯成小钩。6.硅橡胶管外径11mm，内径8mm，长约80mm。图

高温燃烧中和法测硫装置1-缓冲瓶；2-流量计；3-T形管；4-镍铬丝钩；5-翻胶帽；6-橡皮塞；7-温度控制器；8-热电偶；9-燃烧舟；10-高温管；11-燃烧管；12-硅胶管；13-吸收瓶三、试验准备用量筒量取100mL过氧化氢溶液，倒入吸收瓶中，加2～3滴混合指示液，根据溶液的酸碱度，用硫酸或氢氧化钠标准溶液调至溶液呈灰色，装好橡胶塞和气体导管。在工作的条件下，检查装置的各个连接部分的气密性，并通气，保持吸收液呈灰色。四、试验步骤1.称取约0.2g粒度小于0.2mm的试样（称准至0.0002g），置于预先在（1250±10）℃灼烧过的燃烧舟中。2.将高温管式炉升温至（1250±10）℃，通入氧气，并保持流量700mL/min左右。用镍铬丝钩将盛有试样的燃烧舟缓缓地推入燃烧管的恒温区，燃烧10min后停止供氧。取下吸收瓶的橡胶塞，并用镍铬丝钩取出燃烧舟。3.将吸收瓶取下，用水冲洗气体导管的附着物于吸收瓶中，补加混合指示溶液2～3滴，用0.01mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成灰色，即为终点，记下氢氧化钠滴定溶液的消耗量。式中V——试样测定时氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL；c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

m——试样的质量，g；

0.016——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.00mol/L]相当量的硫的质量，g。（1）分析基全硫（St,ad）按式（4-12）计算：（4-12）五、计算结果

试验结果取两次测定结果的算术平均值，并修约至小数点后两位。式中Mad——分析试样的水分含量，%。（2）干基全硫（St,d）按式（4-13）计算：

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