粉末涂料 第13部分：激光衍射法分析粒度 征求意见稿

5GB/T21782.13—XXXX/ISO8130-粉末涂料第13部分：激光衍射法分析粒度本文件描述了一种通过激光衍射法测定颗粒粒度范围为1μm～300μm的粉末涂料等效球体粒度分布的方法，本文件适用于粉末涂料的测量，并关注IS013320，该文件提供了仪器鉴定和粒度分布的指南。激光衍射法不适用于测定超大尺寸材料，这类材料可通过ISO8130-1中所述的筛分法或ISO13322-2中所述的动态图像法进行验证。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO291塑料试样状态调节和试验的标准环境（Plastics—Standardatmospheresforconditioningandtesting）注:GB/T2918—2018塑料试样状态调节和试验的标准环境（ISO29ISO8130-14粉末涂料第14部分：术语（Coatingpowders—Part14：Vocabulary）注:GB/T21782.14—2010粉末涂料—第14部分：术语（ISO8130-14ISO9276-1粒度分析结果的表述第1部分：图形表征（Representationofresultsofparticlesizeanalysis—Part1:Graphicalrepresentation）注:GB/T15445.1—2008粒度分析结果的表述第1部分：图形表征（ISO9276-ISO9276-2粒度分析结果的表述第2部分：由粒度分布计算平均粒径/直径和矩（Representationofresultsofparticlesizeanalysis—Part2:Calculationofaverageparticlesizes/diametersandmomentsfromparticlesizedistributions）ISO9276-4粒度分析结果的表述第4部分：分级过程的表征（Representationofresultsofparticlesizeanalysis—Part4:Characterizationofaclassificationprocess）注:GB/T15445.4—2006粒度分析结果的表述第4部分：分级过程的表征（ISO9276-4：2001.IDT）ISO13320：2020粒度分析激光衍射法（Particlesizeanalysis—Laserdiffractionmethods）ISO15528色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(Paints,varnishesandrawmaterialsforpaintsandvarnishes—Sampling)GB/T21782.13—XXXX/ISO8130-6注:GB/T3186-2006色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样（ISO155283术语和定义ISO8130-14、ISO13320界定的以及下列术语和定义适用于本文件。国际标准化组织（ISO）和国际电工委员会（IEC）在以下地址维护用于标准化的术语数据库：——ISO在线浏览平台：可从/obp获取；——IEC电子百科全书：可从获取。3.1遮光率obscution在激光衍射法测量过程中，由于颗粒的消光（散射和/或吸收）导致入射光衰减的百分数或分数。4原理通过动态光散射法分析粉末涂料样品。用多阵列探测器测量粉末颗粒在不同角度的散射光及其强度，得到散射图案。然后，使用合适的光学模型和数学程序将该图案转化成数值，得到各个不同数量的粒度类别的颗粒占颗粒总体积的比例，形成体积粒度分布（PSD）。5仪器设备5.1激光衍射粒度分析仪，符合ISO13320的规定，粒度范围1μm～300μm。仪器宜放置在干净、无气流的环境中，以避免颗粒污染和振动，否则会影响信噪比。更具体的指导在ISO13320中给出。仪器应配备一个适用于不同颗粒形状的粉末涂料进样器和分散单元，以确保粉末涂料稳定，能够自由流动，没有团聚。对于粉末涂料，使用压缩空气或者抽真空来分散粉末颗粒，特别重要的是压缩空气没有可能影响测量的污染。5.2计算机，用于存储分析的光学模型，该光学模型通常是一种模型矩阵，这种模型矩阵由不同粒度等级的单位体积光散射矢量组成，能按检测器的几何形状和灵敏度进行缩放来计算PSD。5.3调刀或勺子，用于将粉末涂料分配到进样单元中。6取样按ISO15528的规定，取受试产品的代表性样品。对于每次测定，3g～5g的量通常是足够的，同时宜按照仪器供应商的建议进行。7测试条件GB/T21782.13—XXXX/ISO8130-7测量宜在ISO291规定的标准大气环境条件23/502级下进行，或者在利益相关方商定的条件下进8测试步骤8.1通则操作者宜熟悉ISO13320中规定的程序以及仪器制造商仪器操作说明。8.2注意事项遵循设备制造商提供的必要安全说明，特别注意：仪器接地，以防由静电放电引起的粉尘着火。按提供的说明书要求，先将仪器预热一段时间，再进行激光衍射系统组件的光路校准。根据遮光率值，确保分散系统，能得到粉体颗粒的稳定质量流量。8.3测试8.3.1样品制备按照第6章的要求制备和分散样品，并按ISO15528的规定取产品批次在一定置信区间的有代表性的样品。测试样品的数量应至少达到能保证精度所要求的最小量。分散条件宜使团聚的粉粒完全解聚，且不破碎。用调刀或勺子（5.3）将粉末放入粉末进样器，并按仪器供应商的建议调整粉末流量。8.3.2测量依据仪器说明进行测试，遮光率宜在1%～10%范围内。8.3.3仪器性能为了确保仪器的精度和准确度符合要求，应定期用已知粒度分布的标准物质进行测量验证，并且记录日期和结果。如果没有标准物质，可以使用以前测量过的样品进行验证。测定后，彻底清洁仪器。8.3.4合适光学模型的选择无论是弗琅和费近似理论还是米氏理论，都用于计算散射矩阵，该矩阵表示给定粒度分级中每单位体积颗粒在每个探测器元件上的信号。选择取决于待测粉末涂料颗粒的粒度范围以及它们的光学特性和形状。选择不合适的光学模型或折射率可能会导致所得PSD的显著偏差。这种偏差通常表现为在粒度分布的下限部分，有不恰当数量的颗粒被归到了该分级的粒度分布中。弗琅和费近似理论通常用于粉末涂料，因为这种模型假设材料会吸收所有的光束，不会产生透射和折射，计算时不需要输入样品的折射率。米氏理论需要考虑粉末颗粒的折射率，特别是测试较小的粒度分布时，光束会发生透射和折射。米氏模型在微米和亚微米粒度范围内能更好地匹配颗粒的实际粒径。GB/T21782.13—XXXX/ISO8130-8PSD测量仪器条件的选择应考虑第8章的规定，或按照利益相关方商定。9评估9.1通则激光衍射系统基于第一性原理。粒度分布是对理想化的球体颗粒进行分析后得出。颗粒的形状或者非球体颗粒的不同取向可能导致不同的散射图案，因此会产生不同的粒度结果。ISO13320中提供了更多信息。9.2标准物质粒度的测量很大程度上依赖于仪器的校准，这需要使用合适的有证标准物质。粉末校准标准物质可用来检查仪器的性能，并验证具有相似粒度分布（PSD）的样品的粒度分布。对于相似粉末涂料工艺控制中的粒度测量，允许使用在相同的测试条件下，具有相同PSD的，以前测试过的粉末涂料作为标准物质。9.3准确度粉末涂料测试结果的准确度很难评估，取决于粉末涂料的取样以及仪器条件。取样后，仪器的分散系统是影响准确度的主要因素，该分散系统使用压缩空气或抽真空来产生粉末涂料颗粒的半均匀分散体，以便通过激光进行测量。在分散过程中，粉末涂料颗粒可能会由于施加的空气压力产生的机械和/或物理应力而减小。同时，宜注意到分散不完全也会影响准确度。在理想情况下，可预期为粒度相似的球体颗粒的均匀分散体。然而，并非所有的粉末涂料都能以相同的方式制造，以至于会产生分散不均且PSD不同的粉末颗粒。由空气压力引起的物理应力对分散粉末涂料的影响，宜通过找到合适的分散压力来确定。测量顺序为在适用于粉末涂料的整个压力或真空范围内以0.5bar的增量进行。对于测量和后续分析，应选择小于10μm细颗粒部分产生最小变化的分散压力/抽真空。9.4精密度9.4.1重复性在合适的分散条件(见9.2)以及一致的测量程序下，相同粉末涂料样品的累积体积粒度分布的重复性宜达到以下的相对标准偏差(RSD)。以下的RSD值可以使用，或者也可采用有关各方对特定粉末涂料所达成一致的相对标准偏差数值。ISO13320中提供了更详细的信息。X10，代表颗粒体积的10%，RSD为≤3%。中位径X50，代表颗粒体积的50%，RSD为≤1%。X90，代表颗粒体积的90%，RSD为≤3%。RSD值≤3%，表示仪器状态受控，测量一致，取样程序规范。9.4.2再现性相似粉末涂料的结果再现性会受到样品生产工艺、取样和分散系统的影响。根据第9章中所描述的可变因素，如果没有采取一些特别的措施，再现性可能较低。为提高再现性，必须保证两个粉末涂料样品之GB/T21782.13—XXXX/ISO8130-9间取样条件一致，分散条件一致。10误差来源ISO13320中规定了详细的误差评估。与粉末涂料相关的一些误差已在第8章和第9章中进行阐述。最重要的误差来源是取样过程及相似的粉末涂料采取不同的生产方式。11结果表示按照ISO9276-1和ISO9276-2的规定表示结果，计算X10,X50,X90值的大小，以及由有关方商定，X10到X90内的感兴趣的粒度值。记录下所有的操作细节和结果。12试验报告应按ISO9276-1，ISO9276-2，ISO9276-4的规定给出报告结果，以便不同实验室的不同操作人员能够重复测量。更多的详细信息可以从ISO13320获得或由利益相关方商定。由于激光衍射的局限性，低于X5或高于X95的特征粒度值，可能容易受到不确定性的影响。给出激光衍射法X100的值时，不应参考本文件。报告应至少包含以下信息：a）注明所引用的本文件编号，即ISO8130-13：2019；GB/T21782.13—2026。b）样品：1)完整的样品的识别，如粉末涂料类型，批号，日期和取样时间等；2)取样程序以及与ISO15528的偏差；3)样品预处理(可选)，例如预筛分，类型和条件；4)生产过程中取样或多少小时后取样；5)样品数量。c)分散：1)分散设备的详细信息,如进样管直径、进样压力；2)进样装置的类型；3)进样速率；4)分散压力或真空度。d)激光衍射测量：1)仪器类型和编号；2)软件版本；3)采用的光学装置(如透镜焦距)；4)测量日期和时间；5)光学