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学必求其心得,业必贵于专精学必求其心得,业必贵于专精学必求其心得,业必贵于专精课堂探究一、酸碱滴定曲线的测绘实验注意事项1.所使用的酸、碱的物质的量浓度尽量不要大于0。1000mol·L-1,否则将影响pH计的测量准确度。2.滴定过程中要使酸碱及时混合充分,需要随时搅拌。利用玻璃棒搅拌容易损坏pH计电极头上的玻璃球,经常取出电极又影响测量的准确性,所以使用电磁搅拌器可以有效地提高准确度。3.滴定过程中应当随时注意pH的变化,如果出现在变化范围之外的明显变化,应当重新标定pH计。4.使用与计算机相连的pH传感器的连续测定,会得到理想的实验效果.二、食醋中总酸量的测定实验注意事项1.最好用白醋。若样品为颜色较深的食醋,需用蒸馏水稀释5倍以上,直到溶液颜色变得很浅,无碍于观察酚酞溶液的颜色变化为止.如果经稀释或活性炭脱色后颜色仍较深,则此品牌食醋不适于用酸碱指示剂滴定法测定总酸含量,可使用pH滴定法进行测定。2.为了减小随机误差,应适当增加平行测定次数,通常平行测定三次。3.在一组测定数据中,若某个实验数据与其他数据相差较大,这一数据称为异常值,一般将其舍弃。为了保证测定结果的准确度,应重新滴定一次。4.为消除CO2对实验的影响(因为碳酸会消耗一定量NaOH溶液),所使用的配制NaOH溶液和稀释食醋的蒸馏水应加热煮沸2~3分钟,以尽可能去除溶解的CO2.三、酸碱中和滴定的误差分析以一元酸和一元碱的中和滴定为例:c待·V待=c标·V标c待=eq\f(c标·V标,V待)因c标、V待分别代表标准液浓度、所取待测液体积,均为定值,故可代入上式计算。但是实际中c标、V待都可能引起误差,一般可把各因素引起的误差转移到V标上.若V标偏大,则测定结果偏大;若V标偏小,则测定结果偏小,故通过分析V标的变化情况,可分析滴定的误差。引起误差的可能因素有以下几种:1.视(读数)误读及结果:若起始平视,终点仰视,则V待偏大c待偏大.若起始平视,终点俯视,则V待偏小c待偏小。若先仰视后俯视,则V待偏小,c待偏小.若先俯视后仰视,则V标偏大,c待偏大.注意:滴定管中液体读数时精确到0.01mL。一般需滴定2~3次,取其平均值.2.洗(仪器洗涤)滴定管需要用待测液润洗,锥形瓶不能润洗。错误洗法导致结果:(1)滴定管仅用水洗,使标准液变稀,故消耗标准液的体积变大,V标变大,结果偏大。(2)移液管仅用水洗,则待测液变稀,所取待测液溶质的物质的量变少,V标变小,结果偏小。(3)锥形瓶用待测液洗过,则瓶内待测液溶质的量偏多,V标偏大,结果偏大。(4)第一次滴定完后,锥形瓶内液体倒去后,尚未清洗,接着第二次滴定,滴定结果如何,取决于上次滴定情况如何。3.漏(液体溅漏)(1)滴定过程中锥形瓶内液体溅出,则结果偏小.(2)终点已到,滴定管下端尖嘴有液滴,则V标偏大,测定结果偏大。4.泡(滴定管尖嘴有气泡)正确操作应在滴定前把尖嘴管中的气泡赶尽,最后也不能出现气泡。如滴定开始有气泡,后气泡消失,则结果偏大;若先无气泡,后有气泡,则结果偏小。5.色(指示剂变色控制与选择)滴定时,眼睛应紧盯着锥形瓶内溶液的颜色变化。指示剂变色后应半分钟内不复原。如变色后立即复原,则结果偏小。另外,同一种滴定,选择的指示剂不同,测定结果不同.6.杂(标准物含杂质)用于配制标准液的固体应该是纯净物。但其中有可能混有杂质,称量时又按所需标准物固体质量来称取,故一般均会产生误差,在此杂质又分两种情况:(1)杂质与待测液不反应如NaOH中含NaCl,所配的NaOH溶液浓度变小,滴定盐酸时,NaCl不参与反应,所需标准液的体积偏大,故测定结果偏大。(2)若杂质与待测液反应,则应作具体分析关键:比较与等物质的量的待测物反应消耗的杂质质量和标准物的质量.若消耗杂质的质量较大,则相当于削弱了原标准液的作用能力,故与一定量待测物反应时,消耗标准液的体积变大,测定结果偏大。或者可用等质量的杂质、标准物分别与待测物反应,根据消耗的待测物质量的多少来判断。如杂质作用待测物的质量越多,说明作用能力被增强,故测定结果偏小。知识点1酸碱中和滴定曲线绘制及误差分析【例题1】(1)实验室用标准NaOH溶液来滴定盐酸,测定盐酸浓度,若用酚酞作指示剂,下列操作可能使测定结果偏低的是()。A.碱式滴定管中装碱液前未用标准液润洗2~3次B.开始实验时,碱式滴定管尖嘴部分有气泡,在滴定过程中气泡消失C.盛盐酸的锥形瓶用待测盐酸润洗2~3次D.锥形瓶内溶液的颜色由无色变为浅红色,立即记下滴定管内液面所在刻度E.滴定前平视,滴定终点时俯视滴定管刻度(2)下图为某浓度的NaOH溶液滴定10.00mL一定浓度的盐酸的示意图.根据图像分析:①HCl溶液的浓度是________,NaOH溶液的浓度是________;②x=________。(3)现有四瓶溶液,分别是NaCl(0.1mol·L-1)、HCl(0。1mol·L-1)、NaOH(0。1mol·L-1)和酚酞试液(0。1%),不用其他试剂把它们一一鉴别开来,实验步骤如下:①各取溶液少许,两两混合,根据现象不同分成两组:Ⅰ组是HCl和________,Ⅱ组是NaOH和________。②取Ⅱ组中C、D混合液,不断滴入Ⅰ组中A溶液,若无明显现象,则A是________,B是________。③把已鉴别出的B溶液取3滴滴入2mLC溶液,再加入D溶液4mL,在整个过程中无明显变化,则C是________,D是________。解析:(1)由c待=eq\f(γ标·c标·V标,γ待V待),其中γ标、γ待分别为标准酸或碱的元数、待测酸或碱的元数.决定c待大小的因素在于V标的误差,A中未用标准碱液润洗,使V标增大,c待偏高;B中由于气泡的存在使V标增大;C中由于锥形瓶用待测液润洗,使V标增大;D中颜色变红,立即停止,由于混合不均匀,V标过小;E中俯视终点刻度,使V标减小,故D、E符合。(2)由图可知,未滴定时,pH=1,说明盐酸中H+浓度为0.1000mol·L-1,即盐酸浓度为0。1000mol·L-1,而加入20.00mLNaOH溶液可以中和10.00mL0.1000mol·L-1盐酸,说明NaOH溶液浓度为0。05000mol·L-1,n(NaOH)=0.05000mol·L-1×0。02L=0。001mol。(3)两两相互混合后,酚酞遇NaOH变红为Ⅱ组,Ⅰ组为NaCl和HCl。Ⅱ组中混合液若加入Ⅰ组中HCl,则红色消失,而加入Ⅰ组中的A无明显现象,说明A是NaCl,B是HCl。如果B(HCl)加入C(若为酚酞)无现象,再加入D(若为NaOH)则出现红色,而题目中一直无明显变化,则C为NaOH,D为酚酞。答案:(1)DE(2)①0.1000mol·L-10.05000mol·L-1②0。001(3)①NaCl酚酞②NaClHCl③NaOH酚酞点拨:滴定过程中任何错误操作都可能导致c标、V标、V待的误差,但在实际操作中认为c标是已知的,V待是固定的,所以一切的误差都归结为对V标的影响,V标偏大则c待偏大,V标偏小则c待偏小。误差分析的关键是要体会错误操作与正确操作的对比,从而得出c待是偏大、偏小还是不变。知识点2食醋中总酸量的测定【例题2】某实验小组拟用酸碱中和滴定法测定食醋的总酸量(g/100mL),现邀请你参与本实验并回答相关问题。(有关实验药品为:市售食用白醋样品500mL、0.1000mol·L-1NaOH标准溶液、蒸馏水、0.1%甲基橙溶液、0。1%酚酞溶液、0.1%石蕊溶液)Ⅰ.实验步骤:(1)用滴定管量取10。00mL市售白醋样品,置于100mL容量瓶中,加蒸馏水(已煮沸除去CO2并迅速冷却)稀释至刻度线,摇匀即得待测食醋溶液。(2)用酸式滴定管取待测食醋溶液20。00mL于____中.(3)盛装标准NaOH溶液,静置后,读取数据,记录为NaOH标准溶液体积的初读数。(4)滴定,并记录NaOH的终读数。重复滴定2~3次.Ⅱ。实验记录及数据处理:则c(样品)=______________mol·L-1;样品总酸量为________g/100mL。Ⅲ.交流与讨论:(1)甲同学在处理数据过程中计算得:eq\x\to(V)(NaOH)=(14。98+15.00+15.02+15。95)/4mL≈15。24mL.试分析他的计算是否合理,如果不合理请说明理由。________________________________________________________________________。(2)乙同学用0。1000mol·L-1NaOH溶液滴定另一市售白醋样品溶液时,滴定过程中使用pH计将溶液的pH变化情况记录如下表所示。eq\f(VNaOH,mL)0。0010。0018.0019.8019.9820.0020.0220.2022。00溶液pH2.884。705。706。747.748。729.7010.7011.70由表可知:在允许的误差范围(±0。1%)内,pH突变(滴定突跃)范围为____________。所以可选择______________作指示剂。解析:Ⅰ。实验步骤:(1)为便于计算,一般将食醋稀释10倍后,制得试样.(2)食醋作为待测液,一般应放在锥形瓶中,用标准液(NaOH溶液)滴定待测液。Ⅱ
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