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ICS65.120 T/NAIA044—家畜中尿液总氮的测定Determinationoftotalnitrogeninurineoflivestock-Kjeldahl2021-05-30发 2021-06-01实宁夏化学分析测试协 发前言GB/T1.1-20201本文件起草单位:宁夏大学、宁夏饲料工程技术研究中心、宁夏动物疾病预防控制中心、宁夏兽药饲料监察所、宁夏农林科学院动物科学研究所、宁夏昊标检测服务研究院、宁夏化学分析测试协会。本文件主要起草人:辛国省、卜姣姣、燕翀、刘辉、杨仪、丁园、高巧仙、张娟、李知新、谢荣国、梁小军、王京、张小飞。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601GB/T6432GB/T6682总氮 氢氧化钠(NaOH)硫酸铜(Cu2SO4.5H2O)无水硫酸钠(Na2SO4)盐酸(HCL)甲基红指示剂(C15H15N3O2)溴甲酚绿指示剂(C21H14Br4O5S)无水乙醇(C2H5OH)硼酸(H3BO3)硫酸(H2SO4)硼酸溶液:(H3BO3)=20g/L:2g(5.1.8)100mL100mL。混合催化剂:称取硫酸铜(5.1.2):无水硫酸钠(5.1.3)=1:15,c(HCl)=0.1mol/L:8.3mL(5.1.4),1000mLGB/T601混合指示剂:A和B按体积比1:1甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红(5.1.5),溶于无水乙醇,用无水乙醇稀释至100mL(A)。溴甲酚绿乙醇溶液(5g/L):称取0.5g溴甲酚绿(5.1.6),溶于无水乙醇,用无水乙醇稀释至100mL(B)。常量直接蒸馏式(半微量水蒸汽蒸馏式或定氮仪)测试样品置于-18℃准确吸取混合均匀的尿样待测液1mL~3mL,置于消煮管中,加入混合催化剂5g(5.2.3),加入8mL硫酸(5.1.9),于420℃消化炉上消化90分钟,取出,冷却至室温。采用凯氏定氮仪,将待消煮液的消煮管插在蒸馏装置上,以25mL硼酸溶液(5.2.1)为吸收液,加入2滴混合指示剂(5.2.5),蒸馏装置的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内,然后向消煮管中加入50mL氢氧化钠溶液(5.2.2)进行蒸馏,至流出液pH值为中性,蒸馏时间吸收液体积达到约10mL时为宜。降下锥形瓶,用水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内。用盐酸标准溶液(5.2.4)按式(1)计算试样中的氮含量,以氮N(g/mL)N(V2V1)C 0.0141.00mLc(HCl)=1.000mol/L当样品的总氮浓度小于1.00g/mL时,平行样的允许
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