TNAIA081-2021葡萄酒中挥发性醇类组分的测定顶空固相微萃取气相色谱质谱法

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T/NAIA081-DeterminationofvolatilealcoholsinHeadspacesolidphasemicroextraction-gaschromatography-mass2021-11-03发 2021-11-10实宁夏化学分析测试协 发GB/T1.1-20201部分：标准化文件的结构和起草规则》的规本标准方法的检出限分别为0.001mg/L1-辛烯-3-0.1mg/L0.01mg/L、0.002mg/L0.01mg/L-2-辛烯-1-醇0.1mg/L0.005mg/L0.001mg/L、0.01mg/L。文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682GB/T6682三甲基硅醇（TrimethylsilanolCAS1066-40-699.5%）1-3（1-Octen-3-ol，CAS号：3391-86-4，纯度≥98%）、正庚醇（1-Heptanol，CAS号：111-70-6号：502-41-0，纯度≥97%）、反式-2-辛烯-1-醇（Trans-2-octene-1-ol，CAS号：18409-17-1，纯度≥DecanolCAS99.8%）LaurinolCAS纯度≥98.3%）、里哪醇标准物质（Linalol，CAS号：4602-84-0，纯度≥94.2%）。乙醇溶液（60%，体积分数）：60mL乙醇（5.1.1），100mL乙醇溶液（18%，体积分数）：18mL乙醇（5.1.1），100mL乙醇溶液（12%，体积分数）：12mL乙醇（5.1.1），100mL乙醇溶液（10%，体积分数）：10mL乙醇（5.1.1），100mL4-甲基-1-戊醇（CAS号：626-89-1）内标储备液（394.08mg/L）：准确称取4mg（0.1mg）4-甲基-1-10mL容量瓶中，用乙醇溶液（5.3.1）定容至刻度，混匀，0℃～4℃低温冰箱密封保存，6个月内使用。4-甲基-1-戊醇（CAS号：626-89-1）标准工作液（394.08μg/L）：1mL4-甲基-1-戊溶液（5.3.3）394.08μg/L0℃～4℃低温冰箱密封保存，1个月内使用。三甲基硅醇、（5.3.1）10mL0℃～4℃低温冰箱密封保存，6（5.4.4）5mL乙醇溶液（5.3.2）0.01mg0.01g容量瓶：10mL100mL色谱柱：DB-WAX-UI(60.0m0.25mm0.25μm)40℃1min3℃/min升至130℃4℃250℃，保持8min载气：氦气，纯度≥99.999%1.0mL/min进样口温度：250进样量：1.0μL电子轰击源：70eV离子源温度：200GC-MS接口温度：250选择离子监测：每种挥发性醇类组分分别选择一个定量离子，2～3个定性离子。每种挥发B。萃取头：50/30μmDVB/CAR/PDMS平衡时间：15min萃取时间：25min5mL20mL1.50g0.04mL4-甲基-1-戊醇标准样品中各醇类组分的含量按式(1)

X=𝐶𝑠×𝐴𝑆×𝐶𝑠𝑖×𝐴𝑖× X——样品中各醇类组分的含量，单位为毫克每升𝐶𝑠——混合标准溶液中各醇类组分的浓度，单位为毫克每升𝐴𝑠𝐶𝑖——样品中内标物的浓度，单位为毫克每升𝐶𝑠𝑖——混合标准溶液中内标物的浓度，单位为毫克每升𝐴𝑠𝑖𝐴𝑖𝑉1——样液最终定容体积，单位为毫升𝑉2——样品体积，单位为毫升10%附录（资料性