综合实验探究（分层训练）-高考化学二轮复习（新高考专用）原卷版

高专解密14综合实验探究

A组基础练

1.（2023・广东清远・清新一中校考模拟预测）六氟磷酸锂（LiPR）是锂离子电池的关键材料。一种LiPF$的制

备工艺流程如图所示。

除杂

已知：①6HF+HFC）4=HPR+4HzO,HPFe易发生分解反应；②熔点为-93.8℃,沸点为-84.6℃。

下列说法错误的是

A.N2环境中，反应先生成六氟磷酸（HPR）,HPF6再分解生成五氟化磷伊耳）

B.发烟硫酸（H2s2O7）的作用是吸收铅皿中的水分：H2S2O7+H2O=2H2SO4

C.工艺流程中，无水HF只是反应物

D.五氟化磷冷却到TO℃,保证了PE与LiF的无水HF在液相中反应生成LiPF6

2.（2022・上海闵行•统考一模）下列有机物的实验室制备装置（夹持仪器省略）中，正确的是

A.制乙烯B.制乙焕C.制乙酸乙酯D.制乙酸丁酯

浓硫酸一复「丁斜、,1\

乙醇看饱和食盐水工

申石3乙酸.V

UM出詈'年饱和溶科液限H浓硫酸、丁a饱和碳酸t

港裱

1二-另

士?

3.（2022•陕西渭南•一模）实验室中某些气体的制取、收集及尾气处埋装置如图所示（省略夹持和净化装置）。

仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的是

选项a物质b物质c收集的气体d中的物质

稀硫酸

ACaCC)3co2H2O

稀盐酸澄清石灰水

BZnH2

C浓硝酸CuNO2H2O

浓盐酸溶液

DKMnO4Cl2NaOH

4.（2023•广东广州•一模）将浓盐酸加到KMnO,中进行如图（a〜c均为浸有相应试液的棉花）所示的探究实验,

反应一段时间后，下列分析正确的是

c—>H*—含酚酸的NaOH

b―►NaBr

FeCl2

KMnO4

浓盐酸

A.a处变黄色，说明Cl2具有还原性

B.b处变橙色，说明非金属性Cl>Br

C.c处红色逐渐变浅，说明C4具有漂白性

D.浓盐酸与KM11O4反应，只体现HC1的酸性

5.（2023春•河南漫河•高三漫河高中校考开学考试）某小组为了探究KI的性质，设计了如表实验：

操作图示实验试齐Ux现象

IAgNO溶液产生黄色沉淀

1—KMX3

7s1niol•1

IIAgCl浊液产生黄色沉淀

1_2mLO.Imol•L',

IIIFeCb溶液和淀粉溶液溶液变为蓝色

IVNa2s2O3溶液溶液由蓝色变为无色

注：实验在实验in反应后的基础上进行。

下列推断正确的是A.实验I、n发生反应的离子方程式相同

B.实验II足以说明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)

C.由实验HI知，还原性：r>Fe2+

D.由实验IV知：Na2s2O3具有氧化性

6.(2023春•河北邯郸•高三校联考开学考试)下列实验方案不能达到探究目的的是

选项实验方案探究目的

探究温度对化学平衡移

两个封有N°2和N2O4混合气体的圆底烧瓶分别浸泡在热水和冷水中，比

A

较两个烧瓶里气体的颜色动的影响

向两支盛有mL。溶液的试管中分别加入的溶液和

25%q2ImoLL-FeCL探究Fe3+、Cu-对应02

B

ImoLL-的CuSC)4溶液，比较产生气泡速率分解速率的影响

探究苯酚、HC。；酸性强

C向苯酚浊液中加入Na2c。3溶液，观察溶液变化

弱

向盛有2mLeHmoLLTNaCl溶液的试管中滴加2滴(Mmol•口的AgNC)3溶探究院(AgCl)与

D

液，振荡，再向其中滴加4滴。ImoLL-的KI溶液，观察沉淀及颜色变化&p(AgD的大小

7.(2023・福建•校联考一模)某实验小组设计如下实验探究Fe(OH)2的制备，下列有关分析不合理的是

实验操作现象

一分钟后，晶块表面仍为浅绿色，溶液呈更浅的

I将一块FeS04晶体浸入30mL蒸储水中

绿色。

将另一块FeS°4晶体浸入30mLImolL-1NaOH一分钟后，晶块表面变白；捞出晶块露置空气中，

II

溶液中表面逐渐变为红褐色。

将10mL1.5moi1一1FeSC)4溶液与

立即出现大量灰绿色浑浊，一分钟后，液面附近

III

20mLl.Smol-IJ1NaOH溶液混合出现红褐色浑浊。

A.实验I起对照作用，排除FeSO,晶体自身在水中的颜色变化

B.实验H晶块表面长时间保持白色，与Fe(OH)2难溶、未分散于水有关

C.捞出晶块后发生了反应：4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3

D.实验III溶液中氧气含量明显多于实验II中

8.(2023秋・河南三门峡•高三统考期末)下列方案设计、现象和结论不正确的是

目的方案设计现象和结论

取MgCl?与A1CL溶液于试管，观察到氯化镁溶液出现白色沉淀，氯化铝

比较镁与铝元素的金属性

A加入足量NaOH溶液，观察现溶液先出现白色沉淀后溶解。证明镁的金

强弱

象属性更强

检验溶液中是否含有取少量溶液于试管中，先滴加先产生白色沉淀，再加稀盐酸，沉淀不溶

B

so。Ba。?溶液，再加入稀盐酸解，则说明溶液中一定含有

探究氢离子浓度对

向KzCrO,溶液中缓慢滴加硫溶液由黄色变为橙色，则说明增大氢离子

CCrOj、Cr20?相互转化

浓度，转化平衡向生成Cr?。；的方向移动

酸观察实验现象

的影响

向盛有少量待测液的试管里滴试管中溶液出现血红色，证明溶液中含有

D检验溶液中是否含有Fe"

加2滴KSCN溶液，观察现象Fe3+

9.(2023秋•河北邯郸•高三统考期末)配制一定物质的量浓度的NaOH溶液并用来滴定白醋样品，下列图示

操作不能达到实验目的的是

A.操作甲：用玻璃棒搅拌以加速NaOH固体溶解

B.操作乙：配制NaOH溶液时向容量瓶中加水至刻度线

C.操作丙：弯曲并挤压胶管中玻璃珠以排除滴定管尖端气泡

D.操作丁：滴定时滴入液体和摇动锥形瓶同时进行

10.（2023・辽宁•校联考一模）金属M与单质碘在无水醋酸中反应，得到化合物MI”，提纯干燥后测得其熔

点为144.5C。为确定MI”的组成，进行以下实验：称取0.6263gMIn,置于特制的梨形瓶中，力口入50mL6moi

L-i的盐酸，同时加入适量CCl,，用O.lOOOmolL-i的碘酸钾溶液进行滴定。随着碘酸钾溶液的加入，可观察

到CCL层呈紫色，后逐渐变浅，滴至紫色褪去为终点，此时CC1,层呈淡黄色,滴定消耗碘酸钾溶液20.00mL。

在CCI4中显黄色的物质在历史上曾被误认为Br.下面有关实验细节的描述中，错误的是

A.滴定终点时的操作：当滴入最后半滴标准液时，溶液恰好由紫色变为淡黄色，且半分钟不变色

B.滴定结束后CCL中主要的溶质为IC1

C.如果用过量的碘化钾溶液滴定碘酸钾溶液，则滴定过程中CC14层颜色逐渐加深，直至不变

+

D.紫色褪去反应的离子方程式为：2I2+IO,+6H+5Cr=5IC1+3H2O

B组提升练

1.（2023•浙江杭州•学军中学校考模拟预测）连二亚硫酸钠（Na2s2O4）是重要的化工产品，可用SCh与Zn、

NaOH溶液反应制取。实验室模拟制备的工艺流程及制取装置如图。

已知：①连二亚硫酸钠易溶于水、难溶于乙醇、在碱性介质中较稳定、在空气中易被氧化。

②二价锌在水溶液中的存在形式与pH的关系如图。

请回答下列问题：

(1)通入一段时间SO2的作用除了充当反应物以外还有o需调节溶液为弱碱性的原因______O

(2)写出制取连二亚硫酸钠的总化学方程式o

(3)下列说法正确的是o

A.将锌粉投入水中形成悬浮液主要是为了加快反应速率

B.向Na2s2。4溶液中加NaCl溶液或固体对Na2S2O4的产率无明显影响

C.洗涤Na2s2O22H2O时用冰水洗涤效果比酒精好

D.单向阀的主要作用是防倒吸

(4)请选择最佳操作并排序完成制备Na2s204・2比0晶体。安装好整套装置，并检查装置的气密性

—i——过滤取滤液并加入NaCl固体，冷却至室温、过滤，洗涤，干燥得晶体。

a.将一定量的Zn粉与蒸储水混合搅拌成悬浊液

b.将一定量的Zn粉与NaOH溶液混合搅拌成悬浊液

c.将一定量的Zn粉与HC1混合搅拌成悬浊液

d.向悬浊液中通入S02至澄清，并加热

e.28〜35℃加热条件下，向悬浊液中通入S02至澄清

f.28〜35c加热条件下，向悬浊液中加入Na2s。3溶液

g.向溶液中滴加NaOH至pH在8.2〜10.5之间

h.向溶液中滴加HC1至pH在8.2以下

i.向溶液中滴加lmol・I?NaOH至pH在10.5以上

(5)称取上述制得的连二亚硫酸钠样品0.0870g加入另一三颈烧瓶,通过自动电位滴定仪控制滴定管向三颈烧

瓶中快速滴加K3[Fe(CN)6]溶液将连二亚硫酸钠氧化为硫酸钠，记录终点读数，共消耗lO.OOmLO2OOOmol-L-1

的K3[Fe(CN)6]溶液，则样品中连二亚硫酸钠的纯度为o(结果保留1位小数)，样品中可能存在的杂

质有。

2.(2022・全国•校联考模拟预测)2022年8月7日欧盟官方公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,

欧盟RoHS2.0更新终于尘埃落定，由原来的六项管控物质变为十项管控物质，新增物质中有邻苯二甲酸二

丁酯，实验室制备该物质的装置和实验操作如下(已知邻苯二甲酸二丁酯温度超过180℃时易发生分解)。

实验所需相关物质的物理性质如下表：

物质摩尔质量/(g.mol")密度/(g.cm)沸点/℃20℃100g水中溶解质量/g

正丁醇740.80117.67.7

乙醇460.7978.3互溶

硫酸981.83337.0互溶

邻苯二甲酸酎1481.53284不溶

步骤一：125mL三颈烧瓶上分别装温度计、搅拌器、分水器及冷凝管，如图所示;

步骤二：向三颈烧瓶内依次加入44.4g邻苯二甲酸酎、36.0g正丁醇、1.0mL浓硫酸；

步骤三：向分水器中加入某种试剂X,与支管□相平；

步骤四：小火加热并不断搅拌，温度升高到120〜130℃时，发现冷凝管中有正丁醇一水的共沸物蒸出，明显

看出共沸物中的小液珠沉降至分水器的底部；

步骤五：温度上升至145〜160℃,依据相关实验现象，判断反应停止；

步骤六：待三颈烧瓶温度降至70℃以下时，将反应液转移至分液漏斗中，依次用15mL5%的碳酸钠溶液与

温热的饱和食盐水，分别洗涤三次；

步骤七：将上述洗涤好的油层转移到圆底烧瓶中，安装减压蒸储装置，收集微分。

(1)分水器中加入某种试剂X,最好选用(填字母序号)。A.乙醇B.浓硫酸C.正

丁醇D.邻苯二甲酸二丁酯

(2)初始阶段，三颈烧瓶内邻苯二甲酸酊的物质的量浓度是,(忽略混合时细微的体积变化)该实验中

温度计最好选择的规格为(填字母序号)。

A.100℃B.145℃C.160℃D.200℃

(3)第五步操作中，判断反应停止所依据的相关实验现象是。

(4)三颈烧瓶温度降至70℃以下才进行洗涤的原因为o

(5)探究该反应的最佳条件时，考虑仅改变邻苯二甲酸酎和正丁醇的物质的量之比(酸醇比)对反应的影响，反

应270min后，测得实验结果如下表：

实验序号1234

酸醇比1：2.41：3.01：3.51：4.0

收率％88.394.294.193.3

结合上述信息分析当酸醇比小于1:3.0时，随着正丁醇的量不断增加，收率呈现上述变化的原因:

(6)第七步在进行分离油状液体时采用减压蒸储装置，其原因是。

3.(2022・陕西汉中•统考模拟预测)实验室模拟拉希法用氨和次氯酸钠反应制备肿(N2HJ并探究肿的性质。

制备装置如图所示。

已知：硫酸肿为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水。

ABC

回答下列问题：

(1)装置C中仪器b的名称是。

(2)装置A试管中反应的化学方程式为,仪器a的作用是

(3)装置B中制备股反应的离子方程式为o

(4)上述装置存在一处缺附，会导致肺的产率降低，改进方法是o

(5)①探究性质。取装置B中溶液，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，容器底部有无色晶体析出。过

滤后用洗涤，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SOj来判断。检测的方法是。

②测定产品中肌的质量分数。称取睢装置B中溶液，加入适量NaHCOs固体(滴定过程中，调节溶液的pH

保持在6.5左右)，加水配成100mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2〜3滴指示剂，用cmol/L的

碘溶液滴定，滴定过程中有无色无味无毒气体产生。滴定过程中指示剂可选用，滴定终点

平均消耗标准溶液VmL,产品中朋质量分数的表达式为。

4.(2023•北京朝阳・北京八十中校考模拟预测)某研究小组为探究饱和NaHCCh溶液中是否还能溶解少量

NaHCCh固体，设计并完成了下列实验。

【查阅资料】

-96

常温下：Ksp(CaCO3)=4.96x10Ksp(MgCO3)=6.82x10-

碳酸的电离常数：H2c03HCO；+H+Ki=4.3xl0-7

+H2

HCO；COj+HK2=5.6X10

Mg(OH)2沉淀范围：pH9.4-12.4

【实验过程】

实验

实验操作现象或结论

编号

i测饱和NaHCO3溶液的pHpH为8.3

向20mL饱和NaHCO3溶液中再加入少量的少量的气体X从溶液底部固体中缓慢逸出，最

ii

NaHCCh固体，静置24小时。终固体全部溶解，得到溶液丫

【分析解释】

(1)用化学用语解释饱和NaHCCh溶液pH为8.3的原因：。

⑵为探究NaHCCh固体溶解的原理，取实验ii反应后的气体X和溶液Y,检验其成分。

a.气体X能使澄清的石灰水变浑浊。

b.测得溶液丫的pH为8.7。

c.向溶液丫中滴加MgCL溶液，有白色沉淀生成。

d.将c的悬浊液加热，继续有气体产生，白色沉淀不消失。

e.向2mL饱和NaHCCh溶液中加入MgCb溶液，无明显现象。

f.向2mL饱和Na2cO3溶液中加入MgCL溶液，有白色沉淀生成。

①气体X是O

②步骤d中反应的化学方程式是。

③步骤e中若用CaCb溶液代替MgCk溶液完成实验，会观察到白色沉淀。其原因是。

④步骤e、f的目的是。

【得出结论】

(3)通过上述实验证明饱和NaHCCh溶液中还能溶解少量NaHCO3固体，结合化学用语解释其原因

5.(2023•北京顺义•一模)某化学小组探究铜和稀硝酸的反应：

资料1铜与浓度低于L5mollTHNC)3反应很慢，且放热极少。

(1)实验预测

①铜与稀HNO3反应的离子方程式为o

②小组同学预测铜与稀HNC>3的反应速率应逐渐减慢，其理论依据是。

(2)实验实施

实验I：铜丝与1.35mol-LTHNO3反应。

实验装置实验操作实验现象

反应较慢阶段A：反应前90min几乎

在洁净的注射器中装入已活化铜丝2.3g,再用没有现象，90min左右才有很少气泡

产生(该气体遇空气变成红棕色)，溶

1注射器抽取L35moi[THNOs25ml,同时排尽

A1液为浅蓝色；反应较快阶段B：之后

注射器中的空气，关闭注射器止水开关，以保

溶液逐渐变为绿色；最后阶段C：在

证铜丝与稀HN03反应体系处于无氧环境中。

ill反应结束前15min左右时，体系溶液

为深蓝色。

实验II：探究Cu与稀HNO3在无氧环境下反应所得溶液显绿色的原因:

操作及实验现象

取不同阶段的溶液进行实

现象

验操作

阶段A溶液阶段B溶液阶段C溶液

实验序

号

滴加O.OOlmoLL-i酸性

褪色，滴6滴后溶褪色，但滴20滴后溶褪色，滴10滴后溶液

1

KMn04溶液液不褪色液仍然褪色不再褪色

2滴加3%AgNOs溶液无明显现象少量淡黄色沉淀较多黄色沉淀

3滴加稀H2s溶液无明显现象变蓝色无明显现象

资料2：

i.上述溶液中均不存在-3价的氮；AgNC>2为淡黄色沉淀。

+2+

ii.HNO2是一种弱酸，HNO2-H+NO2；CU+XNO2Cu(NO2『g)(绿色)

①通过上述实验，证明铜与稀HNC>3反应过程中可能有HNO?生成，理由是。

②分析阶段B溶液呈绿色的原因_______。

③从平衡角度分析实验II中，阶段B溶液中滴加稀硫酸溶液由绿色变蓝的原因_______o

④写出铜和稀HNO3反应的生成HNO2的化学方程式_______。

(3)继续探究：

探究铜和稀HNC)3反应速率变化的原因：小组同学依据实验I的数据，画出铜和稀硝酸反应的速率时间图像

为下图:

气体总体积(F)-反应时间«)变化曲线图

甲同学提出，铜与稀硝酸反应，反应开始较慢(阶段A),后较快(阶段B),可能是因为反应生成的产物HNC)2

有催化作用，并通过实验证明了自己的猜想：甲同学设计的实验方案为。

(4)反思总结：通过上述实验探究过程，铜和L35mol-LTHNC)3的反应实际过程可能为。

C组真题练

1.（2021・湖北•统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯一2—甲基丙烷（沸点69℃）,将2—甲基一1—丙醇和

POCb溶于CH2cb中，加热回流（伴有HC1气体产生）。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCb，分液收集

CH2cb层，无水MgSCU干燥，过滤、蒸储后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是（夹持及

2.（2022・广东.高考真题）实验室用MnO?和浓盐酸反应生成Cl?后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理

的顺序进行实验。下列装置（“一”表示气流方向）不能达到实验目的的是

3.（2022・湖北•统考高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸（熔点为42℃,易吸潮）可通过市售85%

磷酸溶液减压蒸储除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21c易形成

2H3PO4旧2。（熔点为30℃）,高于100C则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计

的实验装置如下（夹持装置略）：

回答下列问题:

(1)A的名称是-B的进水口为(填“a”或"b”)。

(2)P2O5的作用是=

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________,还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是o

(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填标号)。

A.<20℃B.3O-35℃C.42~100℃

(7)磷酸中少量的水