2025年重氮化工艺历年真题附答案

2025年重氮化工艺历年练习题附答案一、单项选择题（共20题，每题1.5分，共30分）1.重氮化反应的本质是（）A.加成反应B.取代反应C.氧化反应D.缩合反应答案：B2.工业上最常用的重氮化试剂组合是（）A.硝酸+盐酸B.亚硝酸钠+硫酸C.氨水+硝酸D.氯化钠+亚硝酸答案：B3.重氮化反应中，若芳伯胺的碱性过弱，通常需采用（）A.低温反应B.浓酸介质C.加压操作D.惰性气体保护答案：B4.重氮化反应的最佳pH范围一般为（）A.12B.34C.56D.78答案：A5.重氮化工艺中，亚硝酸钠溶液的滴加速度过快可能导致（）A.反应不完全B.重氮盐分解C.物料结晶D.设备腐蚀答案：B6.以下不属于重氮化反应典型副反应的是（）A.重氮盐水解B.偶合反应C.硝化反应D.脱氨基反应答案：C7.重氮化反应的温度通常控制在（）A.05℃B.1015℃C.2025℃D.3035℃答案：A8.对于难溶的芳伯胺，重氮化时需先制成（）A.硫酸盐B.盐酸盐C.硝酸盐D.碳酸盐答案：B9.重氮化工艺中，检测亚硝酸钠是否过量的常用试剂是（）A.淀粉碘化钾试纸B.酚酞指示剂C.甲基橙D.石蕊试纸答案：A10.重氮盐的稳定性随芳环上取代基的不同而变化，下列基团中使重氮盐最稳定的是（）A.NO₂（邻位）B.CH₃（对位）C.OH（间位）D.Cl（对位）答案：A11.重氮化反应结束后，若需长时间存放重氮盐溶液，应（）A.升高温度B.调节pH至中性C.加入稳定剂D.稀释浓度答案：C12.重氮化工艺中，搅拌的主要作用是（）A.防止物料沉淀B.均匀散热C.促进传质D.以上都是答案：D13.以下关于重氮化设备材质的说法，错误的是（）A.优先选用不锈钢B.避免使用铜质管道C.可用普通碳钢D.需耐酸腐蚀答案：C14.重氮化反应中，若亚硝酸钠用量不足，可能导致（）A.重氮盐分解B.芳伯胺残留C.产物颜色变深D.设备压力升高答案：B15.重氮化废水的主要污染物是（）A.重金属离子B.高浓度盐类C.未反应的芳胺D.有机羧酸答案：C16.重氮化工艺中，紧急停车时首先应（）A.切断加热源B.停止亚硝酸钠滴加C.开启泄爆装置D.通入惰性气体答案：B17.下列重氮盐中，最易发生分解的是（）A.对硝基苯重氮盐B.苯重氮盐C.对甲氧基苯重氮盐D.2,4二硝基苯重氮盐答案：C18.重氮化反应的速率主要取决于（）A.芳伯胺的浓度B.酸的浓度C.亚硝酸的浓度D.温度答案：C19.重氮化工艺中，使用冰盐水冷却的主要目的是（）A.降低反应活化能B.抑制重氮盐分解C.提高反应选择性D.减少酸的挥发答案：B20.重氮盐与酚类发生偶合反应的最佳pH范围是（）A.13B.46C.79D.1012答案：C二、多项选择题（共10题，每题2分，共20分。每题至少有2个正确选项，错选、漏选均不得分）1.影响重氮化反应速率的主要因素包括（）A.温度B.酸的种类和浓度C.芳伯胺的结构D.搅拌强度答案：ABCD2.重氮化工艺的安全风险主要有（）A.重氮盐分解爆炸B.亚硝酸钠中毒C.酸雾腐蚀D.物料泄漏引发火灾答案：ABCD3.重氮化反应中，酸的作用包括（）A.提供H⁺促进亚硝酸分解B.溶解芳伯胺C.稳定重氮盐D.参与取代反应答案：ABC4.以下属于重氮化工艺典型设备的有（）A.带夹套的反应釜B.计量滴加罐C.冷冻机组D.尾气吸收塔答案：ABCD5.重氮盐分解的常见诱因有（）A.温度过高B.光照C.金属离子催化D.pH值过高答案：ABCD6.重氮化废水处理的常用方法包括（）A.芬顿氧化B.活性炭吸附C.生物降解D.蒸发浓缩答案：AB7.重氮化工艺中，防止亚硝酸钠过量的措施有（）A.严格控制滴加速度B.实时监测反应终点C.采用自动联锁控制D.增加芳伯胺用量答案：ABC8.以下关于重氮化反应机理的描述，正确的有（）A.芳伯胺先与酸反应生成铵盐B.亚硝酸在酸性条件下生成亚硝酰正离子（NO⁺）C.NO⁺与铵盐反应生成重氮盐D.反应分两步进行，第一步为快速反应答案：ABC9.重氮化工艺中，选择反应溶剂时需考虑（）A.对芳伯胺的溶解性B.对重氮盐的稳定性C.沸点D.毒性答案：ABCD10.重氮化事故应急处置措施包括（）A.立即停止进料B.开启紧急冷却系统C.用大量水稀释物料D.佩戴防护装备进行堵漏答案：ABCD三、判断题（共10题，每题1分，共10分。正确填“√”，错误填“×”）1.重氮化反应必须在无水条件下进行。（）答案：×2.芳伯胺的碱性越强，重氮化反应越容易进行。（）答案：√3.重氮盐的水溶液在低温下可稳定存在数小时。（）答案：√4.亚硝酸钠是重氮化反应的唯一氮源。（）答案：×5.重氮化反应中，酸的浓度越高，反应速率越快。（）答案：×（浓度过高可能导致芳伯胺沉淀）6.重氮化设备的泄爆口应朝向无人区域。（）答案：√7.重氮盐分解时会释放氮气和热量。（）答案：√8.重氮化工艺中，可使用压缩空气进行物料输送。（）答案：×（需用惰性气体）9.重氮化废水的COD主要来源于未反应的亚硝酸钠。（）答案：×（主要来自芳胺）10.重氮化反应结束后，应立即将物料转移至高温环境进行下一步反应。（）答案：×（需保持低温）四、简答题（共5题，每题6分，共30分）1.简述重氮化反应的基本原理（用反应式表示），并说明芳环上取代基对反应速率的影响规律。答案：重氮化反应是芳伯胺（ArNH₂）与亚硝酸（HNO₂）在酸性条件下反应生成重氮盐（ArN₂⁺X⁻）的过程，反应式为：ArNH₂+NaNO₂+2HX→ArN₂⁺X⁻+NaX+2H₂O（X为酸根）。芳环上的吸电子基团（如NO₂、Cl）会降低芳伯胺的碱性，使反应速率减慢；给电子基团（如CH₃、OCH₃）会增强碱性，加快反应速率。2.重氮化工艺中为何需要严格控制温度？列举3种常用的控温措施。答案：温度过高会导致重氮盐分解（生成酚类或氮气），甚至引发爆炸；温度过低会降低反应速率，延长工艺时间。控温措施包括：①反应釜夹套通入冰盐水；②内盘管通入冷冻介质；③采用外循环冷却系统；④控制物料滴加速度以调节反应热释放。3.简述重氮化反应终点的检测方法及原理。答案：常用淀粉碘化钾试纸检测。原理：若亚硝酸钠过量，反应体系中存在游离的HNO₂，HNO₂具有氧化性，能将I⁻氧化为I₂，I₂与淀粉结合显蓝色。具体操作：用玻璃棒蘸取反应液，滴在试纸上，若立即显蓝色（30秒内），则说明亚硝酸过量，反应到达终点；若不显色或显色缓慢，需补加亚硝酸钠。4.重氮化工艺中，如何防止重氮盐分解？答案：①控制反应温度在05℃，避免高温；②保持体系酸性（pH≤2），抑制重氮盐水解；③避免光照（重氮盐对光敏感）；④减少与金属离子（如Cu²⁺）接触，防止催化分解；⑤反应结束后尽快用于下一步偶合或其他反应，避免长时间存放。5.列举重氮化工艺的5项安全操作规范。答案：①严格按比例配料，禁止超量添加亚硝酸钠；②滴加亚硝酸钠时需缓慢均匀，监控温度变化；③定期检查设备密封性，防止酸雾泄漏；④操作区域配备洗眼器、冲淋装置等应急设施；⑤作业人员需佩戴防酸碱手套、护目镜和防护服；⑥反应釜设置超温超压联锁报警装置，异常时自动切断进料。五、计算题（共1题，10分）某工厂采用对硝基苯胺（C₆H₅N₂O₃，分子量138）进行重氮化反应，原料配比为对硝基苯胺:亚硝酸钠=1:1.05（摩尔比）。若日处理对硝基苯胺500kg，计算每日需消耗亚硝酸钠（NaNO₂，分子量69）的理论量（保留2位小数）。答案：（1）计算对硝基苯胺的摩尔数：500kg=500000g，摩尔数=500000g÷138g/mol≈3623.19mol（2）亚硝酸钠的摩尔数=3623.19mol×1.05≈3804.35mol（3）亚硝酸钠的质量=3804.35mol×69g/mol≈262,500.15g≈262.50kg答：每日需消耗亚硝酸钠约262.50kg。六、案例分析题（共1题，10分）某化工企业在进行邻甲苯胺重氮化生产时，因操作人员未及时监控温度，导致反应釜温度从5℃升至15℃，随后发生物料喷溅，现场检测到大量氮气。请分析事故原因及应采取的应急处置措施。答案：事故原因分析：（1）温度控制失效：重氮化反应温度超标（超过5℃），导致邻甲苯胺重氮盐分解（反应式：ArN₂⁺X⁻→ArOH+N₂↑+HX），释放氮气并产生大量热量，引发物料喷溅；（2）操作失误：操作人员未实时监测温度，未及时调整冷却系统或减慢滴加速度；（3）联锁系统未触发：可能温度报警装置或自