CN115996969B 制备聚(邻氨基苯甲酰胺)的方法、聚(邻氨基苯甲酰胺)及其用途（科思创德国股份有限公司）

(19)国家知识产权局(10)授权公告号CN115996969B(65)同一申请的已公布的文献号(30)优先权数据102020004074.82020.07.021182239.02021.06.29EP(85)PCT国际申请进入国家阶段日(86)PCT国际申请的申请数据PCT/EP2021/0685222021(87)PCT国际申请的公布数据WO2022/008450DE(73)专利权人科思创德国股份有限公司地址德国勒沃库森(72)发明人K·沃克A·沃尔夫(74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公司72001(56)对比文件AllrezaHoorfaretal.."SYNTHESISANDANTHRANILIDES”.《TetrahedronLett.1980,第4211-4214页.“0ligoanthranilamides.Non-PeptideSubunitsThatShowFormatioSecondaryStructure”.《JournalAmericanChemicalSociety》.1996,第7529-7541页.A.F.Aminetal..”Polyanthranilides.I.SynthesisandCharacterizationof《JournalofMacromolecularScience:PartA-Chemistry:PureandAppliedChem.1982,第481-488页.A.F.Aminetal.."Polyanthranilides.I.SynthesisandCharacterization《JournalofMacromolecularScience:PartChemistry》.1982,第481-488页.审查员王燕制备聚(邻氨基苯甲酰胺)的方法、聚(邻氨基苯甲酰胺)及其用途本发明涉及制备聚(邻氨基苯甲酰胺)的方催化剂存在下通过缩聚反应在消去邻氨基苯甲酸酯所基于的醇的情况下转化邻氨基苯甲酸酯合材料的生产中的用途。获得的聚(邻氨基苯甲酰胺)和它们在纤维或复21.制备聚(邻氨基苯甲酰胺)的方法，其包括步骤：(A)提供邻氨基苯甲酸酯，(B)在120℃至300℃的反应温度下和在0.10巴至<1.0巴或1.0巴至1.5巴的绝对压力下在催化剂存在下通过缩聚在消去醇的情况下转化邻氨基苯甲酸酯以产生聚(邻氨基苯甲酰胺),其中步骤(B)中所用的催化剂包含钛的醇盐。2.如权利要求1中所述的方法，其中3.根据权利要求2所述的方法，其中醇盐包含四异丁醇钛。4.如权利要求1至3任一项中所述的方法，其中所述邻氨基苯甲酸酯包含邻氨基苯甲酸5.如权利要求4中所述的方法，其中所述邻氨基苯甲酸丙酯包括邻氨基苯甲酸异丙酯，所述邻氨基苯甲酸丁酯包括邻氨基苯甲酸异丁酯。6.如权利要求1至3任一项中所述的方法，其中步骤(B)在不存在溶剂的情况下进行，其中在步骤(B)之后：(C)(i)将聚(邻氨基苯甲酰胺)溶解在无机酸中以获得聚(邻氨基苯甲酰胺)的无机酸(D)(i)从无机酸溶液中分离溶解在无机酸中的聚(邻氨基苯甲酰胺),其包括在水中沉淀的步骤。7.如权利要求1至3任一项中所述的方法，其中步骤(B)在溶剂存在下进行，其中所述溶剂包含在步骤(B)的反应条件下为液体形式的有机溶剂、离子液体或上述溶剂的混合物，并且在步骤(B)中，聚(邻氨基苯甲酰胺)以悬浮在溶剂中的方式获得，其中在步骤(B)之后：(C)(ii)将悬浮在溶剂中的聚(邻氨基苯甲酰胺)溶解在无机酸中和分离出溶剂以获得聚(邻氨基苯甲酰胺)的无机酸溶液；(D)(ii)从无机酸溶液中分离溶解在无机酸中的聚(邻氨基苯甲酰胺),其包括在水中沉淀的步骤。8.如权利要求1至3任一项中所述的方法，其中步骤(B)在溶剂存在下进行，其中所述溶剂包含离子液体或离子液体和在反应温度下为液体形式的有机溶剂的混合物，并且在步骤(B)中，聚(邻氨基苯甲酰胺)以溶解在溶剂中的方式获得，其中在步骤(B)之后：(D)(iii)从溶液中分离溶解在溶剂中的聚(邻氨基苯甲酰胺),其包括在水中沉淀的步骤。9.如权利要求7中所述的方法，其中有机溶剂包含二苯醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、六甲基磷酰三胺或其混合物，和离子液体包含乙酸1-乙基-3-甲基咪唑翁、乙酸1-丁基-3-甲基咪唑、丁酸1-丁基-3-甲基咪唑翁、硝酸1-丁基-3-甲基咪唑翁、甲磺酸1-丁基-3-甲基咪唑、磷酸二烷基咪唑翁或其混合物。10.如权利要求8中所述的方法，其中有机溶剂包含二苯醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、六甲基磷酰三胺3或其混合物，和离子液体包含乙酸1-乙基-3-甲基咪唑、乙酸1-丁基-3-甲基咪唑、丁酸1-丁基-3-甲基咪唑翁、硝酸1-丁基-3-甲基咪唑翁、甲磺酸1-丁基-3-甲基咪唑翁、磷酸二烷基咪唑翁或其混合物。11.如权利要求1至3任一项中所述的方法，其中步骤(A)包括将邻氨基苯甲酸转化为靛红酸酐，并使靛红酸酐与醇反应以产生邻氨基苯甲酸酯；或其中步骤(A)包括使邻氨基苯甲酸与醇反应以产生邻氨基苯甲酸酯。12.如权利要求11中所述的方法，其中在步骤(A)中与醇的反应在催化剂存在下进行，其中步骤(B)在没有预先除去步骤(A)中所用的催化剂的情况下进行并且没有加入与步骤(A)中所用的催化剂不同的催化剂。4制备聚(邻氨基苯甲酰胺)的方法、聚(邻氨基苯甲酰胺)及其酯，(B)在催化剂存在下通过缩聚在消去邻氨基苯甲酸酯所基于的醇的情况下转化邻氨基苯甲酸酯以产生聚(邻氨基苯甲酰胺),以及以这种方式可获得的聚(邻氨基苯甲酰胺)和它以Kevlar、Twaron(聚(对苯二甲酰对苯二胺))或Nomex、Teijinconex(聚(间苯二甲酰间苯[0003]A.F.Amin、B.P.Suthar和S.R.Patel在J.Macro[0004]R.P.Staiger和E.C.Wagner早在1947年就描述了靛红酸酐与各种浓度的氨的反应质量通过许多邻氨基苯甲酰胺重复单元实现而非通过接枝到另一聚合物上实现(即形成的芳纶，如一开始提到的聚(对苯二甲酰对苯二胺)或聚(间苯二甲酰间苯二胺)尽管可以在高摩尔质量下制备(尽管由于在腐蚀性极强的条件下使用酰基氯，这在装置和工艺操作方有高摩尔质量的聚合物。521,4211-4214中描述了由具有最多四个邻氨基苯甲酰胺单元的(线性)低聚邻氨基苯甲酰胺形成环状邻氨基苯甲酰胺。低聚邻氨基苯甲酰胺又通过复杂的多级合成获得。J.Am.Chem.Soc.1996,118,7529-7541中也描述了基于邻氨基苯甲酰胺单元的低聚物。这些产物通过使用2-硝基苯甲酰氯、邻氨基苯甲酸甲酯和乙酰氯作为反应物的一系列酰化、氢化和乙酰化获得。[0009]因此在芳纶化学领域中需要进一步的改进。[0010]考虑到这一需要，本发明的主题因此是制备聚(邻氨基苯甲酰胺)的方法，其包括步骤：[0011](A)提供邻氨基苯甲酸酯(RO(0=C)(ortho-C₆H₄)-NH₂),[0012](B)在催化剂存在下通过(自)缩聚在消去醇(即邻氨基苯甲酸酯所基于的醇ROH)的情况下转化邻氨基苯甲酸酯以产生聚(邻氨基苯甲酰胺)。[0013]本发明的另一主题是下式的聚(邻氨基苯甲酰胺)[0014]RO-[(0=C)(ortho-CH₄)-NH]]-H(I)[0015]其中R是脂族有机基团(衍生自邻氨基苯甲酸酯所基于的醇ROH)且n是指重复单元[0016]最后，本发明的主题是本发明的聚(邻氨基苯甲酰胺)在由聚(邻氨基苯甲酰胺)和(至少)一种其它材料(其包含金属、矿物材料或不同于聚(邻氨基苯甲酰胺)的聚合物)生产纤维或复合材料中的用途。[0017]在本发明的术语中，有机溶剂被理解为是指非离子有机溶剂，而非离子液体(=低(即低于100℃)熔点的盐)。[0018]在本发明中对测定重复单元数n至关重要的方法是HNMR波谱法。这给出重复单位数的平均值，由其可以计算聚(邻氨基苯甲酰胺)的数均摩尔质量。细节描述在下面的“分[0019]下面首先概述本发明的各种可能的实施方案。[0020]在可与所有其它实施方案组合的本发明的方法的第一实施方案中，步骤(B)中所用的催化剂包含[0021](1)元素周期表的第1、[0029](2)布朗斯台德酸。[0030]在作为第一实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第二实施方案中，元素周[0031]在作为第一和第二实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第三实施方案中，6烷基化合物包含二乙基锌和/或三乙基铝。[0032]在作为第一至第三实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第四实施方案中，烷基卤化合物包含二氯(乙基)铝和/或氯(二乙基)铝。[0033]在作为第一至第四实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第五实施方案中，乙酰丙酮化物包含(一氧化)乙酰丙酮钛、乙酰丙酮锌和/或乙酰丙酮铝。[0034]在作为第一至第五实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第六实施方案中，羧酸盐包含乙酸锌(II)。[0035]在作为第一至第六实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第七实施方案中，[0036]在作为第一至第七实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第八实施方案中，醇盐包含三异丙醇铝、四丁醇钛、四异丁醇钛和/或甲醇锂。[0037]在作为第一至第八实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第九实施方案中，氯化物包含二氯化锌和/或三氯化铁。[0038]在作为第一至第九实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第十实施方案中，布朗斯台德酸包含选自硫酸、盐酸、硝酸和/或磷酸的无机酸。[0039]在可与所有其它实施方案组合的本发明的方法的第十一实施方案中，邻氨基苯甲酸酯包含邻氨基苯甲酸甲酯、邻氨基苯甲酸乙酯、邻氨基苯甲酸丙酯、邻氨基苯甲酸异丙酯、邻氨基苯甲酸丁酯和/或邻氨基苯甲酸异丁酯。[0040]在可与所有其它实施方案组合的本发明的方法的第十二实施方案中，步骤(B)在120℃至300℃或160℃至280℃或170℃至250℃的反应温度下进行。[0041]在可与所有其它实施方案组合的本发明的方法的第十三实施方案中，步骤(B)在0.10巴(abs.)至<1.0巴(abs.)或1.0巴(abs.)至1.5巴(abs.)的压力下进行。[0042]在可与所有其它实施方案组合的本发明的方法的第十四实施方案中，如果它们没有设想在步骤(B)中使用溶剂，步骤(B)在不存在溶剂的情况下进行，其中在步骤(B)之后[0043](C)(i)将聚(邻氨基苯甲酰胺)溶解在无机酸中以获得聚(邻氨基苯甲酰胺)的无机酸溶液；[0044](D)(i)从无机酸溶液中分离溶解在无机酸中的聚(邻氨基苯甲酰胺),其包括在水中沉淀的步骤。[0045]在作为第十四实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第十五实施方案中，无[0046]在可与除了排除在步骤(B)中使用溶剂或设想为此步骤使用纯溶液聚合的那些外的所有其它实施方案组合的本发明的方法的第十六实施方案中，步骤(B)在溶剂存在下进行，其中所述溶剂包含在步骤(B)的反应条件下(尤其在反应温度下)为液体形式的有机溶剂、离子液体或上述溶剂的混合物，并且在步骤(B)中，聚(邻氨基苯甲酰胺)以悬浮在溶剂中的方式获得，其中在步骤(B)之后：[0047](C)(ii)将悬浮在溶剂中的聚(邻氨基苯甲酰胺)溶解在无机酸中和脱除溶剂以获得聚(邻氨基苯甲酰胺)的无机酸溶液；[0048](D)(ii)从无机酸溶液中分离溶解在无机酸中的聚(邻氨基苯甲酰胺),其包括在水中沉淀的步骤。7[0049]在作为第十六实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第十七实施方案中，无[0050]在作为第十六和第十七实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第十八实施方案中，在步骤(C)(i)中通过过滤、离心或相分离除去溶剂。[0051]在可与除了排除在步骤(B)中使用溶剂或设想为此步骤使用悬浮聚合的那些外的所有其它实施方案组合的本发明的方法的第十九实施方案中，步骤(B)在溶剂存在下进行，其中所述溶剂包含离子液体或离子液体和在反应温度下为液体形式的有机溶剂的混合物，并且在步骤(B)中，聚(邻氨基苯甲酰胺)以溶解在溶剂中的方式获得，其中在步骤(B)之后：[0052](D)(iii)从在溶剂中的溶液中分离溶解在溶剂中的聚(邻氨基苯甲酰胺),其包括在水中沉淀的步骤。[0053]在作为第十六至第十九实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第二十实施方案中，有机溶剂包含二苯醚、(尤其含有CaCl₂的)N-甲基-2-吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮(DMI)和/或六甲基磷酰三胺。[0054]在作为第十六至第二十实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第二十一实施方案中，离子液体包含乙酸1-乙基-3-甲基咪唑翁、乙酸1-丁基-3-甲基咪唑錄、丁酸1-丁基-3-甲基咪唑錄、硝酸1-丁基-3-甲基咪唑錄、甲磺酸1-丁基-3-甲基咪唑翁和/或磷酸二烷基咪唑(例如特别是磷酸丁基-3-甲基咪唑錄、二乙基磷酸二甲基咪唑翁(“MMIM-DEP”)和二乙基磷酸乙基甲基咪唑(“EMIM-DEP”))。[0055]在可与所有实施方案组合的本发明的方法的第二十二实施方案中，步骤(A)中的邻氨基苯甲酸酯的提供由邻氨基苯甲酸开始。[0056]在作为第二十二实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第二十三实施方案中，步骤(A)包括使邻氨基苯甲酸转化为邻氨基苯甲酰氯，其中使邻氨基苯甲酰氯与醇(即与邻氨基苯甲酸酯所基于的醇)反应以产生邻氨基苯甲酸酯。[0057]在作为第二十二实施方案的第二种特定配置的本发明的方法的第二十四实施方案中，步骤(A)包括使邻氨基苯甲酸转化为靛红酸酐，其中使靛红酸酐与醇(主要是与邻氨基苯甲酸酯所基于的醇)反应以产生邻氨基苯甲酸酯。[0058]在作为第二十二实施方案的第三种特定配置的本发明的方法的第二十五实施方案中，步骤(A)包括使邻氨基苯甲酸与醇(即与邻氨基苯甲酸酯所基于的醇)反应以产生邻氨基苯甲酸酯，其中所述反应尤其在1毫巴(abs度下进行(以使由邻氨基苯甲酸反应产生苯胺造成的收率损失最小化)。[0059]在作为第二十四和第二十五实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第二十六实施方案中，在步骤(A)中(靛红酸酐或邻氨基苯甲酸)与醇的反应在催化剂存在下进行。[0060]在作为第二十六实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第二十七实施方案中，步骤(A)中所用的催化剂包含8[0070]其中催化剂的优选配置是如上文对第二至第十实施方案示出的那些。[0071]在作为第二十六和第二十七实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第二十八实施方案中，步骤(B)在没有预先除去步骤(A)中所用的催化剂的情况下进行，并且没有加入与步骤(A)中所用的催化剂不同的催化剂(即步骤(A)和(B)用相同催化剂进行)。[0072]在作为第二十二至第二十八实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第二十九实施方案中，邻氨基苯甲酸通过原料发酵获得，所述原料包含[0076]在作为第二十九实施方案的一种特定配置的本发明的方法的第三十实施方案中，可发酵含碳化合物包含淀粉水解产物、甘蔗汁、甜菜汁和/或含木质纤维素的原料的水解产[0077]在可与所有其它实施方案组合的本发明的方法的第三十一实施方案中，通过除去在步骤(B)中的反应中消去的醇而控制缩聚进程。[0078]在可与所有其它实施方案组合的本发明的方法的第三十二实施方案中，通过本发明的方法获得式(I)的聚(邻氨基苯甲酰胺),其中n在20至2500的范围内，优选在40至2500的范围内，更优选在50至2400的范围内，再更优选在70至2000的范围内，非常特别优选在70[0079]在可与所有其它实施方案组合的本发明的聚(邻氨基苯甲酰胺)的第一实施方案[0080]在可与所有其它实施方案组合的本发明的方法的第二实施方案中，n在20至2500的范围内，优选在40至2500的范围内，更优选在50至2400的范围内，再更优选在70至2000的范围内，非常特别优选在70至200的范围内，尤其是70至100。[0081]在可与所有其它实施方案组合的本发明的用途的第一实施方案中，纤维或复合材料用于生产防护设备(尤其是，但不限于，服装物品，例如防护服和防护背心)以防御火灾、[0082]在可与所有其它实施方案组合的本发明的用途的第二实施方案中，纤维或复合材料用于生产运动设备。[0083]下面详细阐述本发明的上文概述的实施方案和进一步可能的实施方案。在此，所有实施方案可任意互相组合，除非另有说明或从上下文中明确地显而易见。[0084]在本发明的方法的步骤(A)中，为后续缩聚提供邻氨基苯甲酸酯(其包含不同的邻氨基苯甲酸酯的混合物)。在此，邻氨基苯甲酸酯原则上可通过专业领域中已知的用于合成此类化合物的所有方法制备。通常，该合成由氨茴酸(=邻氨基苯甲酸)开始。优选的邻氨基苯甲酸酯是邻氨基苯甲酸甲酯、邻氨基苯甲酸乙酯、邻氨基苯甲酸丙酯、邻氨基苯甲酸异丙酯、邻氨基苯甲酸丁酯和/或邻氨基苯甲酸异丁酯。9[0085]邻氨基苯甲酸可通过已知的化学方法制备。合适的化学方法的一个实例是邻苯二甲酰亚胺与次氯酸钠的反应。邻苯二甲酰亚胺本身可由邻苯二甲酸酐和氨获得。整个方法是众所周知的。工业方法同样描述在专利文献中；参见例如DE2902978A1和EP0004635A2。此外，最近公开了邻氨基苯甲酸的发酵制备路线，其由可再生原料开始并因此能够保护化石原料并减少所谓的CO₂足迹；参见例如W2018/002088A1,第13页第26行至第22页第15行，以及其中引用的文献。这种发酵法也可用于本发明的方法。在这一实施方案中，本发明的方法的步骤(A)因此包括原料的发酵，所述原料包含[0086]·可发酵含碳化合物，优选淀粉水解产物、甘蔗汁、甜菜汁、含木质纤维素的原料的水解产物或其混合物，[0089]优选地，可发酵含碳化合物包含淀粉水解产物、甘蔗汁、甜菜汁和/或含木质纤维素的原料的水解产物，并且其中含氮化合物包含氨气、氨水、铵盐和/或脲。适用于进行发酵的微生物尤其是大肠杆菌(Escherichiacoli)、恶臭假单胞菌(Pseudomonasputida)、谷氨酸棒状杆菌(Corynebacteriumglutamicum)、棉阿舒囊霉(Ashbyagossypii)、毕赤酵母(Pichiapastoris)、多形汉逊酵母(Hansenulapolymorpha)、解脂耶氏酵母(Yarrowialipolytica)、拜耳接合酵母(Zygosaccharomycesbailii)或酿酒酵母(Saccharomyces[0090]在一种可能的实施方案中，首先将邻氨基苯甲酸转化为邻氨基苯甲酰氯，后者与醇反应以产生所需邻氨基苯甲酸酯。对于转化为酰基氯合适的是专业领域中已知的常规方法，例如与亚硫酰二氯的反应。[0091]用作转化为酰基氯的替代方案可以是邻氨基苯甲酸转化为靛红酸酐，其随后与醇反应以产生邻氨基苯甲酸酯。为此，邻氨基苯甲酸可以与光气反应，尤其是在盐酸介质中。代替光气，也可以使用双光气、三光气或现有技术中已知的其它光气化介质，如草酰氯、1,1-羰基二咪唑和碳酸二甲酯。同样可能的是邻氨基苯甲酸在催化剂存在下，尤其是在Pd或Pt催化剂存在下与一氧化碳反应，以获得靛红酸酐。[0092]同样有可能使邻氨基苯甲酸直接与醇反应以产生所需邻氨基苯甲酸酯。为了避免由邻氨基苯甲酸反应产生苯胺造成的收率损失，适当的是在低温(50℃至100℃)和低压(1[0093]在各种情况下，可以通过使用催化剂促进与醇的反应，尤其是在靛红酸酐与醇的反应和邻氨基苯甲酸的直接酯化的情况下。合适的催化剂尤其是：[0094](1)元素周期表的第1、[0096]·烷基卤化合物，[0105]·合适的烷基化合物尤其是二乙基锌和/或三乙基铝。[0106]·可用的烷基卤化合物优选是二氯(乙基)铝和/或氯(二乙基)铝。[0107]·合适的乙酰丙酮化物的实例包括(一氧化)乙酰丙酮钛、乙酰丙酮锌和/或乙酰丙酮铝。[0110]·合适的氯化物尤其包括氯化锌和/或三氯化铁。[0112]在本发明的方法的步骤(B)中，使步骤(A)中提供的邻氨基苯甲酸酯缩聚。由于邻的醇(除端基外)。[0113]nRO(0=C)(ortho-C₆H₄)NH₂→RO-[(0=C)(ortho-C[0114]适用于此的催化剂与上文对步骤(A)所述相同。这些催化剂的优选配置也与上文对步骤(A)所述相同。这开辟了在没有预先除去步骤(A)中所用的催化剂的情况下进行步骤(B)的可能性，其中此外没有加入与步骤(A)中所用的催化剂不同的催化剂，即步骤(A)和(B)用相同催化剂进行。然后仅适当调节反应条件以开始缩聚(在这方面参见以下段落)。[0115]缩聚原则上可以在宽温度范围内进行，其中最高温度仅受原料的分解温度限制。步骤(B)优选在120℃至300℃,优选160℃至280℃,特别是170℃至250℃的反应温度下进行。[0116]同样对压力没有特别的要求。例如，步骤(B)可以在环境压力或略微升高的压力下，尤其在1.0巴(abs.)至1.5巴(a是在0.10巴(abs.)至<1.0巴(abs.)的范围内)。因此，消去的醇可以更容易地蒸发，因此该反应可以朝所需方向进行。况下，合适的溶剂是(ii)在反应温度下为液体的有机溶剂，(iii)离子液体或(iv)两者的混合物。适用于情况(ii)的溶剂尤其是二苯醚、N-甲基-2-吡咯烷酮(优选与作为增溶剂的CaCl₂结合)、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮(DMI)和/或六甲基磷酰三胺。这些在合适的反应温度下为液体形式(见上文)。对于情况(iii),原则上可想到使用专业领域中已知的离子液体，尤其是乙酸1-乙基-3-甲基咪唑翁、乙酸1-丁基-3-甲基咪唑錄、丁酸1-丁基-3-甲基咪唑翁、硝酸1-丁基-3-甲基咪唑翁、甲磺酸1-丁基-3-甲基咪唑翁和/或磷酸二烷基咪唑翁(例如特别是磷酸丁基-3-甲基咪唑翁、二乙基磷酸二甲基咪唑(“MMIM-DEP”)和二乙基磷酸乙基甲基咪唑翁(“EMIM-DEP”))。[0118]在不用溶剂进行ROP的情况下(i),邻氨基苯甲酸酯在熔融状态下转化。在不用溶剂进行的情况下，缩聚在均相中(在熔体中)开始。但是，随着聚合推进，形成的聚合物迅速11沉淀，以致获得聚合物在尚未转化的单体中的悬浮液。随着聚合进一步推进，整个反应混合物通常基本凝固。[0119]在这种情况下，后处理优选包括以下步骤：[0120](C)(i)将聚(邻氨基苯甲酰胺)溶解在无机酸中以获得聚(邻氨基苯甲酰胺)的无机酸溶液；[0121](D)(i)从无机酸溶液中分离溶解在无机酸中的聚(邻氨基苯甲酰胺),其包括在水中沉淀的步骤。[0122]用于进行步骤(C)(i)的合适的无机酸尤其是硫酸、盐酸、硝酸和/或磷酸。硫酸是优选的，尤其是质量浓度为96%至100%,优选96%至98%的硫酸。该溶解优选在20℃至100℃的温度下进行。[0123]如果使用有机溶剂(ii),则通常在步骤(B)中获得聚(邻氨基苯甲酰胺)的悬浮液(悬浮聚合)。在这种情况下，步骤(B)中的工艺产物的后处理优选包括步骤：[0124](C)(ii)将悬浮在溶剂中的聚(邻氨基苯甲酰胺)溶解在无机酸中和脱除溶剂以获得聚(邻氨基苯甲酰胺)的无机酸溶液；[0125](D)(ii)从无机酸溶液中分离溶解在无机酸中的聚(邻氨基苯甲酰胺),其包括在水中沉淀的步骤。[0126]上文对情况(i)提到的溶解和分离步骤的优选条件也适用于情况(ii)。在此另外需要的有机溶剂的脱除优选通过过滤、离心或相分离进行。该脱除既可以在将聚(邻氨基苯甲酰胺)溶解在无机酸中之前进行(在这种情况下滤出通常仍然还含有夹带的有机溶剂的固体聚邻氨基苯甲酰胺，然后溶解在无机酸中),也可以在其之后进行(此时脱除已沉淀在或不溶于无机酸的有机溶剂)。[0127]如果步骤(B)中所用的溶剂是离子液体(iii),则这一步骤中通常获得聚(邻氨基苯甲酰胺)的溶液(溶液聚合)。由于聚合产物在这种情况下已经在溶液中，不需要溶解步骤(情况(i)和(ii)中的步骤(C))。在这种情况下，步骤(B)中的工艺产物的后处理因此优选包括步骤：[0128](D)(iii)从在溶剂中的溶液中分离溶解在溶剂中的聚(邻氨基苯甲酰胺),其包括在水中沉淀的步骤。[0129]上文对情况(