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文档简介
Preparationofacetylaniline乙酰苯胺的制备一、目的与要求1．了解以冰醋酸为酰化试剂制备乙酰苯胺的原理和方法。2．掌握分馏技术，巩固重结晶和熔点测定操作。二、内容提要苯胺用乙酸酰基化，用分馏装置使反应产生的水脱离反应体系，重结晶提纯粗品，干燥，测熔点以确定纯度。C6H5NH2+CH3COOH→C6H5NHCOCH3+H2Ob.p/℃184118305100(m.p114℃)（1）本实验采取哪些措施提高转化率？为什么？（乙酸过量；分馏出水；加锌粉）（2）还有哪些试剂可与苯胺反应生成乙酰苯胺？（乙酐和乙酰氯）（3）为什么采用乙酸过量而不是苯胺过量？（选择哪种物质过量，需综合考虑：提纯的难易和价格）三、方法与原理1.原理三、方法与原理（续）
图1分馏装置图2减压过滤装置2.实验装置1.分馏装置的安装（哪些仪器必须干燥？）2.控温缓慢蒸出反应生成的水（先小火反应15分钟）3.反应终点的确定（温度下降；冒白烟）4.重结晶提纯（溶剂用量适当）5.测熔点检查纯度（产品充分干燥）四、操作要点五、思考题及解答1.本实验采取哪些措施以提高转化率？答：加入过量的冰醋酸；不断分馏出生成的水；加入少量的锌粉，以防止反应过程中苯胺被氧化。2.为什么分馏出水之前要小火加热，保持微沸15分钟？答：生成一定量的产物，同时产生一定量的水，便于分馏。3.若本反应的产率为85%，如果要制备10g乙酰苯胺，苯胺的用量是多少？答：8.1g4.若由苯胺制备对硝基苯胺，通常先将苯胺转化为乙酰苯胺，再硝化，最后水解，为什么？
答：因直接硝化，苯胺会被氧化，转化为乙酰苯胺以保护氨基。5．为什么用分馏装置比蒸馏装置效果好？答：分馏装置便于蒸馏出沸点差别不大的组分。6．为什么分馏收集的液体比理论上应产生的要多？答：因除水外，还有乙酸。五、思考题及解答（续）7.苯胺是碱而乙酰苯胺不是，解释
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