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文档简介
ICS71.080.70
CCSG17
CIESC
中国化工学会团体标准
T/CIESCXXXX—XXXX
工业用硫酸羟胺
Hydroxylammoniumsulfateforindustrialuse
(征求意见稿)
xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施
中国化工学会发布
T/CIESCXXXX-XXXX
工业用硫酸羟胺
警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并
保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业用硫酸羟胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以酮肟为原料,经酸解反应制得的工业用硫酸羟胺。该产品主要用作医药、农药
的中间体,也是还原剂、显影剂和橡胶硫化剂。
分子式:H8N2O6S
结构简式:
相对分子质量:164.14(按2022年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用
文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)
适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法
GB/T9735-2008化学试剂重金属测定通用方法
GB/T9739化学试剂铁测定通用方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
工业用硫酸羟胺的技术要求应符合表1的规定。
1
T/CIESCXXXX-XXXX
表1工业用硫酸羟胺的技术要求
指标
项目
优等品一等品
外观白色结晶
硫酸羟胺,w/%99.098.0
铁≥(Fe),w/%0.00050.0015
氯化物(≤以Cl计),w/%0.00050.0020
重金属≤(以Pb计),w/%0.00030.0005
≤
5试验方法
警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
5.1一般规定
本文件除另有规定,所用试剂均为分析纯试剂;试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没
有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验用水应符合GB/T6682中
三级水的规定。
5.2外观的测定
取适量试样置于白色衬底的表面皿或白瓷板上,在日光灯或自然光透视下,直接目测。
5.3硫酸羟胺含量的测定
5.3.1方法提要
利用化学滴定法,在酸性溶液中,硫酸羟胺与Fe3+反应生成Fe2+,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。
5.3.2试剂和材料
硫酸:分析纯。
高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)0.1mol/L。
硫酸铁溶液:29g/L。称取29g硫酸铁(精确至0.1g),溶于956mL水中,然后缓缓加
入44mL浓硫酸,搅匀,煮沸,冷却,放置澄清后使用。
无氧水。
5.3.3仪器和设备
容量瓶:250mL。
三角烧瓶:250mL。
分析天平:感量0.0001g。
5.3.4试验步骤
称取1.2g试样(精确至0.0001g)于250mL容量瓶中,用无氧水()定容至刻度,得到试
样溶液。移取25mL试样溶液于250mL三角烧瓶中,加50mL硫酸铁()溶液,摇匀,煮沸5min,
冷却至室温。加50mL无氧水(),用高锰酸钾标准滴定溶液()滴定至淡棕色为终点。
同时做空白试验。
结果计算
硫酸羟胺含量w1,以%(质量分数)表示,按式(1)计算:
(VV)c164.14/1000
w10100.............................................(1)
14m25/250
式中:
V1——滴定试验溶液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
2
T/CIESCXXXX-XXXX
V0——滴定空白试验所消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
c——高锰酸钾标准滴定溶液浓度(1/5KMnO4的摩尔浓度),单位为摩尔每升(mol/L);
164.14——硫酸羟胺的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m——试样质量,单位为克(g);
4——反应公式配平后,硫酸羟胺与高锰酸钾之间系数;
25/250——指从250mL容量瓶中移取25mL试样溶液。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果保留到小数点后一位,两次平行测定
结果的绝对差值应不大于0.2%。
5.4铁含量的测定
按GB/T9739的规定进行,其中取样量为10g±0.01g。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于
0.0001%。
5.5氯化物(以Cl计)的测定
按GB/T9729的规定进行测定。称取试样10g±0.01g;取含下列数量的氯标准溶液制备标准比
浊溶液:优等品取含Cl0.05mg的氯标准比浊溶液;一等品取含Cl0.20mg的氯标准比浊溶液。
5.6重金属(以Pb计)的测定
按GB/T9735-2008中5.2的方法进行测定。称取试样5g±0.01g;取含下列数量的铅标准比色溶
液:优等品取含Pb0.015mg的铅标准比色溶液;一等品取含Pb0.025mg的铅标准比色溶液。
6检验规则
6.1本文件第4章规定的项目均为出厂检验项目,出厂检验每批进行一次。
6.2在原材料、工艺不变的条件下,每班生产的产品为一批。
6.3产品采样应按GB/T6678、GB/T6679的规定进行。取样量不少于200g,样品混匀后分别装于
两个洁净干燥的密封容器中,粘贴标签,注明名称、批号、取样人姓名和取样日期,一瓶由质量检
验部门检验,另一瓶保存备查。
6.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求
时,则判定该批产品合格。检验结果中,如有一项指标不符合本文件要求时,应重新自两倍量的包
装单元中取样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求,则判该批产品为不合格。
7标志、包装、运输与贮存
7.1标志
工业用硫酸羟胺包装袋外应有牢固的标志1),内容包括:生产厂家名称、产品名称、生产日期
或批号、净含量、厂址、本文件编号及GB190规定的“腐蚀性物质”标志,并加贴危化品安全标签。
每批出厂的硫酸羟胺都应附有质量证明书,内容包括:生产厂家名称、产品名称、生产日期或批号、
检验结论及本文件编号。
7.2包装
工业用硫酸羟胺采用低密度聚乙烯袋包装,每袋净含量为25kg。在满足安全要求的情况下,也
可按客户要求包装。
7.3运输
工业用硫酸羟胺装卸及运输时应轻拿轻放,防止猛烈撞击,避免破裂。
7.4贮存
1)工业用硫酸羟胺的安全信息参见附录A。
3
T/CIESCXXXX-XXXX
工业用硫酸羟胺应贮存于干燥、通风良好的库房内,与火源隔绝,不与易燃物品、氧化剂、碱
类混存。
A
A
4
T/CIESCXXXX-XXXX
B
B
附录A
(资料性)
安全信息
A.1工业用硫酸羟胺熔点172℃,易溶于水,微溶于乙醇。
A.2工业用硫酸羟胺是强还原剂,遇热能分解成有腐蚀性并易爆炸的烟雾,并放出氮、硫的氧化物
等毒性气体。工业用硫酸
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