化学实验基础（二）-2024年高考化学一轮复习（新高考）

考点巩固卷13化学实验基础（二）

|考点目录

考点题型

考点一物质的制备非选择题（10题）

考点二定量分析与测定非选择题（10题）

考点三探究性实验非选择题（10题）

I考点巩固j

考点一物质的制备分值：100分建议用时：50分钟

具体步骤如下：

回答下列问题：

⑴步骤团中使用的部分仪器如下。

仪器a的名称是。加快NH4cl溶解的操作有。

（2）步骤团中，将温度降至100以下以避免、；可选用降低溶液温度。

⑶指出下列过滤操作中不规范之处：。

⑷步骤团中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为。

⑸步骤囹中加入浓盐酸的目的是O

【答案】（1）锥形瓶升温，搅拌等

（2）浓氨水分解和挥发双氧水分解冰水浴

⑶玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁

⑷活性炭

⑸利用同离子效应，促进钻配合物［Co（NH3）6］Cb尽可能完全析出，提高产率

【分析】称取2.0g氯化铉,用5mL水溶解后,分批加入3.0gCoCl2-6H2O后,降温，在加入1g活性炭,7mL

浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水，加热反应20min,反应完成后，冷却，过滤，钻配合物在冷水

中会析出固体，过滤所得固体为钻配合物£。但用）6】。3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸

水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钻配合物［CO（NH3）6］Cl3析出，提高

产率，据此解答。

【详解】（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化钱溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：

锥彩瓶：升温，搅拌等；

（2）步骤团中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解.，所以控制在100以下，避免浓氨水分解

和挥发，双氧水分解，要控制温度在10回以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓疑水分解和挥发；双氧

水分解；冰水浴；

（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破漉纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末

端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液〃的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三

层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在〃盛滤液”的烧杯内壁；

（4）步骤回中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钻配合物［Co（NH3）6］Cl3溶于热水，活

性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭：

（5）步骤（3中，将滤液转入烧杯，由于钻配合物为［Co（NH3）6］Cb中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同

离子效应，促进钻配合物［CO（NH3）6］Cl3尽可能完全析出，提高产率，钻答案为：利用同禽子效应，促进钻配

合物［CO（NH3）6］Cl3尽可能完全析出，提高产率。

2.（2023・云南•校联考二模）阿司匹林（［|口）是被广泛应用的解热镇痛和抗凝药。在实验室

以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酎［（CH3CO）2O］为主要原料合成阿司匹林，设计如下实验步骤：

①取反应物：取适量水杨酸、醋酸酎、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀；

②合成：控制温度为85。（：~90。（:加热10分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品；

③提纯。

已知：

名称相对分子质量相关性质

水杨酸138熔点15（,微溶于水

醋酸酢102沸点1394C,与水激烈反应生成醋酸

乙酰水杨酸180熔点135。&128~135℃分解,微溶于水

请根据以上信息回答下列问题：

⑴取反应物前应先向反应容器中加入O

⑵合成应在（填“无水”或"有水〃）条件下进行，最合适的加热方法是。

⑶冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是。

⑷I.提纯时，先加入少量的NaHC03溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到

较纯的阿司匹林。判断洗涤干净的方法是o

II.另一种提纯方法是将粗产品与乙酸乙酯、沸石混合后加热回流，趁热过游、冷却过滤、洗涤干燥。其中回

流的装置如图所示：

①使用温度计的目的是。

②乙酸乙酯的作用是,该方法所得产品中有机杂质要比方案I少，原因是。

【答案】（1）碎瓷片（或沸石）

⑵无水水浴加热

⑶用玻璃棒摩擦烧杯壁（合理答案均可）

（4）向最后一次洗涤液中加入硝酸银，无明显现象控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受

热分解作为重结晶的溶剂水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很

少结晶出来

【分析】实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酊［（CH3CO）2。］为主要原料合成阿司匹林，取适量水杨酸、

醋酸酢、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀，控制温度为85（~9TC加热10分钟后，冷却反应溃、过滤、洗

涤得粗产品，提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干

⑷选用FeCI3-6H2O作为催化剂，可不加入碎瓷片，原因是。根据粉酸和醇生成酯的反应机理推测，

下列物质中可用作制备乙酸乙酯傕化剂的是（填字母）。

A.NaOHB.BaCI2C.FeSO4D.HICU（固体）

⑸对得到的粗产品提纯：

①向粗产品中加入碳酸钠粉末，至无气体逸出。

②向其中加入饱和氯化钙溶液，以除去

③向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去，过滤后再蒸做，收集77国左右的馀分。

【答案】（1）提高乙酸的利用率，增大产率

（2）B

⑶b蒸储

（4）催化剂使得反应在温度较低条件下进行CD

（5）二氧化碳CJIbOII水

【分析】向三颈烧瓶中加入23mL95%的乙醉、lgF“l3・6H2。、14.5mL冰醋酸，在较低温度下加热反应生

成乙酸乙酯，向反应后的溶液中加入碳酸钠固体除掉乙酸，加入CaCb除掉乙醇，再加入无水硫酸钠吸收水

分。

【详解】（1）乙酸和乙醇反应是可逆反应，为了提高乙酸的利用率，一般加入乙醇过量，因此实验中乙醇

要过晟的目的是提高乙酸的利用率，增大产率；故答案为：提高乙酸的利用率，增大产率。

（2）实验中药品是23mL95%的乙醇、1gFeCI3-6H2O.14.5mL冰醋酸，总的药品体积不超过40mL，烧瓶

中纵液体体积不能小于三分之一，不能大于三分之二，因此三颈烧瓶适合的容积为100mL；故答案为：Bo

（3）实验温度为800时产率最高，此时是测溶液的温度，因此需要观察温度计b的读数，后面需要将乙酸

乙酯蒸储出来，因此另一只温度计在蒸储操作中使用；故答案为：b；蒸播。

（4）选用FeCl3・6H2。作为催化剂，使得在温度较低条件下反应，因此可不加入碎瓷片；根据按酸和醉生成

脂的反应机理推测，

A.NaOH会使生成的酯发生水解，故不能作催化剂，故A不符合题意；

B.Ba"是中性溶液，在反应中无法提供氢离子，故B不符合题意；

C.FeSO4中亚铁离子水解显酸性，能提供氢离子，故C符合题意；

D.川。4（固体）电解出氢离子显酸性，能提供氢离子，故D符合题意；

综上所述，答案为：催化剂使得反应在温度较低条件下进行；CDo

（5）①向粗产品中加入碳酸钠粉末，碳酸钠和乙酸反应生成醋酸钠、二氧化碳和水，因此反应至无二氧化

碳气体逸出；故答案为：二氧化碳。

②根据乙醇可与CaCL结合形成CaCLfC2H50H难溶物，向其中加入饱和氯化钙溶液，以除去C2H$0H；故答

案为：C2H50Ho

③向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去水，过滤后再蒸储，收集77团左右的储分；故答案为：水。

4.(2023•湖北武汉•湖北省武昌实验中学校考模拟预测)[Co(NHm)6]Cl3(三氯化六氨合钻)属于经典配合物，实

验室以Co为原料制备[Co(NH3)61Cb的方法和过程如下：

I.制备CoCI2

已知：钻单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净CoCL,钻单质在300国以上易被氧气氧化；CoCb熔点为

860,易潮解。制备装置如图：

⑴试剂X通常是(填名称)。

⑵试剂Z的作用为O

(3)为了获得更纯净的CoCh，开始点燃N处酒精喷灯的标志是o

II.制备[Co(NH3)6]Cl3一一配合、氧化

已知：①C02+不易被氧化；[CO(NH3)6卢具有较强还原性，[Co(NH3)6产性质稳定。

②[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度曲线如图所示：

③加入少量浓盐酸有利于[Co(NH3)6]Cl3析出。

⑷按图组装好装置1(填序号，下同)T打开磁力搅拌器今控制温度在100以下1今今

加热至600左右，恒温20minf在冰水中冷却所得混合物，即有晶体析出(粗产品)。

①缓慢加入H2O2溶液

②滴加稍过量的浓氨水

③向三颈烧瓶中加入活性炭、CoCb、NH4cl和适量水

（5）辄化阶段发生反应的离子方程式为o

⑹粗产品可用重结晶法提纯：向粗产品中加入80团左右的热水，充分搅拌后，,冷却后向滤液中加入

少量______，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体2~3次，低温干燥，得纯产品[Co（NH3）6]Cl3。

【答案】（1）饱和食盐水或饱和氯化钠溶液

⑵吸收多余Cb,防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入收集器中，导致COCI2潮解

⑶硬质玻璃管中充满黄绿色气体（或收集器中出现黄绿色气体）

⑷③②①

2+323+

（5）2[Co（NH3）6]+H2O2+2NH：=2[Co（NH3）6]*+2NH3*H2O或2[Co（NHs）6]*+H2O2+2NH；=2[Co（NH3）6]4-2H2O+2NH3

（6）趁热过滤浓盐酸

【分析】M装置MnO2和浓盐酸共热制备氯气，气体通过试剂X（饱和食盐水）除HCI气体，通过试剂Y（浓

硫酸）除水，装置N中Co和氯气反应生成CoCb,在收集器收集到C0CI2,试剂Z为碱石灰，吸收多余CL,

防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入收集器中，导致CoS潮解，以此解题。

【详解】（1）制得的氯气中含有HCI气体，通过试剂X可除去HCI气体，则X为饱和食盐水或饱和氯化钠溶

液；

（2）试剂Z应为碱石灰，其作用是吸收多余CL,防止污染空气，同时可防止空气中的水蒸气进入收集器中，

导致CoS潮解：

（3）为了获得更纯净的CoCb,需先将体系空气排尽，当硬质玻璃管中充满黄绿色气体或收集器中出现黄绿

色气体时，开始点燃N处酒精喷灯；

（4）按图组装好装置，③向三颈烧瓶中加入活性炭、CoCl2、NH4cl和适量水，由于Co?♦不易被氧化，因此

②滴加稍过量的浓氨水，将Co?+转化为具有较强还原性的[CO（NH3）6产，再①缓慢加入H2O2溶液，将

[Co（NH3）6产氧化为性质稳定的[CO（NH3）6产。故答案为③②①；

（6）由溶解度曲线图可知，[Co（NH3）6〕Cl3在水中的溶解度随温度升高而增大，因此向粗产品中加入80。（2左

右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，防止过滤过程中晶体析出，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，有利于

[CO（NH3）6]Cb析出。

已知：

②SO3的沸点为44.80。

回答下列问题：

⑴完成实验操作过程；

（2）写出锥形瓶中发生反应的离子方程式。

⑶装置B的作用为o

⑷将锥形瓶中的反应停止在pH传感器的读数为7~8时的原因是_________。

⑸该装置存在一个明显的缺点，请提出改进方法。

【答案】⑴检查装置气密性0、K,K3冷却结晶

⑶除去SO、，使SO3与SO2分离

⑷pH小于7时，会造成生成的硫代硫酸根在酸性条件下分解；pH大于8时，原料反应不充分，二者都会影

响硫代硫酸钠的产率和纯度

（5）m处接一个尾气处理装置

【分析】由实验装置图可知，装置A中绿研在氮气环境中受热分解得到二氧化硫和三氧化硫的混合气体，

装置B中的冰水混合物用于冷凝三氧化硫，使三氧化硫和二氧化硫分离得到二氧化硫，装置C中二氧化硫

与碳酸钠和硫化钠的混合溶液反应制备硫代硫酸钠，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧

化硫，防止污染空气，该装置的缺陷是m出口排出的气体可能会污染环境，应连接一个尾气处理装置。

【详解】（1）由题给信息可知，制备硫代硫酸钠的实验操作过程为，为防止实验过程中气体逸出发生意外

事故，连接装置，检查装置的气密性，向锥形瓶中加入用煮沸过蒸储水溶解配制的硫化钠和碳酸钠的混合

溶液，为防止空气中的氧气氧化硫化钠，加热前打开活塞Ki、Kz,关闭活塞心，通入一段时间氮气，排尽

装置中的空气后，关闭活塞心、K2,打开活塞K3,加热绿砒，为防止酸性条件硫代硫酸钠分解，实验时使

用pH传感器始终观测C处溶液的pH,在溶液pH在7~8之间时停止加热，同时关闭活塞心制得硫代硫酸

钠溶液；将锥形瓶用热水浴浓缩至水层表面出现结晶为止，经过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫代硫

酸钠晶体，故答案为：检查装置气密性；心、七；心；冷却结晶；

（3）由分析可知，装置B中的冰水混合物用于冷凝三氧化硫，使三氧化硫和二氧化硫分离得到二氧化硫，

故答案为：除去SO「使SO；与SO2分离；

（4）由题给信息可知，溶液pH小于7时，会造成反应生成的硫代硫酸根在酸性条件下分解；溶液pH大于

8时，原料反应不充分，二者都会影响硫代硫酸钠的产率和纯度，所以在pH传感器的读数为7~8时，应将

锥形瓶中的反应停止，故答案为：pH小于7时，会造成生成的硫代硫酸根在酸性条件下分解；pH大于8时，

原料反应不充分，二者都会影响疏代硫酸钠的产率和纯度：

（5）由分析可知，该装置的缺陷是m出口排出的气体可能会污染环境，应连接一个尾气处理装置，故答案

为：m处接一个尾气处理装置。

6.（2023天津河东统考二模）某实验小组拟在实验室模拟工业合成氨，并进行氨的催化氧化（：

I.实验室模拟合成氨的流程如下:

已知实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNOz)溶液与饱和氯化镂溶液经加热后反应制取氮气。

⑴图中制取氮气的装置是;制取氢气的装置是。

(2)氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，还有、。

⑶原料气通入合成装置合成氨的化学反应方程式是。

固氨的催化氧化

⑷乙装置的名称是。

(5)氨合成器出来经冷却的气体连续通入乙装置的水中吸收氨，(“会"或"不会")发生倒吸，原因是一

⑹用乙装置吸收•段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的钳丝插入乙装置的锥形瓶内，能使伯丝保持

红热的原因是，锥形瓶中还可观察到的现象是o

⑺反应结束后锥形瓶内的溶液中含有H+、OH.、离子。

【答案】⑴ab

(2)干燥气体根据气泡流速控制氢气和氮气的流速

⑷氧化炉

(5)不会有大量的氮气和氢气未能转化为氨，这样会缓解氨气极易溶于水导致的气压差，不会倒

吸

(6)反应放热有红棕色气体生成

【分析】氨气、氢气在合成塔中生成氨气，分离出氨气，氧化炉中氨气和空气中的氧气发生催化氧化生成

NO,一氧化氮和氧气反应生成二氧化氮，二氧化氮和水生成硝酸，据此分析解题。

【详解】(1)实验室可用饱和亚硝酸钠溶液与饱和氯化饯溶液经加热后反应制取氮气，属于固液加热制取

气体，制取氮气选用装置a,锌和稀硫酸反应制取氢气，属于同液不加热制取气体，制取氢气选用装置b,

故答案为：a；b：

（2）氮气和氢气通过盛有浓硫酸的甲装置，甲装置的作用是将氮气、氢气气体混合，干燥气体，根据气泡

流速控制氢气和氮气的流速，故答案为：干燥气体；根据气泡流速控制氢气和氮气的流速；

（5）合成氨的反应是可逆的，工业合成氨中，20MPa,约500回的反应条件下，流出气体中含14%〜18%（体积

分数）的NH3,即有大量的氮气和氢气未能转化为氨，这样会缓解氨气极易溶于水导致的气压差，不会倒吸，

原因是：有大量的氮气和氢气未能转化为氨，这样会缓解氨气极易溶于水导致的气压差，不会倒吸，故答

案为：不会；有大量的氮气和氢气未能转化为氨，这样会缓解氨气极易溶于水导致的气压差，不会倒吸；

（6）氨的催化氧化反应是一个放热反应，将经加热的伯丝插入乙装置的锥形瓶内，能使伯丝保持红热，反

应生成的N。遇到空气中的氧气发生反应生成红棕色气体二氧化氮，故答案为：反应放热；有红棕色气体生

成；

⑴A中盛装浓盐酸的仪器名称为o

⑵装置A中发生的化学方程式为o

⑶硬质玻璃管直接接入收集器的优点是。

⑷装置F中的药品名称是o

回.乙烯的制备及收集

实验过程：检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝和10mL无水乙醇，点燃酒精灯加热。

⑹实验装置中还缺少的仪器是。加入药品后，开始实验前，应先打开止水夹（填“1〃、"2〃

或“1〃和"2"）,反应进行一段时间后，出现现象，再关闭相应止水夹。

（7）B中无水氯化钙的作用是。

⑻与教材中用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有（任写两点）。

【答案】（1）恒压滴液漏斗

/

（2）2KMnO4+16HCI（^）=2MnCl2+2KCI+5Cl2r+8H2O

⑶避免AICI3固体积聚而造成堵塞

⑷械石灰

（6）温度计2溶液棕红色褪色

⑺除去乙烯中含有的乙醉和水

⑻反应条件温和（温度低）、副反应少、产物更纯净、反应剩余物易处理、实验更安全等

【分析】高镭酸钾和浓盐酸反应生成氯气，氯气经过除杂干燥和金属铝反应制得无水氯化铝，无水乙醇在

氯化铝120团催化下发生消去反应生成乙烯和水，产物经过除杂干燥最终得到产物乙烯。

【详解】（1）A中盛装浓盐酸的仪器名称为恒压滴液漏斗。

/

（2）浓盐酸与高钵酸钾反应制取氯气化学方程式为：2KMnO4+16HCI（»）=2MnCl2+2KCI+5Cl2T+8H2Oc

（3）硬质玻璃管直接接入收集器可以避免AlCb固体枳聚而造成堵塞。

（4）F装置的作用是避免空气中水蒸气进入E装置，也可以吸收未反应的氯气，所以F装置中放入碱石灰

吸收空气中的水蒸气也可以吸收氯气尾气处理。

（6）反应中温度控制120（3需要温度计，加入药品后，开始实验前，应先打开止水夹2,可以排尽装置内

空气，并可以判断何时有乙烯生.成，反应进行一段时间后，出现现象溶液棕红色褪色，证明有乙烯生成，

再关闭相应止水夹，打开止水夹1开始收集乙烯。

（7）制得的乙烯不纯含有乙醇和水，无水氯化钙可以将其除去。

（8）与教材中用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有反应条件温和（温度低）、

副反应少、产物更纯净、反应剩余物易处理、实验更安全等。

【相关药品性质】

药品颜色、状态熔点（助沸点（回）其他性质

Sn银白色固体2312260较活泼金属能与。2、HC1等气体发生反应

无色液体-33114

请回答下列问题：

⑴仪器A的名称是；

⑷若无洗气瓶B,可能会导致的问题是;洗气瓶C中所盛放的药品是

⑸试验结束后，小试管E内收集到的液体呈淡黄色，其原因是；

⑹碳与锡可形成多种氯化物，其沸点如下：

氯化物

沸点（团）76623（分解）*114

解释表中氯化物沸点差异的原因

【答案】⑴蒸储烧瓶

⑶打开活塞滴入盐酸，待整套装置内充满黄绿色气体后

（4）HC1未除可与Sn产生H?.与C1?混合加热时可能发生爆炸浓硫酸

【分析】A装置用于制取氯气，因为没有加热装置，因此可选用高锌酸钾与浓盐酸制取，氯气通入盛行饱和

食盐水的B中除去HCI,再通入C中干燥氯气，干燥氯气进入D中在加热条件下与Sn反应生成SnCLSnCI4

进入E中被冷凝，E后的洗气瓶中装有浓硫酸防止水进入E中使Sn6水解，最终过量的氯气用NaOH溶液

吸收，据此分析解答。

【详解】（1）由仪器A的构造可知为蒸储烧瓶，故答案为：蒸储烧瓶；

（3）为防止Sn与空气中氧气反应，在点燃D处酒精灯前应先制取氯气，用氯气排尽装置中的空气后再点

燃D处酒精灯，具体操作：打开活塞滴入盐酸，待整套装置内充满黄绿色气体后，故答案为：打开活塞滴

入盐酸，待整套装置内充满黄绿色气体后；

9.（2023・四川达州・统考二模）某重金属离子处理剂M（Na2cs3次七0）为红色固体，易溶于水，性质与碳酸钠

类似，水溶液显碱性，在空气中易被氧化。

0.M的制备：

步骤一：向三颈烧瓶中加入少量磁力搅拌子，再加入10.00mL（密度为1.26g/mL）CS20

步骤二：用恒压滴液漏斗向三颈烧瓶中加入50mLiQOmol/L的Na2s溶液，再向球形冷凝管中通入冷水，打

开磁力搅拌器和加热装置，控制温度在25。（2反应15min,关掉磁力搅拌器和加热装置。待溶液冷却后，（实

验操作），得M的溶液，通过处理后得M晶体（Na2cs3次出0）。

图甲

步骤三：再将温度分别控制在30。&35℃>40℃,45℃,重复以上操作，可得反应温度对•全硫碳酸钠产率的

影响如图乙：硫化钠和二硫化碳分别在40℃和45℃反应时，反应时间对全硫碳酸钠产率的影响如图丙。

已知：CS2易燃，有毒，不溶于水，沸点为46。（：，能与NaOH溶液反应。

回答下列问题：

⑴步骤一三颈烧瓶中加入的CS2是否过量_________（填“是”或”否〃），发生反应的化学方程式为：o

⑵该制备过程不能用明火加热的原因是。由图，温度应控制在°C,原因是。

⑶步骤一若三颈烧瓶中忘加磁力搅拌子，正确操作是。步骤三中的实验操作和过滤均用到的玻璃

仪器是o

0.M的性质探究：

（4）M溶液显碱性的原因是（用离子方程式表示）。

（5）向M溶液中滴加硫酸酸化的LCrzCh溶液，溶液中有绿色的CN产生。某同学在所得溶液中加入过量的Bad

溶液，通过测定产生的白色沉淀的质量来求所用NazCS3质量，你是否同意他的观点（填“是〃或“否，

理由是o

A

【答案】⑴是CS2+Na2S=Na2CS3

（2）所用的CS2沸点低，易燃40CS2沸点低（460），且40团达平衡产率高

（3）待溶液冷却后，再补加磁力搅拌子烧杯

⑷CS：+H2。一HCS；+OH

【分析】三颈烧瓶加入CS2,再加入Na2s溶液，控制温度反应•段时间，二硫化碳和硫化钠加热生成Na2cs3,

处理后得到M晶体（Na2cs3,或0）；

【详解】（1）由图可知，随着温升高，Na2cs3产率增加，说明升高温度后反应仍能够生成Na2cs3,故步骤

A

一三颈烧瓶中加入的CS2过量；发生反应为二硫化碳和硫化钠加热生成Na2cs3,化学方程式为：CS2+Na2S=

Na2cs3;

（2）已知：CSz易燃，有毒，不溶于水，沸点为46P；故该制备过程不能用明火加热的原因是所用的CS2

沸点低，易燃。由图可知，温度应控制在40。（2,原因是原料CS2沸点低（46回），且40团达平衡产率高；

（3）步骤一若三颈烧瓶中忘加磁力搅拌子，正确操作是待溶液冷却后，再补加磁力搅拌子。由图甲可知步

骤三中的实验操作中需要使用烧杯，过滤操作也会用到烧杯，故都用到的玻璃仪器是烧杯：

（4）Na2cs3支出。为红色固体，易溶于水，性质与碳酸钠类似；则M溶液显碱性的原因是CS；水解生成HCS

3和氢氧根离子导致溶液显碱性：CS；+H2O^HCS,+OH：

（5）向M溶液中滴加硫酸酸化的心口2。7溶液的过程中引入的硫酸根离子也会和加入的氯化粗溶液生成硫

酸钢沉淀，通过测定产生的白色沉淀的质量来求所用Na2cs3质量会产生实验误差，故不同意他的观点。

10.（2023•广东惠州•统考一模）某化学小组同学发现“84〃消毒液（主要成分为NaCIO）与洁厕剂（主要成分为盐

酸）室温下混合有C1Z生成，干是尝试在实验室利用该反应原理制取。

⑴若用次氯酸钙、浓盐酸为原料，利用上图装置制取。2。装置中仪器a的名称为,反应的化学方程

式为o

⑵实验室制取干燥的时，净化与收集C12所需装置的接口连接顺序为。

①卜.列操作步骤的正确顺序为（埴字母）。

a.体系冷却后，停止通入C1?b.通入干燥的C1?赶尽装置中的空气

c.在铁屑下方加热至反应完成d.用干燥的N?赶尽C1?

e.检验装置的气密性

②该实验装置存在的明显缺陷是。

有关物质的熔、沸点如下表：

物质熔点/同沸点/团

5911

Cl210734.6

【答案】⑴分液漏斗Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2t+2H2O

(2)cdbae

(3)ebcad出气管伸入瓶中太长

(4)ChNa。和CI2冰水降温将。Ch冷凝为液体而分离

【洋解】(1)a用于液体为分液漏斗。次氯酸钙中+1的氯将盐酸中1价的氯氧化为C3反应为

Ca(ClO)2+4HCl=CaC12+2C12t+2H2Oa答案为分液漏斗；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2T+2H2O;

(2)浓硫酸干燥氯气，饱和氯化钠除去HC1杂质，NaOH溶液吸收尾气。连接顺序为cdbaeo答案为cdbac；

(3)装置首先应该检验气密性。装置中有空气干扰反应，加热前应先通入Cb排空，再加热。反应结束后

装置中有残留的Cb污染环境，需要用N2将装置中的尾气排尽。正确的顺序为ebcad。出气管伸入瓶中太长

易被FeCb堵塞而炸裂。答案为ebcad；出气管伸入瓶中太长；

(4)氯化钠电解槽中。变为了QO；而H+变为H?,若要产生HC1需要H?和。2。所以需要补充02。反应

2NaClO.s+4IICI=2ClO4।Chj12NaCI।21LO产生了NaCl和CL可以循环。从已知信息看CIO』常温下为气体

与C12混合，但两者的沸点不同，可以采用冰水降温将C1O2冷凝为液体而分离。答案为02；Na。和C12；

冰水降温将CIO?冷凝为液体而分离。

考点二定量分析与测定分值：100分建议用时：50分钟

1.(2023•山西・校联考模拟预测)氯化亚铜(CuQ)可用作催化剂、杀菌剂和脱色剂，实验室制备CuCI实验步

骤如下：

回答卜.列问题：

(1)步骤I中，配制0.50mol/LCuCl2溶液时，不需要使用下列仪器中的(填仪器名称)。

⑵步骤0中，充分反应后铜元素转化为无色的［CuCH，其发生可逆反应的离子方程式为o在加Cu

粉前，通常加一定量的NaCl固体，其目的是<,

⑶在进行制备［CuCL］的实验时，为保持安全的实验环境，可以杲取的措施是o

⑷步骤0中，用无水乙醇洗涤沉淀的原因是o

⑸取2.500gCuCI产品于锥形瓶中，加入稍过量的FeCb溶液充分反应，再加50mL水，以邻菲啰咻作指示

剂，用L000mol/LCe(SO4)2标准溶液滴定Fe2〉分析样品中CuCI的含量。

已知：滴定原理：Ce4+4-Fe2+=Ce3*+Fe3+；邻菲啰咻可分别与％3+、Fe?+形成浅蓝色和红色的络离子。

①"再加50mL水"的目的是。

②滴定终点的现象是。

③若消耗Ce(SO4)2标准溶液的体积为24.00mL,该样品中CuCI的质量分数是。

【答案】(1)碱式滴定管

⑶在通风橱中进行实验(或其它合理答案)

⑷减少CuCI的损失，且易于干燥

(5)稀释锥形瓶中的溶液，便于观察颜色的突变滴入最后半滴Ce(SO“2标准溶液，溶液恰好由红

色变为浅蓝色，且半分钟内不变色95.52%

【分析】以OSOmol/LCuCb溶液、铜粉、HCI为反应物，在磁力搅拌下充分反应生成［CuCL］,倒入水中，析

出CuCI晶体，经过洗涤、干燥最终得到氯化亚铜(CuCI)。据此作答。

【详解】(1)配制一定物质的量浓度的CuCb溶液时，需要托盘天平、容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒,

不需要碱式滴定管；

(3)由于HCI易挥发，为保持安全的实验环境，一般在通风橱中进行实验；

(4)无水乙醇能降低CuCI的溶解度，且乙醉易挥发，所以用无水乙醉洗涤沉淀的原因是减少CuCI的损失，

且易于干燥：

(5)①邻菲啰咻可分别与Fe3+、Fe2♦形成浅蓝色和红色的络离子，滴定终点的颜色变化是溶液恰好由红色

变为浅蓝色，为了便于观察颜色的突变，加水稀释；

②根据滴定原理Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+：当滴入最后半滴Ce(SO。标准溶液，溶液恰好由红色变为浅蓝色，

且半分钟内不变色，即到达滴定终点；

③取2.500gCuQ产品于锥形瓶中，加入稍过量的FeCb溶液充分反应，再加50mL水，以邻葩啰咻作指示

剂，用L000mol/LCe(SO4)2标准溶液滴定Fe2+,分析样品中CuCI的含量。

2.(2023・山东济南•山东省实验中学校考模拟预测)NaNW是制取靛青染料的原料•，易与水、氧气等反应，

在液氨中几乎不溶解实验室用如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备氨基钠(NaNW),步骤如

T：

钠粒

氨气一9_1

液氨+rdTnAF

Fe(N0M9H20、、工，

〜Hg

冷却液甘芸)V

(3.A中加入100mL液匆:和0.05gFe(N03)3・9H2。，通入氨气排尽密闭体系中的空气，搅拌。

固加入5g钠粒,反应,得NaNhh小颗粒物。

固除去液氨，得产品NaNK.

实验过程中可能发生的反应：

/

2Na+2NH3=2NaNH2+H2r

/

NaNH2+H2O=NaOH+NH3T

/

4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NF3r

回答下列问题：

⑴Fe(NO3)3-9H2。的作用是;装置B的作用是。

⑵设计实验方案判断步骤国中密闭体系中空气是否排尽：。

⑶步骤氏反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率过大，可采取的措施为(写出一条即可)。

⑷下列说法错误的是(填标号)。

A.步骤(3中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3.9H2。均匀地分散在液氨中

B.步骤因中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成

C.步骤13中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2

D.产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中

⑸产品分析：经分析，NaNHz中只含NaOH杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度：准确称取产品

NaNH2xg与->->3计算。请选择最佳操作并排序。

a.准确加入过量的水

b.准确加入过最的HCI标准溶液

c.准确加入过量的NH4cl标准溶液

d.用NaOH标准溶液滴定

e.用NH4CI标准溶液滴定

f.用HCI标准溶液滴定

g.滴加石蕊指示剂

h.滴加酚配指示剂

i.滴加甲基红指示齐IJ（变色的pH范围4.4~6.2）

【答案】（1）催化防止氧气、水进入密闭体系

（2）试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内；如试管底部出现气泡，则

空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽

⑶分批少量加入钠粒，降低冷却液温度，适当增加液氨量（任写一种即可）

⑷BC

（5）b；i；d

【分析】用如图装置（夹持、搅拌、尾气处理装置已省略）制备氨基钠（NaNH2）,在硝酸铁催化下钠与液

氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的

温度；NaNHz易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处

理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。

【详解】（1）结合实验原理，反应中加入少量Fe（NO3）3・9H2。，可推知Fe（NO3）3・9H2。在反应中作催化剂;结

合已知信息可知，制备得到的NaNHz易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体

系，干扰NaNHz的制备，故答案为催化；防止氧气、水进入密闭体系。

（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，可设计方案如下：试管

中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚

未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽，故答案为试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N

处排出的气体导入试管内；如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽。

（3）结合影响化学反应速率的因素，为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷

却液温度；适当增加液氨量，故答案为分批少量加入钠粒，降低冷却液温度，适当增加液氨量（任写一种

即可）。

（4）A.步骤回中，搅拌可使液体滉合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe（NO3）3-9H2O均匀分散在液氨中，

A故正确；

B.步骤团中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于

氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点燃、不会产生火焰，且对易气体点火

有安全隐患，故B错误；

C.步骤团中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透

过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，故c错误；

D.因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，故D正确，

故答案选BCo

（5）题干信息中提到假设产品NaNd的唯一杂质为NaOH,因为产品溶于水生成氢氟化钠和氨气，所以可

设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化核，所以需选用酸性条件下的酸

碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中

NaNHz的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg9加入过量盐酸标准溶液今加入滴加甲基红指示剂^

用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为b：i；do

3.（2023•辽宁沈阳•辽宁实验中学校考模拟预测）高锈酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属冶

炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锌酸钾。回答下列问题：

温度/团20304050

110114117121

33.739.947.565.6

该步骤除了可以用C。?，还可以选择哪种酸。

【答案】（1）酒精灯、三角架

（5）85.4

【分析】通入过量的二氧化碳会产生溶解度较小的碳酸氢钾，加热浓缩结晶时碳酸氢钾会和高镭酸钾一起

析出；盐酸、草酸具有还原性，会被氧化，降低产品的量：

【详解】（1）将固体混合物加热至熔融，除铁珀烟外，需要的仪器有酒精灯、三角架/泥三角、珀烟钳、铁

棒；图中的实验仪器还需要酒精灯、三角架，故答案为：酒精灯、三角架；

（2）MnCh被氧化成墨绿色的KzMn。*KCIO3被还原成KCI,反应的化学方程式为

KCIO3+6KOH+3MnO2=3K2MnO4+KCl4-3H2O；为使MnCh充分反应，提高其转化率，力口入Mn5时可分批加J入,

而不一次性加入；

（3）实验中不能通入太多二氧化碳的原因是通入过量的二氧化碳会产生溶解度较小的碳酸氢钾，加热浓缩

结晶时碳酸氢钾会和高锦酸钾•起析出，即防止生成KHC03杂质，提高产品的纯度，盐酸、草酸具有还原

性，会被高铳酸钾氧化，降低产品的量，故不宜用盐酸、草酸，可以用磷酸，故答案为：防止生成KHC03

杂质，提高产品的纯度；B；

（4）高锯酸钾晶体受热易分解，水浴加热温度不超过100团，高钵酸钾晶体不会分解，故利用水浴加热而不

采取直接加热滤液的原因是防止KMnCU受热分解，故答案为：防止KMnO4受热分解；

物质熔点/0沸点/团溶解性性质

Snl4145.8364.5易水解

CS2112.046.2难溶于水易挥发

回答下列问题：

⑴仪器C的名称是;C的出水口为（填，"或廿）。

⑵桧杏装置气密件后向A中加入少量无水乙醉，加热A至乙醐完全挥发，其目的是。决谏打开B,

将7.50g锡粒、25.40g碘单质、BS.OOmLCS?加入装置A中；加热，当观察到时说明反应结束；停

止加热，趁热过滤除去固体杂质，用CS?多次洗涤装置A及残渣，合并滤液和洗涤液，经一系列操作得到橙

红色晶体。

）代替CS?作反应溶剂能得到更高的产率，但需将锡粒处理为极碎的锡箔。若仍

然用锡粒，反应引发后很容易停止，其原因是。

【答案】⑴球形冷凝管b

（2）蒸发乙醛，排出装置内空气，防止Snl4水解或锡与僦气反应冷凝管滴下的液体为无色（或反应

容器内气体紫色消失）

⑶SnL为非极性分子，乙酸酊为极性分子，故Snl4在该溶剂中溶解度较小，生成的Snl4包裹在锡粒表面，阻

碍了后续反应的进行

【分析】锡粒和碘在二硫化碳中加热到400团反应生成四碘化锡，通过冷凝管冷凝回流，提高反应物的利用

率，所制产品进行分析及测定含量；

【详解】（1）根据仪器的构造可知，仪器C的名称是球形冷凝管；冷凝水应该下进上出，故C的出水口为b；

（2）检查装置气密性后向A中加入少量无水乙醛，加热A至乙醛完全挥发，其目的是蒸发乙醛，排出装置

内空气,防止水解或锡与氧气反应；快速打开B,将7.50g锡粒、25.40g碘单质、BS.OOmLCS2力口入装置

A中；加热，当观察到冷凝管滴下的液体为无色（或反应容器内气体紫色消失）时说明反应结束；停止加热，

趁热过滤除去固体杂质，用CS2多次洗涤装置A及残渣，合并滤液和洗涤液，经•系列操作得到橙红色晶体:

OO

(3)用乙酸酢(/||^）代替CS2作反应溶剂能得到更高的产率，但需将锡粒处理为极碎的锡箔。Snl4

为非极性分子，乙酸酊为极性分子，故SnL在该溶剂中溶解度较小，生成的SnL包裹在锡粒表面，阻碍了

后续反应的进行，故若仍然用锡粒，反应引发后很容易停止：

5.（2023•江西•校联考二模）硫版［CS（NH2）2］在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备

Ca（HS）2，再与CaCN2合成CS（NH2）2,实验装置（夹持及加热装置略）如图所示。

已知：CS（NH2）2易溶于水，易被氧化，受热（150回左右）时发生异构化生成NH4SCN。

回答下列问题：

⑴仪器M名称o

⑵实验前先检查装置气密性。检查气密性后加入药品，打开电装置B中盛装的试剂为o反应结束后

关闭心，打开K】通N2一段时间，目的是o

⑶撤走搅拌器，打开尾，水浴加然D中三颈烧瓶，在800时合成硫赧，同时生成一种常见的碱。控制温度

在80团的原因是,D处合成疏胭的化学方程式为。判断制备Ca（HS）2反应中H2s已过量的方法是

⑷将装置D中液体过谑后，结晶得到粗产品。

」知：N&SCN、KSCN都易溶于乙醇、水，温度高时容易分解和氧化；常温下KSCN的溶解度为217即利用

硫睬制备KSCN的方法是：取一定量硫服在隔绝空气的条件下加热至150国充分反应，将加热后的产物溶于一

定比例的无水乙醇和水中形成溶液，（填写操作过程），得到KSCN晶体。（实验中可选用试剂：K2CO3.

无水乙醇。）

【答案】（1）恒压滴液漏斗

（2）饱和硫氢化钠溶液将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中；做保护气，防止产品被氧

化

【分析】装置A制取硫化氢气体，因为盐酸具有挥发性,需要再B装置中放热饱和硫氢化钠溶液，因为CS（NHZ）2

易溶于水，易被氧化，在反应结束后关闭心，打开K］通入一段时间Nz,目的是将滞留在装置A中的硫化氢

气体排入装置D中，并排净装置中的空气，过量的H2s用CuSCM溶液进行吸收，以此分析；

【详解】（1）根据图示，M装置为恒压滴液漏斗；

故答案为：恒压滴液漏斗；

（2）根据分析，装置B中盛装的试剂为饱和硫氢化钠溶液；因为CS（NH2）2易溶于水，易被氧化，故在反应

后需要排